DE351329C - Verfahren zur Herstellung von isovaleriansaurem Alkali - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von isovaleriansaurem AlkaliInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
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Description
Die vorliegende Erfindung" bezieht sich auf
ein neues Verfahren zur Herstellung von isovaleriansaurem
Alkali.
Es ist seit langem bekannt, daß Amylalkohol, der bei 2000 mit Kaliiimhydrat in Berührunggebracht
wird, in isovaleriansaures Kalium übergeht nach der Formel
C5H12O + KOH = C5H0O2K -f- 4 H.
ίο Diese Umsetzung, die man durch Einwirkung
des Dampfes des Amylalkohols auf einen Überschuß von Kadiumhydroxyd durchführte,
ist schwer ausführbar und hat sich deshalb nicht in die industrielle Praxis einführen
können.
Weiterhin ist es auch bekannt, flüssigen Amylalkohol und Nätriuimamylat bei der
Überführung von Amylalkohol in Isovaleriansäure zu verwenden und hierbei einen be-
ao stimmten Druck zur Anwendung zu bringen.
Bei diesem bekannten Verfahren handelt es sich jedoch in der Hauptsache um die Einwirkung
des Natriumamylates auf Amylalkohol, und zwar wird die dabei verwendete Natriumverbindung
durch Einwirkung· von metallischem Natrium auf Amylalkohol erhalten,
wobei sich die Reaktion nach folgender Formel vollzieht:
CnH11ONa
+ C3H11OH .
= C10HM0+ Na OH.
= C10HM0+ Na OH.
Ein Überschuß von Amylallfcohol, der auf ;
das Natriiunatnylat einwirkt, tritt nur neben- ι
bei mit. dem als Reaktionsprodukt entstandenen Natriumhydroxyd in Reaktion, wobei
Umsetzungen im Sinne der folgenden Gleichung auftreten:.
CnH11OH + Na OH = C4HnCO2Na + 4 H.
Die hierbei zur Anwendung kommende Temperatur von 1300, d. i. .die Siedetemperatur
des Amylalkohols, ist jedoch vollkommen unzureichend für die Reaktion.
Bei einer Temperatur von 1300 können Natriiumhydroxyd und Allylalkohol nicht in
merklicher IVeise aufeinander einwirken.
Demgegenüber wird (lurch das vorliegende Verfahren tatsächlich ein technisch verwertbares
Ergebnis erzielt, und zwar wird dieser Erfolg in erster Linie dadurch ermöglicht,
daß ein Überschuß von Amylalkoholl angewendet wird., der das Natriiumhydroxyd so auflöst,
daß die Lösung eine homogene Flüssigkeit darstellt, wodurch das. Reaktionsgleichgewicht
in. erheblichem Maße erleichtert wird.
Es muß außerdem Druck angewendet werden, welcher die Erreichung· einer Temperatur
von 2400 ermöglicht, da die Reaktion erst bei einer Temperatur von über 200° einsetzt
und eine betriebsmäßige Ausnutzung dieser So Reaktion erst bei der oben angegebenen Temperatur
von 2400 möglich wird.
Im einzelnen vollzieht sich die Herstellung von valeriansaurem Alkali g-emäß vorliegender
Erfindung in folgender Weise:
i. Der Amylalkohol wird im flüssigen Zvi-
Stande angewandt, um die Löslichkeit des Alkalis in ihm ausnutzen zu können und so
eine bessere Berührung zwischen den beiden aufeinander reagierenden Körpern herbeizuführen.
Die Reaktion wird unter Druck in einem Apparat durchgeführt, der mit einer Öffnung
versehen ist, durch die der entstehende Wasserstoff abgezogen werden kann, wobei in der
ίο Apparatur eingenügend hoherDruck aufrechterhalten wird, so daß bei der Reaktionstemperatur
der Amylalkohol flüssig bleibt und nicht gasförmig wird. Unter diesen Bedingungen
reißt der entwickelte Wasserstoff gar keinen oder nur ganz wenig Amylalkohol mit.
