DE409264C

DE409264C - Verfahren zur Herstellung von Chlorammonium

Info

Publication number: DE409264C
Application number: DEK68780D
Authority: DE
Original assignee: KALIWERKE SALZDETFURTH AKT GES; RUDOLF HENNICKE DR
Current assignee: KALIWERKE SALZDETFURTH AKT GES; RUDOLF HENNICKE DR
Priority date: 1919-05-01
Filing date: 1919-05-01
Publication date: 1925-02-05

Description

Verfahren zur Herstellung von Chlorammonium. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Chlorammonium.
Es ist gefunden «-orden, daß die Endlaugen der Kaliindustrie, welche aus Lösungen bestehen, die etwa 27 bis 35 Prozent Chlormagnesium und 0,3 bis 6 Prozent Chlorkalium enthalten, sich mit Hilfe von Ammoniak und Kohlensäure bei gewöhnlichem oder besser bei erhöhtem Druck in eine mehr oder weniger feste Masse überführen lassen. An Stelle von Ammoniak und Kohlensäure kann auch Ammoniumkarbonat benutzt werden. Wenn man diese festen Massen einem Sublimationsverfahren unterwirft, beispielsweise in den üblichen Sublimationsretorten erhitzt, so sublimiert Chlorammonium, das in bekannter Weise aufgefangen werden kann. Der Rückstand besteht im wesentlichen aus Magnesia und Magnesiumkarbonat. Die Sublimation geht glatt vor sich, ohne daß sich die Masse vorher verflüssigt und damit zu Störungen Anlaß gibt.
Die Endlaugen der Kaliindustrie sind ein lästiges Nebenprodukt und in großen Mengen billig oder kostenlos erhältlich. Man kann also durch das vorliegende Verfahren einmal Ammoniumchlorid mit Hilfe leicht zugänglicher und ungewöhnlich billiger Ausgangsstoffe (soweit das Chlor in Frage kommt) erhalten; anderseits bietet das Verfahren einen bequemen Weg zur Beseitigung der lästigen Endlaugen, deren Einleiten in die Flüsse die bekannten Schwierigkeiten ergeben hat. Beispiel. ioo ccm Endlauge von spezifischem Gewicht 1,272- werden mit 48 g Ammoniumsesquikarbonat verrieben und einige Zeit stehengelassen. Es entsteht eine feste Masse, die 6,3 Prozent Ammoniak enthält. Diese Masse wird zweckmäßig alsbald nach erforderter Verfestigung in geeigneten Gefäßen, beispielsweise Sublimationsretorten, der Erhitzung unterworfen; es sublimiert Chlorammonium, das in bekannter Weise aufgefangen wird. Die der Sublimation zu unterwerfende feste Masse hatte bei einer Reihe von Versuchen, in Molekeln ausgedrückt, etwa die nachstehende Zusammensetzung:

16,5 bis 21,5 Prozent Mg C03,

20,9 - 26,2 - NH, Cl,

47 - 6o - , H20,

2,7 - i - KCI,

2,5 - i - NaCl.

Es ist bereits vorgeschlagen, in Endlaugen der vorgenannten Art Ammoniakgas mit Hilfe von Absorptionstürmen einzuleiten und die unten abfließende Lauge immer wieder in dieser Weise mit Ammoniak zu behandeln, bis sie schwach ammoniakalisch geworden ist, die hierbei ausgefällte Magnesia an Filterpressen abzuscheiden und die klare Lösung durch Eindampfen bei mäßiger Temperatur (zweckmäßig in Vakuumapparaten) und Abkühlen der eingedampften Lauge auf Chlorammon zu verarbeiten. Demgegenüber wird nach dem vorliegenden Verfahren die Behandlung der Endlaugen mit Ammoniak und Kohlensäure (bzw. mit Ammoniumkarbonat) vorgenommen, wodurch an Stelle von Lösungen mit ausfallender Magnesia mehr oder weniger feste Massen erhalten werden, die sich unmittelbar in diese Subliinationsretorten schaufeln lassen. Es entfällt nach dem vorliegenden Verfahren das umständliche Filtrieren mit Filterpressen und das kostspielige Eindampfen der Endlauge, und es wird durch Sublimation unmittelbar ein Ammoniumchloricl von guter Reinheit erhalten.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Chlorainmonium, dadurch gekennzeichnet, claß Endlauge der Kaliindustrie der Einwirkung von Ammoniak und Kohlensäure (bzw.vonAmmoniumkarbonat)bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck ausgesetzt wird, und claB das entstandene Erzeugnis in geeigneten Gefäßen, beispielsweise Sublimierungsretorten, zwecks Sublimation des entstandenen Chlorammoniums erhitzt wird.