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Verfahren zur Herstellung von Natronsalpeter und Chlorammonium Dem
Erfinder ist durch das Patent 510 093
ein Verfahren geschützt, um N atriumhy
droxyd und Chlorammonium in Anlehnung an den allgemeinen bekannten Ammoniaksodaprozeß
zu erzeugen. Das kennzeichnende Merkmal jenes Verfahrens war die Einführung einer
Cyanisierungsstufe an Stelle der bisher beim Ammoniaksodaprozeß üblichen Kaustitierung
mittels Ätzkalks.
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Dieses Verfahren bietet außer anderen ihm eignenden Vorzügen noch
besonders den wesentlichen Vorteil, die Gewinnung von Chlorammonium gleichzeitig
mit dem Ätznatron zu ermöglichen.
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Das den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildende Verfahren benutzt
die wesentlichen Merkmale jenes schon früher geschützten Verfahrens des Erfinders,
bezweckt jedoch nicht die Herstellung von Ätz, natron nebst Chlorammonium, sondern
von Natronsalpeter und Chlorammonium.
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Es ist einleuchtend, daß ein wesentlicher Vorteil darin liegt, auf
einfache Weise und vor allem von billigsten Rohstoffen ausgehend gleichzeitig zwei
so hochwertige Düngemittel zu erzeugen, wobei das eine davon, Chlorammonium, gewissermaßen
als Nebenprodukt anfällt.
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Das besondere Merkmal, das zur Erreichung des abweichenden Zwecks
das neue Verfahren von dem älteren des Erfinders unterscheidet, ist eigenartig.
Es besteht in der Wiederholung der Cyanisierung zu dem Zweck, aus dem bei der ersten
Cyanisierung angefallenen Natriumhydroxyd durch auf diese zweite Cyanisierung folgende
Oxydation Natronsalpeter zu erhalten.
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Demgemäß kennzeichnet sich nach der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
von Natronsalpeter und Chlorammonium dadurch, daß das in Durchführung des Ammoniaksodaprozesses
anfallende feste Natriumbicarbonat in Mischung mit Kohlenstoff durch Einwirkung
von Stickstoff in iUatriumcyanid übergeführt, dieses durch Behandlung mit Wasserdampf
unter Gewinnung von Natriumhydroxyd und Ammoniak gespalten und hierauf das anfallende
N atriumhydroxyd zur Gewinnung von Natronsalpeter nach nochmaliger Cyanisierung
einer Oxydation unterworfen wird, während das angefallene Ammoniak in den Ammoniaksodaprozeß
eingeführt und als Chlorammonium gewonnen wird.
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Das gesamte Verfahren zerfällt demnach in drei Abschnitte.
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i. Fällung von Natronbicarbonat aus ammoniakalischer Kochsalzlösung
und Gewinnung von Chlorammon gemäß der Gleichung 2NaCl+2C0=+2H20+2NH3 -2NaHC03+2NH@Cl.
2. Umwandlung des Natronbicarbonats in kaustische Soda zwecks Nebengewinnung von
Ammoniak nach den Gleichungen 2NaHC03+3C+2N =2NaCN+2C02+H20+CO-2 NaCN+4H20 -2 Na
OH +2NH3+2C0. 3. Umwandlung der kaustischen Soda in Natronsalpeter 2NaOH+3C+2N -2
Na CN+H20+CO.. 2NaCN + io0 - 2NaN03 + 2C02.
