DE870276C - Verfahren zur Herstellung eines Doppelsalzes der p-Amino-salicylsaeure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Doppelsalzes der p-Amino-salicylsaeure

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DE870276C
DE870276C DEF5480A DEF0005480A DE870276C DE 870276 C DE870276 C DE 870276C DE F5480 A DEF5480 A DE F5480A DE F0005480 A DEF0005480 A DE F0005480A DE 870276 C DE870276 C DE 870276C
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amino
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salt
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DEF5480A
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Friedrich Dr Nolte
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K33/00Medicinal preparations containing inorganic active ingredients
    • A61K33/06Aluminium, calcium or magnesium; Compounds thereof, e.g. clay

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Description

  • Verfahren zur Herstellung eines Dopplelsalzes der p-Amino-salicylsäure Bei der Applikation der p-Amino-salicylsäure wird ein Calciumsalz oft dem Natriumsalz VOfgezogen, um die tuberkulostatische Wirkung der p-Amino-salicylsäure mit der bekannten Wirkung des Calciums zu verbinden. Die technische Herstellung reiner Calciumsalze war bisher jedoch sehr schwierig, da sich die bekannten Calciumsalze der p-Amino-salicylsäure wegen ihrer großen Zersetziichlveit nur schwer oder gar nicht umkristallisieren lassen.
  • Es wurde nun gefunden, daß man ein neues Doppelsalz der p-Amino-salicylsäure erhält, wenn man eine Calciumverbindung mit p-Amino-salicylsaure oder einem ihrer Salze in Gegenwart von Harnstoff umsetzt. Das neue Doppelsalz hat die Formel Es läßt sich überraschenderweise durch Umkristallisieren aus Wasser leicht reinigen und schmilzt unter Zersetzung bei etwa I65 bis I670 Man erhält das neue Doppelsalz beispielsweise durch Umsetzung eines wasserlöslichen Calciumsalzes mit einem wasserlöslichen Metallsalz der p-Amino-salicylsäure in Gegenwart von Harnstoff.
  • Man kann auch Calciumoxydoder Calciumhydroxyd mit p-Amino-salicylsäure in Gegenwart von Harnstoff umsetzen. Ferner kann man das Calciumsalz der p-Aminoisalicylsäure auf Harnstoff einwirken lassen.
  • Beispiel 1 60 g Harnstoff und 55 g wasserfreies Calciumchlorid werden zusammen in 50 g Wasser gelöst und zu einer 400 warmen Lösung von 211 g des 2 Mol Kristallwasser enthaltenden Natrium'salzes der p-Amino-salicylsäure in 250 g Wasser gegeben.
  • Beim Abkühlen scheidet sich das Doppeis'alz in langen Nadeln ab. Die Ausbeute beträgt 180 g.
  • Beispiel 2 I53 g p-Amino-salicylsäure werden mit 60 g Harnstoff und 200 g Wasser angeschlämmt. Hierzu werden unter Rühren bei einer Temperatur von 400 nach und nach 38 g Calciumhydroxyd gegeben. Der Ansatz wird bei 400 so lange nachgerührt, bis weitgehende Lösung eingetreten ist. Nach Filtration vom Ungelösten kristalli&iert das Doppelsalz beim Abkühlen aus.
  • Beispiel 3 173 g p-Amino-salicylsaures Calcium und 60 g Harnstoff werden mit 250 g Wasser etwa I/2 Stunde unter Rühren auf 400 erhitzt. Aus der fitrierten Lösung kristallisiert das Doppel salz beim Abkühlen.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Herstellung eines Doppelsalzes der p-Amino-salicylsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Calciumverbindung mit p-Amino-salicylsäure oder einem ihrer Salze in Gegenwart von Harnstoff umsetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserlösliches Calciumsalz mit einem wasserlöslichen Metallsalz der p-Amino-salicylsäure in Gegenwart von Harnstoff umsetzt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man Calciumoxyd oder Calcinmhydroxyd mit p-Amino-salicylsäure in Gegenwart von Harnstoff umsetzt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Calciumsalz der p-Amino-salicyllsäure mit Harnstoff umsetzt.
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