DE2208347A1 - Verfahren zur Herstellung von Kaliumsuperoxyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KaliumsuperoxydInfo
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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Description
PATENTANWÄLTE
Dipl.-Chem.Dr.D.Thomsen DIpI.-Ing. W. Weinkauff
Dipl.-Ing. H. Tiedtke (Fuchshohl 71)
Dipl.-Chem. G. Bühling
Dipl.-Ing. R. Kinne
Dipl.-Chem. Dr. U. Eggere
Dipl.-Ing. R. Kinne
Dipl.-Chem. Dr. U. Eggere
8000 München 2
Kalser-Ludwig-Platz6 22. Februar 1972
Fire Research Institute, Fire Defence Agency, Ministry of Home Affair
Tokyo (Japan)
Verfahren zur Herstellung von Kaliumsuperoxyd
Die Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf das Herstellen von Kaliumsuperoxyd und insbesondere auf ein Naßverfahren
zur Herstellung des Superoxyds,
209837/1091
Mündlich· Abrtdan, InttMSondcr· durch Τ·Ι«)οη, badurfin Khrlltlichtr
P0(ttch*ck (München) KIo. 116874 Dr»tdn»r Bank (München) Kto. 5Μ·70»
Es wurde gefunden, daß das Kaliumsuperoxyd von bedeutendem Wert als relativ reiche Sauerstoffquelle für Beatmungsvorrichtungen
und für eingeschränkte atmosphärische Bereiche wie bei Unterseebooten ist. Diese Verbindung kann als Lagermedium in
festem Zustand für Sauerstoff und als Absorptionsmittel für Kohlendioxyd benutzt werden. Gegenwärtig wird solch höheres
Oxyd als für den Gebrauch als SauerstoffZulieferung und Kohlendioxydabsorptionsmittel
in Fahrzeugen mit Fahrgastraum betrachtet.
Kaliumsuperoxyd ist in der Vergangenheit durch Verbrennung reinen Kaliumperoxyds in Sauerstoff erzeugt worden. Solche Verfahren
beinhalten die Verwendung reinen Kaliumperoxyds und leiden dadurch unter dem damit einhergehenden Problem der Kosten,
der Handhabung und der Lagerung des Materials (USA-Patentschrift 2 648 596). Ein Beispiel eines Versuchs, die bisherigen
Probleme zu umgehen, findet man in dem chemischen Arbeitsvorgehen, welches in der USA-Patentschrift 2 908 552 beschrieben
ist. Kürzlich wurde in der USA-Patentschrift 3 120 997 ein Nähverfahren bekanntgegeben, durch welches Kaliumsuperoxyd
aus Kaliumhydroxyd KOH und konzentriertem Wasserstoffperoxyd H2O2 synthetisiert werden kann. Ferner wurde in dem darauffolgenden
Jahr in der französischen Patentschrift 1 **60 7m
ein Verfahren zum Synthetisieren von Kaliumsuperoxyd unter Verwendung halogenierter Kohlenwasserstoffe als Reaktionspuffer
und Kühlbeschleuniger während des Vermischens, und durch darauffolgendes
Pyrolisieren des erhaltenen Gemisches unter Atmosphärendruck veröffentlicht. Jedoch führt die Synthese dieser
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2 2 G 3 3 4 7
französischen Patentschrift hinsichtlich Reinheit des erhaltenen
Produktes nicht zu der Normalqualität, welche nach dem Verfahren der genannten USA-Patentschrift erhältlich ist und außerdem
führt das Vermischen von KOH und Wasserstoffperoxydlösung, selbst wenn dieses unter sorgfältig gesteuerten Kühlbedingurxgsn
durchgeführt wird, bisweilen zu rascher Zersetzung und zwar wegen des Schwimmens halogenierter Kohlenwasserstoffe auf der
Oberfläche des Gemisches. Eine solche Zersetzung verursacht
oft eine Entzündung des Systems und der Schaden eines solchen Zwischenfalles wird bei der Produktion in industriellem Maßstab
wegen der im System entwickelten und angesammelten Wärme schwerwiegend.
Die exotherme Reaktion während des Vermisches wird durch
die folgenden Gleichungen wiedergegebenι
Bewässerung
KOH + H2O(I) — KOIIaq
Neutralisation
2K0H(c) + H2O2(I) K2
+ 5
Zersetzung
+ H2O(I) 2K0H(c)
4- -!1J
12.9Kcal
+ 2H2O (1)
•(1)
■(2)
43,7Kcal (3)
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-U-
Die Abtrennung des Produktgemisches von halogenierten Kohlenwasserstoffen erfordert daher ein zeitraubendes, mühevolles
Arbeiten, immer angesichts der Gefahr einer Entzündung durch plötzliche Zersetzung.
Während das durch die oben erwähnte USA-Patentschrift gelehrte Verfahren nicht nur ein sorgfältig gesteuertes Kühlen
erfordert, um sich mit der stürmischen exothermen Reaktion gemäß den Gleichungen (1) und (2) zu messen, muß man auch oft
dem Kühlbedarf gerecht werden, welcher durch die Zersetzungshitze, die im System gemäß Gleichung (3) angesammelt wird, verursacht
wird.