2. Die Menge des Alkohols muß größer sein als die Menge des Alkalis.
Dadurch erreicht man, daß a das Alkali vollständig gelöst wird und b auch das gebilriete
valeriansaure Salz im Überschuß des Alkohols gelöst ist.
Dank dieser Maßnahme arbeitet man immer mit einer flüssigen Masse, und es besteht innige
Berührung zwischen den aufeinander reagierenden Körpern, und auch die erforderliche
Wärmeübertragung findet durch die ganze Masse in vollklommener Weise statt.
Man erhält keinen Niederschlag·, und es treten überhaupt keine festen Bestandteile
auf. die der Reaktion entgehen könnten oder der Wärmeübertragung hinderlich wären oder
sich durch die große Steigerung der Temperatur zersetzen könnten, da solche Temperatursteigerungen
durch den flüssigen Zustand der Masse ausgeschlossen werden.
3. Das Ätzkali kann durch Ätznatron ersetzt werden.
Dieser Ersatz, der es gestattet., den billigeren
Preis des kaustischen Natrons gegenüber demjenigen des Kalis und die geringere Gewichtsmenge,
die erforderlich ist, auszunutzen, ist möglich: a dank dem Alkoholüberschuß, der in Reaktion tritt, b dank der leichten
Steigerung der Temperatur,
Die Reaktion unter Anwendung von kaustischem Natron verläuft sehr gut zwischen 235
und 2500 C. Der Überschuß an Amylalkohol kann von dem gebildeten valeriansauren Salz
durch einen Dam.pfstr.pm getrennt \verden.
Wenn man die Temperatur zu hoch steigert, I bilden sich Ketone.
Ausführungsbeispiel.
In einem mit den notwendigen Sicherheitseinrichtungen
ausgestatteten Autoklaven mit regelbarer Abschlußöffnung werden 200 kg Amylalkohol und 60 kg kaustisches Natron,
beide Substanzen so rein als möglich, eingebracht, sodann zur Verhinderung der Bildung
eines explosiven Gemisches Luft eingeblasen- und hierauf die Temperatur bei einem Druck von 18 kg auf 235
bis 2400 C -gesteigert. Man hält Temperatur und Druck mit geeigneten Regelungseinrichtungen konstant, bis das ganze Natron
umgewandelt ist und treibt nach Beendigung des Kochens dien Amylalkohol durch einen
Dampfstram ab. Es verbleibt dann eine Lösung von isovaleriansaurem Natron, aus der
man die Isovaleriansäure in bekannter Weise 'abscheiden kann, wenn man das Salz nicht
als" solches verwerten will. Die Ausbeute ist fast theoretisch, d. h. es werden 95
bis 98 Prozent des Natrons ausgenutzt und hierdurch 125 kg Amylalkohol in isövaleriansaures
Natrium übergeführt.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Herstellung von isovale-" riansaurem Alkali aus Amylalkohol durch Erhitzen mit Alkali, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkali mit einem Überschuß von Amylalkohol unter Druck auf eine Temperatur von mehr als 200 ° erhitzt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR501350T | 1918-12-03 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE351329C true DE351329C (de) | 1922-04-06 |
Family
ID=33484754
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1919351329D Expired DE351329C (de) | 1918-12-03 | 1919-12-28 | Verfahren zur Herstellung von isovaleriansaurem Alkali |
Country Status (4)
Country | Link |
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DE (1) | DE351329C (de) |
FR (1) | FR501350A (de) |
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Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US2841614A (en) * | 1952-11-25 | 1958-07-01 | Ruhrchemie Ag | Production of tricyclodecanedicarboxylic acid |
-
1918
- 1918-12-03 FR FR501350A patent/FR501350A/fr not_active Expired
-
1919
- 1919-12-20 US US346430A patent/US1389187A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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