DE506542C

DE506542C - Herstellung von Stickoxydul aus Ammoniumnitrat

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Publication number: DE506542C
Application number: DEF65948D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1928-04-27
Filing date: 1928-04-28
Publication date: 1930-09-05

Description

Herstellung von Stickoxydul aus Ammoniumnitrat Es sind Verfahren bekannt geworden, Stickoxydul aus Annnoniumnitrat bzw. einem Gemisch von Ammoniumsulfat 1111t 'Natron-oder Kalisalpeter herzustellen. Diese Verfahren kranken an dem Übelstand, -daß der Zersetzungsprozeß von Ammoniumnitrat nach vier Gleichung NH"N 0s =z N=O + 2 H=O von tNiebenreaktionen begleitet ist, wodurch Stickstoff und neben Stickoxydul noch andere Stickoxyde entstehen. Außerdem bildet sich auch freie Salpetersäure. Durch die Stickoxyde und die Salpetersäure wird das Gefäßmaterial stark beansprucht und die Bildung von Stickoxvdul vermindert. Ferner kommt es leicht vor, daß die Zersetzung zu Verpuffungen führt. Die beigemengten Stickoxyde erfordern eine umständliche Reinigung des Stickoxvduls.
Es wurde gefunden, daß diese Übelstände durch Zugabe von wenig Ammoniak beseitigt "erden können. Das Ammoniak kann entweder gasförmig eingeführt werden oder aber, falls man eine Lösung von Ammonsalpeter verwendet, in dieser Lösung enthalten sein. Durch Zugabe von wenig Aininoniak wird die Bildung von Stickoxyd, Stickdioxyd und freier Salpetersäure stark vermindert oder ganz vermieden, die Reaktionsmasse neutral oder schwach ammoniakalisch gehalten und die Ausbeute an Stickoxydul sehr erhöht. Außer Stickoxvdul und Wasser entstehen nur noch geringe D-ieligen Stickstoff. Es läßt sich leicht eine Ausbeute von 96 bis 9811i, der Theorie erzielen. Gleichzeitig wird (las Gefäßinaterial nicht oder kaum angegriffen und insbesondere werden Verpuffungen und Explosionen beseitigt. Die Reinigung des Stickoxyduls gestaltet sich durch die Abwesenheit des Stickoxyds und des Stickdioxyds sehr einfach.
Als Reaktionsgefäße nimmt man zweckmäßig Apparate aus säurebeständigen Legierungen oder emaillierte Gefäße.
Als Ausgangsmaterialien dienen Ammoniumsulfat und Kali- oder Natronsalpeter, aus denen bei der Reaktion zunächst Ammoniumnitrat entsteht oder aber direkt Aminoniumnitrat.
Es ist zweckmäßig, das Ammoniumnitrat in Wasser gelöst in das Reaktionsgefäß einzuführen, da hierdurch die Zersetzung kontinuierlich gestaltet werden kann. Sehr vorteilhaft ist es, wenn sich im Reaktionsgefäß eine Füllmasse aus geschmolzenen Salzen oder Salzmischungen befindet, beispielsweise ein Gemisch von Natrium- und Kaliumnitrat. Das Reaktionsgefäß kann durch einen Gasbrenner oder elektrisch beheizt werden.
Die überraschende Wirkung des Zusatzes von Ammoniak soll an Hand der folgenden Vergleichsbeispiele erläutert werden: i. Ein Apparat aus säurebeständiger Legierung wurde mit 7 kg Natronsalpeter, 7 kg Kalisalpeter und 3 1 gesättigter Ammonsalpeterlösung beschickt. Sobald der Apparat auf 23o° angeheizt war, wurde in dünnem Strahl eine gesättigte Ammonsalpeterlösung eltifließeil gelassen. Das sich entwickelnde Gas enthielt nach der Reinigung finit Natronlauge und Ferrosulfat - also nach der Entfernung des Stickdioxyds und des Stickoxyds - nach der Verdrängung der in der Apparatur befindlichen Luft nur 8i"/" Stickoxy(lul. Nach fünfstündiger Entwicklung sank der Gehalt nach und nach bis auf 5o"(" Stickox_vclul. Die Gasentwicklung mußte unterbrochen werden, (la (las sich entwickelnde Gas durch Stick(iioxyd immer stärker rotbraun gefärbt wurde und finit der Gefahr einer plötzlichen Verpuffung zu rechnen war. Bei einigen Versuchen waren vorher infolge von selbsttätiger Zersetzung unter plötzlicher starker Temperatursteigerung Verpuffungen eingetreten. Die Reinigung des Gases war, da es sehr große Mengen Stickoxyd und Stickdioxyd enthielt, sehr 'schwierig.
a. Es wurde wie nach Beispiel i verfahren, nur finit dem Unterschied, daß der Ammonnitratlösung 8 bis 16 g Ammoniak auf einen Liter zugesetzt wurden. Das erhaltene Stickoxvdu1 war vollkommen frei von Stickoxvd und Stickdioxyd. Die sehr geringe Menge Ainnioniak. die noch darin enthalten war, schlug sich finit (lein Wasserdampf im vorgeschalteten Kühler nieder. Das sehr reine Gas enthielt 98"/" Stickoxvdul. Da es frei von Stickoxyd und Stickdioxyd war, konnte die Reinigung mit Ferrosulfat und Lauge fortfallen. Selbst bei mehrere Wochen andauernder Entwicklung sank der Prozentgehalt nur unwesentlich.
Nimmt man statt Arnmonnitratlösung ein Lösungsgemisch von Natronsalpeter und Ammonsulfat, dem etwas Ammoniak zugesetzt ist, so erhält man ebenfalls ein sehr reines Stickoxvdul. Diese Arbeitsweise ist jedoch umvorteilhaft, da man die im Apparat sich abscheidenden festen Krusten von Natriumsulfat nur durchÖffnen desApparates entfernen kann und nicht den großen Vorteil hat, kontinuierlich arbeiten zu können, wie bei der vorher beschriebenen Arbeitsweise.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Stickoxvdul aus Ammoniumnitrat, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion sich bei Gegenwart einer geringen 'Menge Ammoniak vollziehen läßt.