AT97106B - Verfahren zur Herstellung von Perborat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Herstellung   von Perborat 
Bei der Herstellung von Perborat mit Zuhilfenahme von 30% igem Wasserstoffsuperoxyd verwendet man festes Metaborat. 



   Dieses erhält man nach den bisher bekannt gewordenen Verfahren durch Verschmelzen der berechneten Mengen Soda und Borax ; ferner ist es bekannt, Hydrate des Metaborat herzustellen, indem man Gemische von Natronlauge und Borax in einer Retorte zu einem dünnen Sirup verdampft und diesen über konzentrierter Schwefelsäure kristallisieren lässt. 



   Es ist auch bekannt, Lösungen von Metaborat herzustellen, indem man Borax in Natronlauge bei gewöhnlicher Temperatur oder unter einigem Erwärmen auflöst. 



   Es hat sich nun überraschender Weise gezeigt, dass man ebenfalls von Natronlauge und Borax ausgehend auf kaltem Wege zu einem für die Perboratherstellung geeigneten festen Metaborat gelangen kann. Wenn man nämlich hochkonzentrierte Natronlauge mit Borax verrührt, findet zuerst eine vorübergehende Verflüssigung der Mischung statt, da der Borax an die konzentrierte Natronlauge offenbar Kristallwasser abgibt, nach wenigen Augenblicken erfolgt unter merklicher Erwärmung das Festwerden der Flüssigkeit unter Bildung von Natriummetaborat. 



   Beispiel I. 200 g pulverisierter Borax werden in 117 Natronlauge vom spezifischen Gewicht   1'384   eingetragen   und   schnell verrührt ; die verfestigte feuchte Masse wird im Vakuum unter mässigem Erwärmen getrocknet. 



   Es wurde nun weiterhin gefunden, dass man von konzentrierter Natronlauge ausgehend ohne Eindampfungsprozessdie bekannten sirupösen borsauren Massen erhalten kann. Trägt man nämlich den Borax unter Erhitzen in konzentrierte Natronlauge ein, so verflüssigt sich die Mischung und wenn man zum Schluss kurz aufkocht, erhält man eine klare Lösung, die beim Erkalten nicht erstarrt, sondern einen dicken, nicht kristallisierenden Sirup bildet. Diese Erscheinung beruht offenbar auf der Bildung kondensierter Borsäuren ; man hat bisher diese sirupösen Massen nur durch Eindampfen verdünnter Lösungen hergestellt. Es hat sich nun aber weiterhin gezeigt, dass dieser Sirup sich unter Erwärmen mit konzentriertem Wasserstoffsuperoxyd vermischt und dass beim Stehenlassen an der Luft die Lösung zu Perborat erstarrt. 



  Dieser Vorgang kann durch Kühlen beschleunigt werden. Die erhaltene noch feuchte Perboratmasse kann man durch Stehenlassen an der Luft oder in bekannter Weise mittels bewegter erwärmter Luft oder durch Erwärmen im Vakuum trocknen. 



    BeispielIb. 105 g des nach Beispiel I erhaltenen Metaborats werden mit 200 g 30%igen Wasser-   stoffsuperoxyds vermischt und im Vakuum bei   35-390 eingedampft.   Es wurden 216 g eines festen pulverisierbaren Reaktionsproduktes erhalten, das zirka 24% aktiven Sauerstoff enthält. 



   Beispiel   Il.   200 Borax (kristallisiert und gepulvert) werden unter Erhitzen in 117 g 35% ige heisse Natronlauge eingetragen ; die gut durchgerührte Schmelze wird kurz aufgekocht. In den nach dem Erkalten erhaltenen Sirup werden 200 g   30% iges   Wasserstoffsuperoxyd eingerührt. Bei kühler Zimmertemperatur erstarrt die sirupöse Lösung innerhalb 12 Stunden. Das Produkt wird im Vakuum unter mässigem Erwärmen getrocknet ; es enthält dann 9, 6% aktiven Sauerstoff (Ausbeute : 270 g Perborat). 



    Man hat schon bisher bei der Herstellung von Perborat mittels verdünntem Wasserstoffsuperoxyd sich bemüht, die zur Anwendung gelangenden Metaboratlosungen möglichst konzentriert herzustellen ;   

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 der Reaktion zwischen konzentriertem Wasserstoffsuperoxyd und den sirupösen borsauren Massen war natürlich auch nicht vorauszusehen. 



   Man kann die Löslmg des Sirups in konzentriertem Wasserstoffsuperoxyd auch durch sofortiges Behandeln im Vakuum in bekannter Weise zur Trocknung bringen. Nach kurzem Evakuieren noch vor 
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 getrocknet. 



   Es können mit Hilfe des beschriebenen Sirups auch höherprozentige Perborate hergestellt werden. indem man zweckmässig unter Kühlen eine grössere Menge   30   iges Wasserstoffsuperoxyd mit dem Sirup vermischt ; man kühlt dabei und beschleunigt die Erstarrung zweckmässig durch   Eiskühlung oder trockne   wiederum durch Eindampfen im Vakuum. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :   dz   Verfahren zur Herstellung von Perborat aus Borax, Natronlauge und konzentriertem Wasserstoffsuperoxyd dadurch gekennzeichnet, dass konzentrierte Natronlauge mit gepulvertem kristallisierten Borax rasch gemischt wird, worauf das nach vorübergehender Verflüssigung sich schnell verfestigende feuchte Reaktionsprodukt (festes Metaborat) im Vakuum unter mässigem Erwärmen getrocknet und schliesslich durch Mischen mit konzentriertem Wasserstoffsuperoxyd in bekannter Weise in Perborat verwandelt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man den gepulverten kristallisierten Borax in erhitzte konzentrierte Natronlauge einträgt und das erhaltene flüssig-sirupöse Reaktionsprodukt nach dem Erkalten mit konzentriertem Wasserstoffsuperoxyd zu einer sirup ösen Lösung vereinigt. die sich mit bekannten Mitteln zur Verfestigung bringen lässt.