DE102007058666A1 - Verfahren zur Verarbeitung von Polyhalit zum Zweck der Herstellung von Langbeinit, Kaliumsulfat und Flüssigdünger - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung der Düngemittel Langbeinit, Kaliumsulfat und zusätzlich flüssigem Mehrnährstoffdünger aus dem Rohsalz Polyhalit. Zunächst wird eine Lösung durch Laugung von Polyhalit, Abtrennung von Gips und Klärung hergestellt. Anschließend wird die Lösung erfindungsgemäß eingedampft, wobei Langbeinit kristallisiert und gekühlt wird, wobei Kaliumsulfat kristallisiert. Die Mutterlauge wird entweder in die Rohsalzlaugung zurückgeführt oder kann bei Bedarf als Flüssigdünger verkauft werden, wobei zur Vermeidung von Auskristallisation von Salz eine Zugabe von Wasser vorzusehen ist.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verarbeitungsverfahren von Polyhalit (K2MgCa2(SO4)4 × 2H2O) zum Zweck der Herstellung von Mineraldüngern in Form von Kaliumsulfat (K2SO4), Langbeinit (2MgSO4 × K2SO4) sowie Flüssigdünger.
- Der natürlich vorkommende Polyhalit ist meistens mit etwas Halit (NaCl) mit einem Anteil von etwa 1% bis 20% vergesellschaftet. Diese Beimengung wird nach Zerkleinerung des Rohsalzes < 4 mm durch Waschen mit Wasser entfernt. Dabei wird die extrem unterschiedliche Lösegeschwindigkeit von Halit und Polyhalit genutzt, d. h. der schnell lösliche Halit wird aufgelöst, während der langsam lösliche Polyhalit in der festen Phase verbleibt und abgetrennt wird. Die NaCl-haltige Waschlösung wird geklärt und abgestoßen.
- Bekannt ist wie oben erwähnt, dass der Polyhalit in Wasser extrem schwerlöslich ist und deshalb die Auflösung in heißem Wasser (90 bis 100°C) erst nach Calcination zwischen 450°C und 500°C möglich ist. Durch Kristallisation von Gips und Umbildung zu Syngenit oder sekundärem Polyhalit ist der Löseprozess nicht einfach durchzuführen. Es soll darauf jedoch nicht weiter eingegangen werden, da dieser Teil bekannt und nicht Gegenstand der Erfindung ist. Nach Abtrennung des Rückstandes (überwiegend Gips, etwas Polyhalit und anhaftende Lösung) erhält man eine geklärte heiße Lösung, die K2SO4, MgSO4 und etwas CaSO4 und NaCl enthält.
- Schoch hat ein Verfahren beschrieben, bei dem die Lösung bei Temperaturen zwischen 190°C und 220°C mit Calcit (CaCO3) gerührt wird. Dabei fällt Magnesiumcarbonat sowie etwas Magnesiumhydroxid und Anhydrit (CaSO4) aus. Aus der verbleibenden Lösung kann dann nach Eindampfen und Kühlen Kaliumsulfat auskristallisiert werden. Außerdem wurde gefunden, dass bei der Verwendung von Calciumhydroxid statt Calciumcarbonat Pentasalz im Rückstand sind. Die Verfahren waren nicht wirtschaftlich zu betreiben.
- Storch und Clarke beschreiben ein Verfahren, bei dem durch Zugabe von später im Prozess gewonnenen Schönit eine Lösung entsteht, aus der durch Kühlung Kaliumsulfat auskristallisiert wird. In der Mutterlauge verbleiben das gesamte MgSO4 und etwas K2SO4.
- Das erfindungsgemäße Verfahren löst die Aufgabe in anderer Weise. Die geklärte heiße Lösung aus der Polyhalitlaugung wird eingedampft, wobei Langbeinit kristallisiert. Die ausgedampfte Wassermenge muss so groß sein, dass die Wasserbilanz aufgeht, d. h. in den Prozess eingetragenes Wasser (Laugung, evtl. Waschwasser) minus ausgetragenes Wasser (Haftlauge an den Produkten und am Gips, verdampftes Wasser) muss gleich Null sein. Das Kristallisat aus Langbeinit wird abgetrennt und getrocknet. Die geklärte Lösung der Langbeinitkristallisation wird anschließend auf ca. 35°C gekühlt. Dabei kristallisiert reines Kaliumsulfat aus. Dieses wird abgetrennt, getrocknet und für den Verkauf konditioniert.
