DE522784C

DE522784C - Herstellung von Soda und Kaliumsulfat unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium

Info

Publication number: DE522784C
Application number: DEC42730D
Authority: DE
Original assignee: CHEMIEVERFAHREN GmbH
Current assignee: CHEMIEVERFAHREN GmbH
Priority date: 1929-03-06
Filing date: 1929-03-06
Publication date: 1931-04-23

Description

Herstellung von Soda und Kaliumsulfat unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium Kaliumsulfat wird, wie bekannt, durch Umsetzen von Chlorkalium mit Magnesiumsulfat hergestellt. Deswegen ist bis jetzt die Kaliumsulfatfabrikation größtenteils an kieserithaltige Rohsalze gebunden.
Die Erfindung stellt ein Verfahren dar, durch das es möglich wird, auch aus einem kieseritfreien Sylvinit Kaliumsulfat unter gleichzeitiger Gewinnung von Soda herzustellen.
Als Schwefelsäurequelle wird Erdalkalisulfat benutzt.
Es ist bekannt, daß sich Ammonsulfat mit Alkalichloriden unter gewissen Bedingungen zu Nnmonchlorid und Alkalisulfaten umsetzt.
Wenn man Sylv init, der hauptsächlich aus KCl und N aCl besteht, in einer Lauge von einer gewissen Zusammensetzung, die NH,C1, (NH4) 2S04 und NHg enthält, ausrührt, so wird als Bodenkörper Glaserit und Chlorkalium erhalten.
Das Wesen der Erfindung besteht in einer derartigen Führung eines in sich geschlossenen Prozesses, durch den man als Produkte Kaliumsulfat und Soda erhält, daß eine Lauge von obengenannter Zusammensetzung immer wiedergewonnen wird, wobei die einzelnen Reaktionen an sich bekannt sind.
Die Lauge muß so viel (NH4)2S0, enthalten, daß dieses der Menge des in demtRohsalz befindlichen KCl äquivalent ist. Sie wird aus der Mutterlauge eines Ammoniaksodaprozesses, der unten näher beschrieben wird, hergestellt. Die Zusammensetzung dieser Mutterlauge ergibt sich aus dem Solvayprozeß selbst. Eine solche Mutterlauge enthält außer nicht umgesetzten NaCI noch NaHC03, NH,Cl und NH,HC03 bzw. (NH4),CO3.
Die Erfindung basiert auf der Erkenntnis, daß die Mutterlauge aus dem Solvaysoda; prozeß ganz besonders für diese Umsetzung geeignet ist, weil die Löslichkeit der Erdalkalisulfate in Gegenwart von anderen Salzen, z. B. Chloriden, erhöht und die Reaktionsgeschwindigkeit infolgedessen beschleunigt wird. Besonders Chlorammonium und Chlornatrium wirken in diesem Falle günstig (s. A b e g g, Band II, Abt. 2, Seite 138 und :2:24).
Die Solvaymutterlauge wird mit so viel Erdalkalisulfat ausgerührt, daß das sich bildende Ammoniumsulfat dem in dem Rohsalz enthaltenen KCl äquivalent wird.
Die Solvaymutterlauge hat eine für diese Umsetzung passende Temperatur, etwa 3o bis 400 C, und enthält, wenn man von den allgemein vorkommenden sylvinitischen Rohsalzen ausgeht, einen bedeutenden Überschuß an Ammoncarbonat, was die Reaktion fördert.
Bei dieser Operation wird die als Bicarbonat gebundene Kohlensäure frei und kann aufgefangen und in den Prozeß wieder eingeführt werden.

Das gebildete Erdalkalicarbonat wird abgetrennt und ein sylvinitisches Rohsalz in die Lauge eingerührt.

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Während dieser Einrührung wird Ammoniak unter gleichzeitiger Kühlung eingeleitet, wobei der obenerwähnte aus Glaserit und Chlorkaliutn bestehende Bodenkörper erhalten wird. Dieser Bodenkörper wird abgetrennt und durch Behandlung mit Wasser in festes Kaliumsulfat umgewandelt.

Aus der Mutterlauge von der Glaseritbildung soll nach dem Solvayprozeß Natriumbicarbonat ausgefällt werden.
Neben etwas Ammoncarbonat enthält die Mutterlauge hauptsächlich NaCI, NH,CI und NH..
L?m diese Mutterlauge für den Solvayprozeß benutzen zu können, muß sie zuerst von etwas NH,CI befreit werden, was einfach durch Kühlung vor sich geht. Diese Kühlung kann ganz. oder teilweise durch Absaugen des in der Lauge befindlichen freien Ammoniaks geschehen.
Die so vorbereitete Lauge wird in bekannter `''eise nach dem Solvayprozeß mit NH, und CO, behandelt, wobei NaHCO, gewonnen wird.
Die aus diesem Prozeß erhaltene Mutterlauge stellt, wie oben gesagt, nach der Ausrührung mit Erdalkalisulfat die Ausgangslauge für den Sulfatprozeß dar.

Claims

PATENTANSPRUCH: Herstellung von Soda und Kaliumsulfat unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium aus sylvinitischen Kalirohsalzen und Erdalkalisulfat durch folgende Maßnahmen: a) eine im Betriebe erhaltene Chlorammonium und Ammonbicarbonat enthaltende Lösung wird mit Erdalkalisulfat ausgerührt und das entstandene Erdalkalicarbonat abgetrennt; b) in das Filtrat von a werden sylvinitische Kalirohsalze eingetragen und durch Behandlung mit Ammoniak ein Gemisch von Glaserit und Chlorkalium gefällt, welches abgetrennt und mit Wasser zu Kaliumsulfat zersetzt wird; c) die in b erhaltenen Mutterlaugen werden vereinigt und nach Entfernung freien Ammoniaks zwecks Abtrennung eines Teiles des in ihnen enthaltenen Chlorammoniums gekühlt; d) die verbleibende Mutterlauge wird nach dem Ammoniaksodaverfahren auf Natriumbicarbonat bzw. Soda verarbeitet, wobei die eingangs bezeichnete Chlorammonium und Ammonbicarbonat enthaltende Lösung anfällt.