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Die beispielsweise angegebenen Reaktionen können in dem einen oder
anderen Falle auch
in geringer Abänderung verlaufen. Wesentlich
ist hierbei, daß bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in hervorragend
wirtschaftlicher Weise das Verkaufsprodukt Natronsalpeter gewonnen wird. Insbesondere
ist die Durchführung der Umwandlung von Natriumcyanid in Na N 03 durchaus nicht
gebunden an die unmittelbare Herstellung des festen Natronsalpeters, es ist auch
ohne weiteres möglich, als Zwischenprodukt Stickoxyde zu gewinnen, die dann in einer
der bekannten geeigneten Weisen mit dem den gesamten kombinierten Prozeß durchlaufenden
Natrium zu Natronsalpeter vereinigt werden können. Ausführungsbeispiel 8oo g Natriumbiearbonat
wurden durch Einleiten von Kohlensäure in eine ammoniakalische Kochsalzlösung nach
dem bekannten Ammoniaksodaprozeß erzeugt. Diese Menge N atriumbicarbonat wurde sodann
mit i 3oo g Lindenkohle gemischt und die Mrischung in dünner Schicht auf Eisenflächen
ausgebreitet, in einer Heizröhre untergebracht und bei goo bis iooo° C 3 Stunden
lang der Einwirkung eines Stickstoffstromes ausgesetzt. N ach dieser Behandlung
und Abkühlung auf q.50° C wurde die Reaktionsmasse sodann mit Wasserdampf behandelt.
Die abziehenden Gase, welche infolge der Verseifung des bei der Stickstoffbehandlung
gewonnenen Natriumcyanids entsprechende Mengen Ammoniak enthielten, wurden durch
Verwendung in dem ersten Teil des. Verfahrens (Ammoniaksodaprozeß) auf Chlorammon
verarbeitet, wobei insgesamt 285 g Chlorammon erzeugt wurden.
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Das Alkali-Kohle-Reaktionsgemisch wurde sodann nochmals bei goo bis
iooo° C 3 Stunden lang der Einwirkung eines Stickstoffstromes ausgesetzt. Die Masse
wurde nach Erkalten des Ofens ausgelaugt und die Lösung im Vakuum verdampft, der
trockene Rückstand sodann mit Nickeloxyd als Katalysator und Soda als Explosionsschutzstoff
gemischt. Diese Masse erfuhr, in dünnen Schichten auf einem Aluminiumband ausgebreitet,
eine Beheizung auf etwa 35o° C, während ein Luftstrom i Stunde lang zur Einwirkung
gebracht wurde. Die abziehenden Gase, die Stickoxyde enthielten, wurden durch Lauge
geleitet, welche durch Auslaugen cyanisierter und verseifter Massen gewonnen worden
war. Aus dieser Lauge konnten nach der einstündigen Behandlung der Masse mit Luft
schließlich i8,2 g Na N 0S erzeugt werden. Der feste oxydierte Rückstand lieferte
nach der einstündigen Behandlung mit Luft 146 g Na N 03, so daß insgesamt 16q.,2
g Na N 0g gewonnen wurden.
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Die grundsätzlichen Vorteile des neuen Verfahrens liegen in der Möglichkeit,
äußerst billige Ausgangsstoffe zu verwenden (Kochsalz), während die erzeugte Ware,
d. h. die Düngestoffe NH¢Cl und NaN03, ein äußerst wertvolles Produkt darstellt.
Das neue Verfahren gestattet zudem eine Zusammenfassung von in sehr vorteilhafter
Betriebsführung und mit äußerster Ausnutzung von Nebenprodukten durchführbaren chemischen
Reaktionen. So ist es beispielsweise wertvoll, daß das bei den verschiedenen Reaktionen
anfallende CO, zur Fällung von Natriumbicarbonat aus der ammoniakalischen
Kochsalzlösung verwendbar ist. Das bei den Reaktionen weiterhin anfallende Kohlenoxydgas
ist vorteilhaft zur Deckung des Wärmebedarfs heranzuziehen.
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Die neben dem Kochsalz benötigten Rohstoffe sind äußerst billig. Der
Stickstoff ist nach einem der bekannten Verfahren sehr billig herzustellen, während
man an Stellevon Sauerstoff auch Luft zur Oxydation verwenden kann, wodurch sich
das erfindungsgemäße Verfahren der Natronsalpetererzeugung naturgemäß besonders
wirtschaftlich gestaltet.