DE552007C

DE552007C - Herstellung von Kalisalpeter aus Aluminiumnitrat und Chlorkalium

Info

Publication number: DE552007C
Application number: DEK114457D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Hoefer; Dr O F Kaselitz
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1929-04-20
Filing date: 1929-04-20
Publication date: 1933-12-19

Description

Herstellung von Kalisalpeter aus Aluminiumnitrat und Chlorkalium Es sind schon Verfahren bekannt, um aus Aluminiumnitrat und Kaliumchlorid auf nassem Wege Kaliumnitrat durch Konversion in neutraler oder saurer Lösung zu erhalten, bei deren Verwertung die Spaltbarkeit der Aluminiumsalze schon bei verhältnismäßig niederen Temperaturen in Gegenwart von Wasser eine Rolle spielt. Die Konversion. liefert aber primär nur ein vergleichsweise reines Produkt, welches erst durch einen Deckprozeß in der erforderlichen Reinheit, insbesondere frei von Aluminiumsalzen, erhalten wird.
Es hat sich nun gezeigt, daß es einfacher und vorteilhafter ist, Aluminiumnitrat und Chlorkalium innig miteinander zu mischen und ohne weiteren Wasserzusatz so lange zu erhitzen, bis keine Cl oder Stickoxvde enthaltende Gase mehr auftreten. Es kann dabei Aluminiumnitrat mit beliebigem Wassergehalt, z. B. das Salz Al (N O3)3 # 9 H; O, Verwendung finden. Wird das Gemisch aus molekularen Mengen hergestellt, so ist die Austreibung des Chlors eine unvollständige, und es wird in dem erhitzten Produkt ein Gemenge von Tonerde, Kaliumnitrat und Kaliumchlorid erhalten, in dem etwa E5 °/o des Kaliumchlorids in Kaliumnitrat umgewandelt sind. Laugt man bei 25° oder besser bei noch niedrigerer Temperatur derart aus, daß das K C1 gerade in Lösung gegangen ist und eine an beiden Kalisalzen gesättigte Lösung entstanden ist, welche verhältnismäßig wenig Kaliumn.itrat enthält, so wird bei der nachfolgenden heißen Behandlung der größte Teil des Kaliumnitrats durch Kristallisation in reiner Form erhalten, während die Tonerde mittels Salpetersäure oder nitroser Gase, wobei mit Vorteil die vom Chlor befreiten Abgase verwendet werden können, wieder in Aluminiumnitrat umgewandelt wird. Die Tonerde kann auch in feuchter Form Verwendung finden und vor der Behandlung mit nitrosen Gasen oder gasförmiger Salpetersäure mit Chlorkalium gemischt werden. Die beide Kalisalze enthaltende Lösung wird verdampft bis zu einer an beiden Salzen gesättigten Lösung, wobei sich (bei zoo') etwa 85 °/o des Kaliumchlorids abscheiden. Die Kristallisation ergibt ein etwa q.°/, KCl enthaltendes Kaliumnitrat, das durch Decken mit Wasser oder der von der Kristallisation der -'#Zutterlauge herrührenden Mutterlauge oder durch Verdünnen der abzukühlenden Lauge mit dieser zu 85 °/o in reiner Form erhalten wird. Die hierbei in geringen Mengen anfallende, jetzt wieder an beiden Salzen gesättigte Lösung wird mit weiteren Mengen dieser beim Prozeß anfallenden Lösung gemeinsam verarbeitet.
Wendet man aber einen Überschuß des Aluminiumnitrats von etwa ; o % in dem Gemisch an, so wird nach dem Erhitzen ein fast chlorfreies Gemisch von Kalisalpeter und Tonerde erhalten, das durch heißes Auslaugen getrennt werden kann. Aus der Lösung wird der Kalisalpeter als Kristallisat in reiner Form erhalten. Der -Gberschuß an Aluminiumnitrat kann verringert werden, wenn das Gemisch dauernd gerührt oder bewegt wird. Die heiße Lauge nimmt das im Glührückstand noch in sehr geringer Menge vorhandene AI-Chlorid und -Nitrat auf und kann, bis eine beträchtliche Anreicherung erfolgt ist, immer wieder verwendet werden.
Die Chlormenge im Rückstand kann noch weiter herabgedrückt werden bis auf sehr geringe Mengen, wenn während des Erhitzens die Schmelze gerührt wird oder statt des 7o°/oigen Überschusses an N03 etwa 75 % Cberschuß genommen werden. Ausführungsbeispiel i Zwecks Herstellung von ioo kg Kaliumnitrat werden 74,6 kg Chlorkalium mit 219,o kg A1(N03)3' 9H20 von 55,159o (- 120,7 kg Al(T03)3) innig gemischt und dann - unter Luftüberleiten - allmählich auf 2oo° erhitzt. Es entweicht dabei Salzsäure, Salpetersäure und Nitrosylchlorid. Dies Gasgemisch wird durch Überleiten über erhitzten Kalk vom Chlor befreit. Die entweichenden Gase werden hierauf über bei dem Verfahren anfallende feuchte Tonerde geleitet, um diese wieder in AI-Nitrat überzuführen. Der nach dem Erhitzen verbleibende Rückstand von 143 kg enthält:

