DE431760C - Gewinnung von Kristallsalmiak - Google Patents

Description

• Gewinnung von Kristallsalmiak. Bei der Herstellung von Salmiak durch Kühlung von bei höherer Temperatur an :@mmoniumchlorid gesättigten Lösungen entstehen gewöhnlich mehr oder weniger feine, farnkrautähnliche Kristallskelette. Es ist bekannt, daß man mit Zusätzen von Metallsalzen, wie Eisen- oder Kupfersalzen u. dgl., (las Kristallisationsv ermögen des Ammoniumchlorids verbessern kann, wobei indessen für sehr langsame Abkühlung zu sorgen ist. Der auf diese Weise hergestellte Salmiak, sogenannte Hundezähne, ist mit den Begleitsalzen stets mehr oder weniger verunreinigt, was sich in der Regel schon durch Mißfärbung zu erkennen gibt. Bei Zusatz von Harnstoff, der übrigens den Salmiak in die kubische Kristallform drängt, erhält man zwar reine Produkte, indessen sind infolge der sauren Reaktion der Lösungen und der verhältnismäßig niedrigen `'erseifungstemperatur des Harnstoffs die Verluste an diesem Stoffe beträchtlich; zudem sind die an Harnstoff benötigten Mengen verhältnismäßig sehr groß, so (laß (las `"erfahren ziemlich kostspielig wird.
• Es wurde nun gefunden, daß man bei Verwendung von Biuret oder Cvanursäure auch bei verhältnismäßig rascher Abkühlung gleichfalls sehr reinen, würfelförmigen Salmiak in sehr guter Ausbildung erhält; man kommt dabei mit geringen Zusatzmengen aus und hat den weiteren Vorteil, daß bei den in Frage kommenden Versuchsbedingungen Verluste durch Verseifung praktisch nicht stattfinden. Man verfährt beispielsweise folgendermaßen-Eine 95° heiße Lösung, die 7oo kg Ammoniumchlorid in i ooo 1 Wasser enthält, wird mit 42 kg Biuret versetzt. Beim Abkühlen scheidet sich der Salmiak in sehr schönen, großen Würfeln aus, die frei von Biuret sind, so daß ein Verbrauch an letzterem nicht in Frage kommt. Bei freiwilliger Abkühlung erhält man leicht Kristalle von mehreren Zentimetern Kantenlänge. Die ausgeschiedenen Kristallmassen werden von der Mutterlauge getrennt, z. B. durch Abnutschen oder Zentrifugieren; geringe anhaftende Mengen der Mutterlauge lassen sich durch leichtes Abspülen entfernen. Die Mutterlauge wird nach Ergänzung des Chlorammoniumgehaltes in der Wärme durch Hinzufügen entsprechender Mengen festen Salzes oller konzentrierter Lösung wieder ergänzt.
• Die Abscheidung großer Kristalle wird zweckmäßig durch Einstellen von Holzstäben und Benutzung eines Holzgefäßes mit gutem Wärmeschutz unterstützt. Es gelingt auf (fiese Weise, bei entsprechend reiner Ausgangslösung einen vollkommen reinen und schneeweißen bzw. wasserklaren Salmiak von hohem spezifischen und hohem Schüttgewicht zu erhalten. Auch bei Verwendung unreiner Ausgangslaugen sind die Kristalle verhältnism-;ßig nur leicht gefärbt und übertreffen die handelsübliche Ware wesentlich an Reinheit.
• Die Anwesenheit größerer Mengen Chlornatrium beeinträchtigt die Kristallisation nicht, so daß auch Ammoniaksodamutterlaugen in der angegebenen Weise nötigenfalls nach entsprechender Konzentrierung auf Kristallsalmiak verarbeitet werden können. Zur Erhöhung der Salzausbeute kann man, ohne Verluste durch Verseifung befürchten zu müssen, das Kühlungsintervall der Laugen noch weiter ausdehnen, z. B. auch bei roo° gesättigte Lösungen verwenden.
• Man kann auch Gemische von Biuret und Cvanursä ure verwenden und außerdem dritte Substanzen zusetzen, die in der gleichen oder ähnlichen Richtung wirken. Beispielsweise erfolgt bei Glycerinzusatz die Ausbildung besonders klarer Kristalle. Auch wird die Ausscheidung beeinflußt, je nachdem die Lösungen sauer oder ammoniakalisch gehalten werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Gewinnung von Kristallsalmiak aus gegebenenfalls überschüssige Säure oder überschüssiges Ammoniak enthaltenden Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß Zusätze von Biuret oder Cyanursäure allein oder im Gemisch miteinander oder mit Glycerin verwendet werden.