DE598254C

DE598254C - Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxyd

Info

Publication number: DE598254C
Application number: DEK128616D
Authority: DE
Inventors: Ans Dr-Ing Jean D
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1933-01-14
Filing date: 1933-01-14
Publication date: 1934-06-07

Description

Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxyd Es sind eine Reihe von Verfahren bekanntgeworden, nach denen Kieserit oder Bittersalz mit Reduktionsmitteln in Magnesiumoxyd übergeführt wird, wobei nebeneinander schweflige Säure und Schwefeldämpfe erhalten werden. Die bei einigen dieser Verfahren als Reduktionsmittel vorgeschlagene Kohle kommt insbesondere dann nicht in Frage, wenn ein reines Magnesiumoxyd erhalten werden soll, weil das so erhaltene Produkt mit der Asche der Kohle verunreinigt ist. Man ist daher für die Gewinnung eines reinen Magnesiumoxyds auf reduzierende Gase, wie Wasserstoff oder wasserstoffhaltige Gasgemische, z. B. Wassergas, angewiesen. Für ein Verfahren, nach dem die Reduktion von Magnesiumsulfat durch Wasserstoff allein stattfindet, ist geltend gemacht worden, daß eine vollständige Überführung der schwefligen Säure in Schwefel erfolgt, und daß bei vollständiger Verdichtung der Dämpfe keine Abgasverluste und -belästigungen auftreten können. Bei der Nachprüfung dieses Verfahrens ergab sich aber, daß entweder schweflige Säure oder aber überschüssiger Wasserstoff auftritt, so daß von einer vollständigen Verdichtung der Dämpfe nicht gesprochen werden kann, und auch der bei dem Verfahren nebenbei gebildete Schwefel-Wasserstoff keine Berücksichtigung gefunden hat.
)Die neue Erkenntnis, auf der das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung beruht, liegt darin, daß, sich erhebliche Vorteile erzielen lassen, wenn dafür Sorge getragen wird, daß der Prozeß im wesentlichen in den folgenden zwei Stufen nach den Gleichungen M9S04+2H=Mg0+S02+H20 (i) 502+4H= S+2H20 (2) verläuft und die für den Ablauf dieser Reaktionen günstigen Bedingungen eingehalten werden. Für die beiden Teilprozesse sind die Bedingungen nicht identisch; denn für die erste Arbeitsstufe ist die Anwendung von .'Wasserstoff in unterschüssiger Menge notwendig, während in der zweiten Arbeitsstufe überschüssiger Wasserstoff verwendet werden muß. Ferner ist in beiden Fällen eine Regelung der Temperatur erforderlich.
Sodann ist auch die Erkenntnis neu, daß, die die zweite Stufe verlassenden Gase, welche nach der Kondensation von Wasser und Schwefel aus Wasserstoff und Schwefelwasserstoff, gegebenenfalls auch .etwas S02, bestehen, bei Wiedereinführung in die erste Stufe des Prozesses zur Gewinnung neuer Mengen schwefliger Säure vollständig verwertet werden können, und daß keine Notwendigkeit vorliegt, irgendwelche Endgase aus dem Prozeß herauszuführen, da auch der Schwefelwasserstoff schließlich im Endprodukt als Schwefel den PrOZeß verläßt.
Die für den Prozeß, erforderliche Zuführung von Wärme wird durch Außenheizung, durch Innenheizung oder durch beide bewirkt. Um die Wärmeentwicklung in der zweiten Stufe des Prozesses auszunutzen, kann -die Apparatur so ausgebildet werden, daß die Reaktionsräume für die erste und die zweite Arbeitsstufe ineinander gelagert sind.
Au sführungsb eis piel 3,3 Mol Magnesiumsulfatmonohydrat wurden im elektrischen Ofen auf eine Temperatur von 7oo° erhitzt unter Zuleiten von 8 bis i o 1 reinen Wasserstoffs pro Stunde. Es entwichen vorwiegend schweflige Säure und Wasserdampf mit nur geringer Beimengung von Schwefel und Schwefelwasserstoff, während der Wasserstoff vollständig verbraucht war. Das erhaltene Gasgemisch wurde anschließend in einem zweiten, ebenfalls auf 700° geheizten Ofen mit frischem Wasserstoff (2o bis 25 1 pro Stunde) in Reaktion gebracht. In einer nachgeschalteten Kondensationsanlage wurden Wasser und Schwefel ausgeschieden, während die entweichenden überschüssigen Gase (H, bzw. S 02) in den ersten Ofen zurückgeführt wurden. Nachdem 9, 5 Mol Wasserstoff, 96 % der Theorie, verbraucht waren, war das Monohydrat zu 96 % reduziert. 2,5 Mol Schwefel = 7 5 % des Gesamtschwefels waren als elementarer Schwefel vorhanden, der Rest befand sich noch als schweflige Säure bzw. Schwefel in der Apparatur. Die erhaltenen Produkte, also Magnesiumoxyd und Schwefel, erwiesen sich als vollkommen rein.

Claims

PATENTANSPRUCII Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxyd und Schwefel durch Behandeln von Magnesiumsulfat mit Wasserstoff in der Hitze; dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst das Magnesiumsulfat mit derart beschränkten Mengen von Wasserstoff behandelt, daß neben Magnesiumoxyd hauptsächlich schweflige Säure entsteht, und sodann erst diese mit überschüssigen Mengen von Wasserstoff zu Schwefel reduziert wird, worauf die nach Kondensation des Schwefeldampfes zurückbleibenden Gase zwecks Verwendung derselben zur Gewinnung von neuen Mengen schwefliger Säure in der ersten Arbeitsstufe in den Reduktionsprozeß wiedereingeführt werden.