DE497611C

DE497611C - Verfahren zur Herstellung fuer die Fabrikation von Ammoniumsulfat und Alkalisulfat oder deren Doppelsalzen geeigneter Loesungen

Info

Publication number: DE497611C
Application number: DEST38677D
Authority: DE
Original assignee: DIPL BERGING FERDINAND STEIN
Current assignee: DIPL BERGING FERDINAND STEIN
Priority date: 1924-11-12
Filing date: 1924-11-12
Publication date: 1930-05-19

Description

Verfahren zur Herstellung für die Fabrikation von Ammoniumsulfat und Alkalisulfat oder deren Doppelsalzen geeigneter Lösungen In dem Hauptpatent 453 118 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem die natürlichen oder künstlich erhaltenen Salzmineralien, wie Glauberit, Syngenit Löweit, Astrakanit, Vanthoffit. Langbeinit. Schönit. Polyhalit und ähnliche Doppelsalze, sowie deren Komponenten enthaltende Gemische, wie z. B. auch Fabrikationsrückstände und -abfälle, bei Gegenwart von Wasser bzw. bei der Fabrikation fallender Laugen mit Ammoniak und Kohlensäure in gerade ausreichender Menge derartiZ behandelt werden, daß schwer lösliches Magnesiumcarbonat und Calciumcarbonat neben Lösungen erhalten wird, welche zur Verarbeitung auf Ammoniumsulfat neben Alkalisulfat oder deren Doppelsalze geignet sind. CaNa2(S04)2 + (NH4)2C03 = CaC03 -j- (NH4)2S04 + Na2S04 (z) :Wach dem ersten Zusatzpatent 478 988 sollen neben den Doppelsalzen oder den aus deren Komponenten bestehenden Salzgemischen noch Alkalichloride Verwendung finden bzw. die Alkalis.ulfate sollen ganz oder teilweise durch Alkalichloride ersetzt «-erden. 2 CaNa2(S04)2 -I- 2 NaCl+2 (1VH4)2CO3 = 2 CaC03 -I- 3 Na2S04+(NH4)2S04 ' 2 NH4C1 (2) Nach der vorliegenden Erfindung sollen nun Ammoniak und Kohlensäure statt in gerade ausreichender, bei sonst gleicher Arbeitsweise wie im Haupt- und ersten Zusatzpatent in derart überschüssiger Menge Verwendung finden, daß der größte Teil der Alkalisalze in Form der schwer löslichen sauren Carbonate gleichzeitig mit dein fast unlöslichen Magnesium- bzw. Calciumcarbonat zur Abscheidung gelangt, während die Lösungen den Rest des Alkalisalzes als Sulfat neben Ammoniurnsulfat, gegebenenfalls auch neben dein Chloriden, enthalten. Die Reaktionen verlaufen den Formeln I und 2 entsprechend wie folgt: CaNa2(S04)2'+ 2 (NH4)2C03@+[CO2 +1H20 = CaC03 + 2 (NH4)2S04 + 2 NaHC03 (=a) 2 CaNa2(S04)2 -I- 2 NaCl + 5 (NH@2C03 + 3 C02 .+ 3 H20 = 2 CaCO3 + 4 (NH4)2S04 -E- 6 NaHC03 -[- 2 NH4C1 (2 a) Es können auch die nach i oder 2 erhaltenen Laugen nach Trennung von dem unlöslichen Carbonat erneut mit überschüssigem Ammoniak und Kohlensäure unter Bildung von Alkalibicarbonat behandelt werden. So die Lauge nach i. (NH4)2S04 -V-- Na2S04 -j- (NH4)zC0s -i- C02 -I- 1120 - 2 (NH4)2S04 -I- 2 NaHC03 (ib) Die so erhaltenen Bicarrbonate oder deren Gemenge mit Calciumcarbonat bzw. Magnesiumcarbonat, die auch Doppelsalze mit den Alkalicarbonaten enthalten können, werden in bekannter Weise auf Natriumcarbonat weiter verarbeitet. Die erhaltenen Laugen können auf Alkalisulfat und Ammoniumsulfat oder auf Doppelsalze verarbeitet werden. Es kann aber auch so vorgegangen werden, daß die Mutterlauge in geeigneter Weise lediglich auf Ammoniumsalze verarbeitet wird und daß die Alkalisalze immer wieder dem Betrieb zugeführt und damit schließlich in Carbonat übergeführt werden. Es muß hierbei nur darauf geachtet werden, daß einerseits eine Verunreinigung des abgeschiedenen Carbonats mit Ammoniumsalzen nicht stattfindet und andererseits, daß den Mutterlaugen so viel Ammoniumsalze vor ihrer Rückführung in den Betrieb durch Kristallisation entzogen werden, als bei der Umsetzung neu entstehen. Ausführungsbeispiel ioo g Glauberit werden mit 22 g Ammoniak in Form seiner wässerigen Lösung und so viel Wasser versetzt, daß die Gesamtmenge 336 g beträgt. Hierauf wird Kohlensäure im überschuß eingeleitet und die Lösung von dem entstandenen Niederschlag, dessen Menge 86 g beträgt, getrennt. Der Niederschlag besteht aus Calciumcarbonat und Natriumcarbonat und liefert beim Auskochen eine abgesehen von einer Spur S04 reine Natriumcarbonatlösung. Die Mutterlauge zeigte -die folgende Zusammensetzung: 26,5 °/o Ammoniumsulfat, 5,1 % Natriumbicarbonat, 2,4 °1o Natriumsulfat, 66,o °/o Wasser.
Sie wurde unter Kochen von Ammoniak und Kohlensäure befreit und zeigte die folgende Zusammensetzung: 26,3 °f" Ammoniumsulfat, 7,5 °/o Natriumsulfat, 66,2 °/o Wasser. Sie lieferte beim Eindampfen bis zur Kristallhaut nach dem Abkühlen eine Kristallisation von Ammoniumsulfat und Natriumsulfat, das letztere in Form des Doppelsalzes.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung für die Fabrikation von Ammoniumsulfat und Alkalisulfat oder deren Doppelsalzen geeigneter Lösungen nach Patent 453 118 und Patent 478 988, dadurch gekennzeichnet, daß natriumsalzhaltige Salzmineralien oder Salzgemische in derart überschüssiger Menge mit Ammoniak und Kohlensäure behandelt werden, daß neben Calcium- bzw. Magnesiumcarbonat zugleich auch ein Teil der Alkalisalze als Bicarbonat bzw, als Doppelsalz des Calcium-bzw. Magnesiumcarbonats mit dem Alkalicarbonat abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß natürlich vorkommender Thenardit, gegebenenfalls im Gemenge mit Glauberit oder ähnlichen Doppelsalzen oder mit dem diese Salze als Gangart begleitenden Steinsalz oder das aus diesen Salzen erhaltene, vom Steinsalz befreite Salz oder Salzgemisch, hierfür Verwendung findet.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, .daß die nach dem Hauptpatent 453 118 und -dem Zusatzpatent 478 988 erhaltenen Laugen nach Abscheidung de Calcium- bz.w. Magnesiumcarbonats mit einem überschuß von Ammoniak, und Kohlensäure behandelt werden.
4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die schließlich erhaltenen Laugen für den Prozeß immer wieder Verwendung finden, nachdem denselben diejenigen Mengen Ammoniumsulfat als solches oder in Form des Doppelsalzes durch Kristallisation entzogen sind, welche beidem Verfahren neu gebildet werden.