DE351329C - Verfahren zur Herstellung von isovaleriansaurem Alkali - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung" bezieht sich auf ein neues Verfahren zur Herstellung von isovaleriansaurem Alkali.

Es ist seit langem bekannt, daß Amylalkohol, der bei 200⁰ mit Kaliiimhydrat in Berührunggebracht wird, in isovaleriansaures Kalium übergeht nach der Formel

C₅H₁₂O + KOH = C₅H₀O₂K -f- 4 H.

ίο Diese Umsetzung, die man durch Einwirkung des Dampfes des Amylalkohols auf einen Überschuß von Kadiumhydroxyd durchführte, ist schwer ausführbar und hat sich deshalb nicht in die industrielle Praxis einführen können.

Weiterhin ist es auch bekannt, flüssigen Amylalkohol und Nätriuimamylat bei der Überführung von Amylalkohol in Isovaleriansäure zu verwenden und hierbei einen be-

^ao stimmten Druck zur Anwendung zu bringen. Bei diesem bekannten Verfahren handelt es sich jedoch in der Hauptsache um die Einwirkung des Natriumamylates auf Amylalkohol, und zwar wird die dabei verwendete Natriumverbindung durch Einwirkung· von metallischem Natrium auf Amylalkohol erhalten, wobei sich die Reaktion nach folgender Formel vollzieht:

C_nH₁₁ONa

+ C₃H₁₁OH .
= C₁₀H_M0+ Na OH.

Ein Überschuß von Amylallfcohol, der auf ^; das Natriiunatnylat einwirkt, tritt nur neben- ι bei mit. dem als Reaktionsprodukt entstandenen Natriumhydroxyd in Reaktion, wobei Umsetzungen im Sinne der folgenden Gleichung auftreten:.

C_nH₁₁OH + Na OH = C₄H_nCO₂Na + 4 H.

Die hierbei zur Anwendung kommende Temperatur von 130⁰, d. i. .die Siedetemperatur des Amylalkohols, ist jedoch vollkommen unzureichend für die Reaktion.

Bei einer Temperatur von 130⁰ können Natriiumhydroxyd und Allylalkohol nicht in merklicher IVeise aufeinander einwirken.

Demgegenüber wird (lurch das vorliegende Verfahren tatsächlich ein technisch verwertbares Ergebnis erzielt, und zwar wird dieser Erfolg in erster Linie dadurch ermöglicht, daß ein Überschuß von Amylalkoholl angewendet wird., der das Natriiumhydroxyd so auflöst, daß die Lösung eine homogene Flüssigkeit darstellt, wodurch das. Reaktionsgleichgewicht in. erheblichem Maße erleichtert wird.

Es muß außerdem Druck angewendet werden, welcher die Erreichung· einer Temperatur von 240⁰ ermöglicht, da die Reaktion erst bei einer Temperatur von über 200° einsetzt und eine betriebsmäßige Ausnutzung dieser So Reaktion erst bei der oben angegebenen Temperatur von 240⁰ möglich wird.

Im einzelnen vollzieht sich die Herstellung von valeriansaurem Alkali g-emäß vorliegender Erfindung in folgender Weise:

i. Der Amylalkohol wird im flüssigen Zvi-

Stande angewandt, um die Löslichkeit des Alkalis in ihm ausnutzen zu können und so eine bessere Berührung zwischen den beiden aufeinander reagierenden Körpern herbeizuführen.

Die Reaktion wird unter Druck in einem Apparat durchgeführt, der mit einer Öffnung versehen ist, durch die der entstehende Wasserstoff abgezogen werden kann, wobei in der ίο Apparatur eingenügend hoherDruck aufrechterhalten wird, so daß bei der Reaktionstemperatur der Amylalkohol flüssig bleibt und nicht gasförmig wird. Unter diesen Bedingungen reißt der entwickelte Wasserstoff gar keinen oder nur ganz wenig Amylalkohol mit.

2. Die Menge des Alkohols muß größer sein als die Menge des Alkalis.

Dadurch erreicht man, daß a das Alkali vollständig gelöst wird und b auch das gebilriete valeriansaure Salz im Überschuß des Alkohols gelöst ist.

Dank dieser Maßnahme arbeitet man immer mit einer flüssigen Masse, und es besteht innige Berührung zwischen den aufeinander reagierenden Körpern, und auch die erforderliche Wärmeübertragung findet durch die ganze Masse in vollklommener Weise statt. Man erhält keinen Niederschlag·, und es treten überhaupt keine festen Bestandteile auf. die der Reaktion entgehen könnten oder der Wärmeübertragung hinderlich wären oder sich durch die große Steigerung der Temperatur zersetzen könnten, da solche Temperatursteigerungen durch den flüssigen Zustand der Masse ausgeschlossen werden.

3. Das Ätzkali kann durch Ätznatron ersetzt werden.

Dieser Ersatz, der es gestattet., den billigeren Preis des kaustischen Natrons gegenüber demjenigen des Kalis und die geringere Gewichtsmenge, die erforderlich ist, auszunutzen, ist möglich: a dank dem Alkoholüberschuß, der in Reaktion tritt, b dank der leichten Steigerung der Temperatur,

Die Reaktion unter Anwendung von kaustischem Natron verläuft sehr gut zwischen 235 und 250⁰ C. Der Überschuß an Amylalkohol kann von dem gebildeten valeriansauren Salz durch einen Dam.pfstr.pm getrennt \verden. Wenn man die Temperatur zu hoch steigert, I bilden sich Ketone.

Ausführungsbeispiel.

In einem mit den notwendigen Sicherheitseinrichtungen ausgestatteten Autoklaven mit regelbarer Abschlußöffnung werden 200 kg Amylalkohol und 60 kg kaustisches Natron, beide Substanzen so rein als möglich, eingebracht, sodann zur Verhinderung der Bildung eines explosiven Gemisches Luft eingeblasen- und hierauf die Temperatur bei einem Druck von 18 kg auf 235 bis 240⁰ C -gesteigert. Man hält Temperatur und Druck mit geeigneten Regelungseinrichtungen konstant, bis das ganze Natron umgewandelt ist und treibt nach Beendigung des Kochens dien Amylalkohol durch einen Dampfstram ab. Es verbleibt dann eine Lösung von isovaleriansaurem Natron, aus der man die Isovaleriansäure in bekannter Weise 'abscheiden kann, wenn man das Salz nicht als" solches verwerten will. Die Ausbeute ist fast theoretisch, d. h. es werden 95 bis 98 Prozent des Natrons ausgenutzt und hierdurch 125 kg Amylalkohol in isövaleriansaures Natrium übergeführt.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Herstellung von isovale-" riansaurem Alkali aus Amylalkohol durch Erhitzen mit Alkali, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkali mit einem Überschuß von Amylalkohol unter Druck auf eine Temperatur von mehr als 200 ° erhitzt.