DE435654C - Verfahren zur Herstellung von Loesungen der Stickstoffwasserstoffsaeure aus ihren Alkalisalzen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Loesungen der Stickstoffwasserstoffsaeure aus ihren AlkalisalzenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Lösungen der Stickstoffwasserstoffsäure aus ihren Alkalisalzen. Es hat sich herausgestellt, daß man in einfachster Weise aus den Alkalisalzlösungen von Stickstoffwasserstoffsä ure durch Umsetzung mittels Oxalsäure relativ konzentrierte Lösungen dieser Säure herstellen kann, wenn man mindestens so viel Oxalsäure zusetzt, (laß bei Verwendung von Natritmisalzlösungen das Bioxalat, bei Verwendung von Kaliumsalzlösungen das schwer lösliche Bioxalat oder Tetraoxalat zur Ausfällung kommt. Die Lösungen können durch Zusatz von Alkohol von den entstehenden Oxalaten noch weiter. als es in reinwäßriger Lösung möglich ist, befreit werden und werden auf diese Weise so rein erhalten, daß sie sich für die meisten Zwecke ohne weitere Reinigung geeignet erweisen. Man vermeidet durch diese Herstellungsart die oft lästige und sehr gefährliche Destillation, bei der leicht Explosionen eintreten.
- Aus der so gewönnenen Lösung der freien Säure z. B. kann dann durch Umsetzung finit Baryt oder anderen geeigneten Basenverbindungen, wie solchen der Erdalkaliinetalle und Schwermetalle, unmittelbar eine konzentrierte Lösung der Barium- usw. Salze gewonnen werden. Kleine Mengen von etwa noch in der Lösung verbliebener Oxalsäur e können vorher ausgefällt werden, so daß die verbleibenden Salzlösungen nahezu chemisch rein sind. Beispiel. Man versetzt eine wäßrige -2\-atriuinazidlösung finit der für die Bildung von Bioxalat notwendigen Menge Oxalsäure und filtriert in der Kälte das Bioxalat ab. Besser noch <wird die Umsetzung in etwa 4oprozentiger alkoholischer Lösung durchgeführt; dann geht das anfangs in der Flüssigkeit ungelöste N atriumazid in dein Maße, wie es sich mit der Oxalsäure umsetzt, in Lösung. Man gewinnt so leicht eine etwa ioprozentige Lösung von Stickstoffwasserstoff säure.
- Die so gewonnene Lösung wird gegebenenfalls mit festem Barythydrat so lange versetzt, bis sie gegen Phenolphthalein eben alkalisch zu reagieren beginnt. -Noch ausgefallenes Baritimoxalat «wird abfltriert und die klare Lösung durch Eindampfen im Vakuum zum kristallisieren gebracht.
Claims (3)
- PATENT-ANsPRÜcHE: i.
- Verfahren zur Herstellung von Lösungen der Stickstoffwasserstoffsäure aus ihren Alkalisalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man deren Lösungen mit Oxalsäure versetzt und von den dabei entstehenden schwer löslichen Alkalioxalaten befreit. 2. verfahren nach Anspruch Z, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens so viel Oxalsäure zusetzt, daß bei der Verwendung von Natriumsalzen das Natriumbioxalat, bei der Veriv endeng von Kaliumsalzen das $ioxalat oder (las Tetraoxalat des Kaliums entsteht.
- 3. Verfahren nach Anspruch r und z, gekennzeichnet durch einen Zusatz von Alkohol.
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