- Die Mutterlauge aus der Kühlungskristallisation geht nach Vorwärmung zurück zur Polyhalitlaugung oder kann nach Zugabe von etwas Wasser als flüssiger Mehrnährstoffdünger verwendet werden. Die Zugabe von Wasser ist erforderlich, dass bei weiterer Abkühlung auf Umgebungstemperatur kein Kristallisat ausfällt.
- Der Langbeinit kann als eine Komponente einer Mischdüngerproduktion verwendet werden. Es kann aber auch als guter Dünger für Spezialanwendungen verkauft werden. Auch eine Weiterverarbeitung durch Umsetzung mit KCl über Schönit zu Kaliumsulfat nach bekannten Verfahren ist möglich. Dabei entsteht aber als By-produkt MgCl2-reiche Lösung, die entsorgt oder aufwändig verarbeitet werden muss.
- Das erfindungsgemäße Verfahren hat normalerweise keine flüssigen Prozessausgänge, da die Mutterlauge aus der Kühlungskristallisation zum Leaching von Rohsalz verwendet wird – außer beim Eintrag unerwünschter Fremdionen, die möglicherweise im Rohsalz sind. Diese müssen entweder durch Fällung aus dem Prozess entfernt werden oder die Konzentration muss durch Lösungsabstoß (Abschlämmung, Purge) auf einen Level begrenzt werden, bei dem der Einfluss nicht weiter störend ist.
- Beispiel
- Zur Eindampfung kommt eine Lösung, die durch Laugung von calciniertem und gewaschenem Polyhalit entstanden ist und die mit Wasser sowie Mutterlauge aus der Kühlungskristallisation vermischt wurde. Die Zusammensetzung und die wichtigsten Parameter dieser Lösung sind wie folgt:
– MgSO4: 98 g/l – K2SO4: 107 g/l – NaCl: 3 g/l – CaSO4: 2 g/l – Volumenstrom: 433 m3/h – Temperatur: 95°C - Dieser Lösung werden durch Verdampfung 240 t Wasser entzogen. Infolgedessen kristallisieren 32 t Langbeinit aus, das abgetrennt wird. Die geklärte Lösung wird auf etwa 35°C gekühlt, wobei 13,3 t reines Kaliumsulfat kristallisieren. Nach Abtrennung des Kaliumsulfates wird die Lösung mit folgender Zusammensetzung:
– MgSO4: 145 g/l – K2SO4: 119 g/l – NaCl: 8 g/l – CaSO4: 3 g/l - ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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- Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - Conley, Clark, Davidson, Department of Commerce, U. S. Bureau of Mines, 1932, Nr. 3167 [0003]
- - Schoch, Ind. Eng. Chemistry 27 (1935) 467 [0004]
- - Storch, Clark, Department of Commerce, U. S. Bureau of Mines, Oktober 1930, Nr. 3002 [0005]
Claims (3)
- Verfahren zur Herstellung von Langbeinit und Kaliumsulfat aus einer Lösung, welche durch Laugung von Polyhalit, Abtrennung von Gips und Klärung hergestellt wurde, dadurch gekennzeichnet dass, die Lösung eingedampft wird, wobei Langbeinit (2 MgSO4 × K2SO4) kristallisiert, welches abgetrennt wird und die geklärte Lösung gekühlt wird, wobei Kaliumsulfat kristallisiert, welches ebenfalls abgetrennt wird und die Lösung vorzugsweise zum Laugen von Polyhalit verwendet wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Kühlung der Lösung mit Kristallisation von Kaliumsulfat vorzugsweise bis 35°C erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die gekühlte Lösung oder ein Teil davon nach der Abtrennung von Kaliumsulfat nicht zur Laugung zurückgeführt wird, sondern nach Zugabe von etwas Wasser zur Vermeidung von Kristallbildung aus dem Prozess ausgeschleust wird und als flüssiger Mehrnährstoffdünger verwendet werden kann.
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| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: K-UTEC AG SALT TECHNOLOGIES, 99706 SONDERSHAUS, DE |
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| R020 | Patent grant now final |
Effective date: 20110225 |
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| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |