DE556457C

DE556457C - Verfahren zur Herstellung von Rhodanverbindungen

Info

Publication number: DE556457C
Application number: DE1930556457D
Authority: DE
Original assignee: EMIL HENE DR ING
Current assignee: EMIL HENE DR ING
Priority date: 1930-07-16
Filing date: 1930-07-16
Publication date: 1932-08-29

Description

Verfahren zur Herstellung von Rhodanverbindungen Die Erfindung betrifft eine Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung von Rhodanverbindungen nach Patent 555 54o. Gemäß genanntem Patent findet die Umwandlung von Kalkstickstoff und Schwefel bzw. Schwefel enthaltenden Massen in zwei Temperaturstufen dergestalt statt, daß das Reaktionsgemisch zunächst bis auf Temperaturen von r5o° und nach erfolgter Umwandlung des Kalkstickstoffs in Thioharnstoff auf eine Temperatur von zweckmäßigerweise t8o° erhitzt wird.
In dem vorliegenden Zusatzverfahren werden während dieser Erhitzung solche Stoffe zugesetzt, die mit Kalkverbindungen schwer lösliche Salze bilden, insbesondere Karbonate, Sulfate und Hydroxyde. Es wird auf diese Weise die Bildung von Sulfhydrat begünstigt und dadurch ein beschleunigter Reaktionsverlauf und eine bessere Ausbeute gewährleistet.
Die in Frage kommenden Zusatzstoffe sind vor allen Dingen Alkalikarbonate, Alkalisulfate, Alkalihydroxyde, Alkalifluoride.
Der Zusatz von Säuren, wie z. B. Schwefelsäure, Kohlensäure, Schwefelwasserstoff, die aus Sulfiden Sulfhydrate bilden, hat sich' als zweckmäßig erwiesen.
An Stelle von Schwefel können schwefelhaltige Massen, Abfallschwefel, Gasreinigungsmasse u. dgl. verwendet werden, die nicht nur den Schwefel in sehr billiger Form enthalten, sondern auch einen ge-,vissen Prozentsatz an wertvollen Stickstoffverbindungen, die hierbei mitgewonnen werden. Ausführungsbeispiel i. 3 kg Kalkstickstoff werden mit r,2 kg N atronhydroxyd, die in :21 Wasser gelöst sind, und mit 3 kg Schwefel vermischt und etwa 2 Stunden auf 95' C erhitzt.
Nach dem Auslaugen erhält man eine Lösung, die 83 % der theoretischen Rhodanmenge enthält.
2. 3 kg Kalkstickstoff werden mit 1,5 kg Soda und 2 1 Wasser und 3 kg Schwefel vermischt und in der gleichen Weise wie bei r behandelt.
Die Ausbeute an Rhodan beträgt 78 °/o der theoretischen.
Es ist bekannt, durch Erhitzung von Gemischen, aus Kalkstickstoff und Schwefel abgebenden Substanzen Rhodanverbindungen herzustellen. Diese bekannten Verfahren, die bei wesentlich höheren Temperaturen durchgeführt werden wie die in vorliegendem Verfahren angegebenen, ergeben keine befriedigenden Ausbeuten.
Auch die weiterhin bekannte Herstellungsweise von Rhodancalcium durch unmittelbares Zusammenschmelzen von Kalkstickstoff, Schwefel und Natriumhydroxyd bei q.50° ergibt lediglich geringe Ausbeuten.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Rhodanverbindungen nach Patent 555 540, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangsmischung Stoffe zugesetzt werden, die mit Kalkverbindungen schwer lösliche Salze bilden, insbesondere Karbonate, Sulfate, Hydroxyde.
2. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch den gleichzeitigen allmählichen Zusatz von Säuren im Lauf der Erhitzung.