DE663585C

DE663585C - Verfahren zur Gewinnung von Natriumcyanid

Info

Publication number: DE663585C
Application number: DEI56640D
Authority: DE
Inventors: Dr Reinhold Fick; Dr Karl Wintersberger
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1936-12-18
Filing date: 1936-12-18
Publication date: 1938-08-09

Description

Verfahren zur Gewinnung von Natriumcyanid Zwecks Gewinnung von Natriumcyanid aus festen Massen oder Lösungen, die neben Natriumcyanid noch andere Stoffe enthalten, ist es bekannt, die Verunreinigungen dadurch abzuscheiden, daß man das Natriumcyanid mit wässerigem Ammoniak auslaugt oder die Ver -unreinigungen durch Behandlung der Lösungen mit Ammoniakgas in unlöslicher Form niederschlägt. Die von den Verunreinigungen befreiten Filtrate werden dann nach Abdestillieren des Ammoniaks durch Eindampfen, ,gegebenenfalls unter vermindertem Druck, auf festes Natriumcyanid verarbeitet. Da aber bei der E,indampfung stets eine Zersetzung von Cyanid eintritt und auch nicht .immer eine völlige Abscheidung gewisser Verunreini,gungen, wie Natriumformiat, durch die vorhergegangene Ammoniakbehandlung erreicht wird, so genügen die erhaltenen Produkte hinsichtlich ihrer Reinheit nicht allen Anforderungen.
Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, aus wässerigen Lösungen, die neben Natriumcyanid noch andere Salze enthalten, das Cyanid in hoher Reinheit zu gewinnen, ohne auf eine nennenswerte Wasserverdampfung angeuzesen..und der damit verbundenen, Cyamdzersetzung ,ausgesetzt zu sein, wenn man aus der ,ammoniakhaltigen Lösung durch Entfernung von Ammoniak kristallwasserhaltiges Natriumcyanid abscheidet und dieses von der wässerigen Mutterlauge abtrennt. Auf diese Weise kann man den größten Teil des im ammoniakhaltigen Wasser gelösten. Natriumcyanids zur Abscheidung bringen, während die Verunreinigungen in Lösung bleiben. Es ist dafür Sorge zu tragen, daß die Lösung bei der Entfernung des Ammoniaks nicht auf Temperaturen oberhalb etwa qo° erwärmt wird.
Die Entfernung des Ammoniaks kann beispielsweise durch hindurchgeleitete, gegen die Cyanidlösung indifferente Gase, wie kohlensäurefreie Luft, bewirkt werden. Besonders vorteilhaft wird das Ammoniak durch Einwirkung von vermindertem Druck mit oder ohne gleichzeitiges Durchleiten von Gasen aus .der Lösung ausgetrieben, da hierdurch in einfachster Weise eine Abkühlung der Lösung herbeigeführt und -damit die Abscheidang des Cyanids vervollständigt wird. Dies kann noch .durch Anwendung wärmeisolierte Gefäße begünstigt werden.
Es ist vorteilhaft, von an Natriumcyanid möglichst gesättigten ammoniakhaltigen Lösungen .auszugehen; doch lassen sich auch Lösung-en mit einem Cyanidgehalt von etwa 300j10 noch in befriedigender Weise ver-, arbeiten. Nach dem Verfahren lassen sich auch Lösungen mit Erfolg aufarbeiten, die einen Gehalt von nur einigen Prozenten Ammoniak aufweisen; im allgemeinen gestaltet sich jedoch die Arbeitsweise bei höheren Ammoniakkonzentrationen wirksamer.
Das in der geschilderten Weise gewonnene Produkt besteht hauptsächlich aus dem Dihydrat Na C N # 2 H2 O. Es kann in hekannter Weise ohne Zersetzung in wasserfreies Natriumcyanid übergeführt werden. Besonders zweckmäßig geschieht dies in folgender Weise Behandelt man das Hydrat mit gasförmigem oder flüssigem Ammoniak, so geht die Masse unter schwacher Abkühlung in einen Brei über, der aus was,serfneiern Natriumcyanid und einer gesättigten wässerig-ammoniakalischen Natriumcyanidlö.sung besteht, die voneinander getrennt werden können. Die Menge des abgeschiedenen wasserfreien Salzes beträgt etwa 5o bis 55 % des im angewandten Hydrat enthaltenen Natriurncyanids. Die ammoniakalische Natriumcyanidlösung kann in das Verfahren zurückgeführt werden. Diese Art der Entwässerung hat den wesentlichen Vorteil, daß jede Erwärmung vermieden wird. Beispiel i Durch Auslaugung einer natriumcyanidhaltigen Masse mit Ammomakwasser wurde eine Lösung erhalten, die 38,4% NaCN, i,i% Na2C03, i,oo!o NaCl, o,9% NaOH, o, 5 % H C O O Na und 5 0l0 N H3 enthielt. Mittels Durchsausen von kohlendioxydfreier Luft wurde das Ammoniak aus der Lösung entfernt. Bei einer Endtemperatur der Lösung von 17° kristallisierten. 34 % des insgesamt in der Lösung vorhandenen Cyanids als NaCN # 2H20 aus. Die Kristalle wurden abgeschleudert und im Vakuum getrocknet. -z)tas erhaltene Produkt enthielt 97,2 % Na CN, ;".eä.C0. HCOONa, 0,30% Na2C03 und i,30;0 @leurde das Ammoniak aus der Lösung mittels einer Vakuumpumpe entfernt, wobei das Endvakuum i o bis 15 mm Hg betrug, so fiel die Temperatur von anfangs 21° bis auf 2°. Die Ausbeute betrug jetzt 55 % des vorhandenen Cyanids; die Reinheit des getrockneten Produkts entsprach der oben angegebenen. -Beispiel 2 Aus ,einer Lösung, die 38,60j0 NaCN, i% NaOH, 0,15% Na2C03, r,oo@o HCOONa und 15 % N H3 enthielt, wurde das Ammoniak unter einem Druck von i o mm Hg abgepumpt. Dabei fiel die Temperatur von 22° auf -io°. Es kristallisierten 76,4% des vorhandenen Natriumcyanids aus der Lösung aus. Das getrocknete Salz enthielt 98,450i0 NaCN,0,48%HCOONaundo,Sio/oNa@COS.

Claims

PATEN TANSPRÜC1iR: i. Verfahren zur Gewinnung von Natriumcyanid aus wässerigen ammoniakalischen Lösungen., die neben Natriumcyanid noch andere Stoffe enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ammoniak aus der Lösung praktisch ohne Verdampfung von Wasser entfernt, vorzugsweise durch Anwendung von vermindertem Druck, und das hierdurch abgeschiedene kristallwasserhaltige Natriumcyanicj von der Mutterlauge abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung des Ammoniaks bei etwa 40° nicht übersteigenden Temperaturen vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das abgeschiedene kristallwasserhaltige Natriumcyanid durch Einwirkung von Ammoniak in wasserfreies Natriumcyanid und eine wässerig-ammoniakalische Natriumcyanidlösung zerlegt wird, die zweckmäßig in das Verfahren zurückgeleitet wird.