64,6 kg N03

39,1 kg K

1,6 kg Cl

37,71 kg A1203 -@- H @O

43,0 kg.

Der Rückstand wird nun mit iq.o kg einer bei 2o° gesättigten Salpeterlauge heiß ausgezogen. Beim Abkü hlfien scheiden sich ioo kg reiner Salpeter ab, der nur Spuren von Chlor enthält. Ausführungsbeispiel e Ein aus nitrosen Gasen und feuchter Tonerde, wie im Ausführungsbeispiel i erwähnt, erhaltenes Aluminiumnitrat zeigte die folgende Zusammensetzung 53,5 1/0 Al(NO3)3 18,8 % Al, 0, 27,7 1/0 H2()-22 5,6 kg dieses basischen Aluminiumnitrats wurden zwecks Herstellung von i oo kg haliumnitrat mit 7.4,5 kg Chlorkalium innig gemischt. Unter Überleiten von Luft wurde dann allmählich auf 2oo° erhitzt, wobei Salzsäure, Salpetersäure und l#,Titrosylchlorid entweichen. Dieses Gasgemisch wird, wie im Ausführungsbeispiel i erwähnt, verwertet.
Der nach dem Erhitzen verbleibende Rückstand von 198,8 kg setzt sich zusammen aus:

63,1 kg N03

39,1 kg K

0,4 kg Cl

96,2 kg A1,0_ -f- H20

198,8 kg.

Er wird mit etwa 140 kg einer bei 2o° gesättigten Kalisalpeterlauge heiß ausgelaugt, wobei sich beim Abkühlen etwa ioo kg Salpeter ausscheiden, der so gut wie chlorfrei ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Kalisalpeter aus Aluminiumnitrat und Chlorkalium, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch von Aluminiumnitrat und Chlorkalium so lange erhitzt, bis keine nitrosen und chlorhaltigen Gase mehr entweichen, aus dem Rückstand mit Wasser oder Salpeterlösungen in der Hitze das Kaliumnitrat herauslöst und durch Kristallisation gewinnt und die zurückbleibende Tonerde mit Salpetersäure oder nitrosen Gasen wieder in Aluminiumnitrat überführt.
2. Ausführungsform nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Erhitzen des Gemisches von AI-Nitrat und K Cl entweichenden nitrosen Gase nach Abtrennung des Chlors wieder zur Al-Nitratbildung verwendet.
3. Ausführungsform nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Auslaugen des Kalisalpeters verbleibende feuchte Tonerde in diesem Zustande mit nitrosen Gasen oder gasförmiger Salpetersäure in festes AI-Nitrat überführt. q.. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die feuchte Tonerde vor der Behandlung mit nitrosen Gasen oder gasförmiger Salpetersäure mit KCl mischt.