DE935188C

DE935188C - Verfahren zur Entwaesserung und Trocknung von Alkalicyaniden

Info

Publication number: DE935188C
Application number: DES34156A
Authority: DE
Inventors: Herwig Dipl-Ing Hoeger; Hermann Dr Kronacher
Original assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; SKW Trostberg AG
Current assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; Evonik Operations GmbH
Priority date: 1953-07-02
Filing date: 1953-07-02
Publication date: 1955-11-17

Description

Verfahren zur Entwässerung und Trocknung von Alkalicyaniden All;alicyanide, insbesondere Natriumcyanide «erden aus Cvanwasserstoff undAll;alihydroxyden gewonnen. Es ist jedoch bisher nur unbefriedigend gelungen, das Alkalicyanidsalz unmittelbar in einer trockenen, pulvrigen Form zu gewinnen, es fiel \-iehnehr stets in geschmolzenem Zustand, z. F. in Form von Eierbriketts an. Der Grund ist darin ra suchen, daß das Alkalicvanid mit 2 1l01 Wasser ;ausfällt. Es ist nicht möglich, den Wassergehalt durch Schleudern in der Zentrifuge oder auf einem Zellenfilter zu entfernen, da es offensichtlich .zu ?est gebunden ist. Bei Behandlung mit Wärme zum Zwecke der Trocknung schmilzt vor der Verdampfung des Wassers, auch im Vakuum, das Salz in dem Isristallwasser zu einer breiigen Masse zu->aMmen. Bei weiterer Entfernung bleibt ein ;eschmolzenes All;alicyanidprodulct zurück. Ein kontinuierlicher Austrag aus den Apparaturen ist dadurch praktisch unmöglich.
Es ist bereits bekannt, sich zur Herbeiführung einer besonderen Kornform bei leicht en.twässerbaren Alkalisalzhydraten eines trocknenden Luftstromes zu bedienen. und zwar in Verbindung mit der Behandlung des Gutes in einer Drehtrommel. Die Drehtrommel, die in diesem Falle keine Schleuder darstellt, hat dabei die Aufgabe, eine kugelige Form des Gutes herbeizuführen. während der Luftstrom das Wasser zu entfernen hat.
Dieses Verfahren hat mit der Erfindung nichts zu tun, nach der das warme -Inertgas nur dazu dient, dali das Kristallwasser des Allcalicyanides zunächst in flüssiger Form abgeschieden wird, um so das abgeschiedene hristall@ras#er sodann durch Ausschleudern zu entfernen. Inertgas wurde auch bei der Gewinnung von reinem Natriumcyanid verwendet, um aus der ammoniakalischen Lösung des Cyanides das Amnnoniak auszutreiben. Ein inertes Gas kommt in bekannter #,@'eise auch dann zur Anwendung, wenn geschmolzener Kalksalpeter beim Herahrieseln in einen Schacht rasch in die Festform übergeführt werden soll: Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß es sehr leicht möglich ist, ein praktisch wasserfreies Salz zu erhalten, wenn man in einer Zentrifuge z. B. das \Tat.riumcyani-d von der Mutterlauge befreit, so da.ß es nur noch die oben angegebenen Kristallwassermengen enthält und dann bei weiterem Schleudern mit heißem Inertgas bei niedrigen Temperaturen im Bereich von 3o bis 4.o° behandelt. Dabei schmilzt das gesamte Produkt zu einer breiigen blasse zusammen, aus der erstaunlicherweise ohne Schwierigkeit das anhaftende Wasser durch die Schleuderwirkung der Zentrifuge entfernt wird. Zurück bleibt ein Produkt, das nur noch einen geringen Wasseranteil von etwa 61/o enthält. In dieser Form neigt das Salz nicht mehr zu Schmelzerscheinungen, sondern der restliche Wassergehalt kann. ohne weitere Schwierigkeit durch heiße Gase auf normalem Wege entfernt werden. Der Vorgang kommt offensichtlich dadurch zustande, daß bei der großen Zentrifugalwirkung in der Zentrifuge eine schnellere Absehleuderung des Wassers stattfindet als eine weitere Lösung des Natriumcyanidsalzes in dem Kristallwasser. Selbstverständlich enthält das abgeschleuderte Kristallwasser einen höheren Natriu:mcyanid"vert als die vorher abgelaufene lutterlauge. Da das Kristallwasser jedoch nur einen Bruchteil der :Mutterlauge ausmacht, ist die Vermehrung des umlaufenden Anteils an gelöstem Natriumcyanid gegenüber dem gesamten Natriumcyanid unerheblich.
Von besonderer Bedeutung bei diesem Verfahren ist die Tatsache, daß sich das Salz durch Schälung in pulveriger Form von den Wandungen lösen läßt und direkt zur Verpackung gelangen kann, ohne erst einem weiteren Vorgang unterworfen werden zu müssen. Man wird infolgedessen während des Ausschleuderns und während der Einleitung der Warmgase das abgeschleuderte, wasserhaltige Salz mittels einer besonderen Schäleinrichtung von der Zentrifugenwand ablösen, um so eine Verstopfung der Zentrifuge beim Schmelzen des Salzes zu vermeiden.
Das erfindungsgemäße Verfahren bedeutet für die Herstellung dieses Salzes eine wesentliche Vereinfachung, da der ganze Vorgang in einer geschlossenen, nicht der Luft ausgesetzten Apparatur vorgenommen und das gekühlte Salz direkt in die Versandbehälter verpackt werden kann.
Bei Verwendung von Inertgas, z. B. Stickstoff als Heizmedium, kann der Stickstoff im Kreislauf geführt und der aufgenommene Wasserdampf in einem Kühler wieder abgeschieden werden. Da abgeschiedene Wasser wird zur Ergänzung der Löseflüssigkeit den Lösungsgefäßen wieder zugeführt, so daß auch eventuelle Blausäureverluste vermieden werden.

Claims

PATENTANSPRL(CHE: i. Verfahren zur Entwässerung und Trocknung von Alkalicy aniden, die aus Lösungen kristallwasserhaltig angefallen sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die von der 'Mutterlauge befreiten Cyanide während des weiteren Ausschleuderns mit warmem Inertgas behandelt und anschließend mit heißen Gasen in bekannter Weise trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Inertgases nach Beseitigung des Kristallwassers erhöht.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst mit einer Temperatur von 3o bis d.o° und später mit einer Temperatur bis zu 9o° arbeitet. q.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Alkalicyanid während der Warmgasbehandlung durch eine besondere Schälvorrichtung von der Zentrifugenwand ablöst. Verfahren nach Anspruch i bis .4, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas nach Entzug des aufgenommenen Wassers im Kreislauf verwendet wird. Angezogene Druckschriften,: Deutsche Patentschriften Nr. 287 307, 586 5o6, 663 585.