Außerdem kann das nach solchen bekannten Verfahren erhaltene Produkt nicht abgedampft werden, selbst wenn man es
der Vakuumdestillation unterwirft, und zwar wegen der selbstkühlenden Eigenschaft beim Verdampfen, und es ist eine beträchtlich
lange Zeitdauer erforderlich, um vollständige Trockenheit zu erreichen, und das Zersetzen gemäß Gleichung (3) findet oft
statt, wodurch die Reinheit des erhaltenen Produktes herabgesetzt wird.
. Erfindungsgemäß soll daher in erster Linie ein verbessertes
und vereinfachtes Verfahren zur Erzeugung von Kaliumsuperoxyd geschaffen werden. Speziell soll erfindungsgemäß ein verbessertes
und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von Kalium-
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_ 5 —
superoxyd geschaffen werden. Ferner soll erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumsuperoxyd aus leicht verfügbaren
Substanzen unter durchführbaren Herstellungsbedingungen geschaffen werden. Außerdem soll erfindungsgemäß ein Verfahren
zur Gewinnung von Kaliumsuperoxyd aus einem Reaktionsgemisch geschaffen werden, welch letzteres man durcri direktes Vermischen
festen Kaliumhydroxyds mit Wasserstoffperoxyd erhält.
Auch soll erfindungsgemäß ein neuartiges industrielies Ver- .
fahren geschaffen werden, welches von den oben erwähnten gefahrvollen Operationen und Gefährlichkeiten frei ist.
Die Erfindung sei nunmehr eingehender beschrieben.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, werden Kaliumhydroxyd
und konzentriertes Wasserstoffperoxyd vermischt und in einem Gefäß unter stark vermindertem Druck zur Reaktion gebracht.
Kaliumhydroxyd und eine konzentrierte wäßrige Wasserstoffperoxyd-Iö3ung
vermischt man unter Hocnvakuum, wobei die Verbindungen Kaliumperoxyd-Wasserstoffperoxyd, K2O2.2H2O„, bilden, welches
man in der Wärme trocknet und dann bei erhöhter Temperatur entwässert, wobei sich Kaliumsuperoxyd, KO^, bildet.
Insbesondere bringt man erfindungsgemäß Partikel oder
eine Paste aus Kaliumhydroxyd in einen Reaktionsbehälter, welcher sich in einem Vakuumgefäß befindet und zwar gegebenenfalls auf
einer verwendetem Heizvorrichtung, und nan führt in diesen Reaktionsbehälter
Wasserstoffperoxydlösung mit geringer Strömungsgeschwindigkeit
ein und
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zwar durch Ansaugen aus einem außen befindlichen Reservoir durch eine Leitung hindurch, welche mit einem Steuerventil ausgestattet
ist.
Obgleich eine bedeutende Wärmemenge im Reaktionsbehälter wegen der stürmischen exothermen Reaktionen gemäß den Gleichung
gen (1) und (2) erzeugt wird, wird diese Wärme sofort aus dem System als latente Verdampfungswärme überschüssigen Wassers,
welches ursprünglich im Wasserstoffperoxyd vorhanden ist, und
des Wassers, welches durch die Reaktion zwischen Kaliumhydroxyd und Wasserstoffperoxyd erzeugt wird, zerstreut, weil man das
Reaktionssystem fortwährend unter stark vermindertem Druck hält. Demzufolge kann man das Gemisch im Reaktionsbehälter
ständig bei einer Temperatur unter einer kritischen Temperatur halten, welche die Zersetzung gemäß Gleichung (3) auslösen
würde.
Diese Unterschiede sind schematisch in der folgenden Gegenüberstellung gezeigt:
Herkömmliches Verfahren:
KOII und H909aq ; Vakuum -) getrocknetes—Zersetzung->Κ0,
1 verdampfung K2O2.2H2O2
gemischt unter
atmosphärischem
Druck
atmosphärischem
Druck
Kühlen
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Erfindungsgemäßes Verfahren:
KOH und H202aq ) getrocknet —>
Zersetzung
gemischt unter
vermindertem
Vakuumverdampfung
ν .
erhitzen
erhitzen
Die Verwendung einer Wasserstoffperoxydlösung unnötig
honer Konzentration, steigert die Reaktionstemperaturs was
die Zersetzungsgeschwindigkeit gemäß Gleichung (3) beschleunigt
und so die Reinheit des KO2 herabsetzt. Demzufolge wird im
Falle einer Wasserstoffperoxydiösung hoher Konzentration empfohlen, eine Paste aus K0H~Pa.rtike.lr-. :nit Wasser der erforderlichen
Menge herzustellen, welche mit dar aus der thermodynamischen Gleichung (1) berechneten vergleichbar ist, um eine hohe
Reinheit des KO2 zu erhalten. Auch ist es im Falle des Verwenuens
von Wasserstoffperoxyd und KOH-Partikeln allein anstelle
von KOH-Paste vorzuziehen, die Konzentration der Wasserstoffperoxydiösung
innerhalb des Bereiches von 40 bis 80% zu halten.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die wirksame
Ausnutzung der sich aus der Gleichung (1) ergebenden Bewässerungswärme und der sich aus der Gleichung (2) ergebenden Neutra-
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lisationswärme, für das Entfernen des Wassers erreicht werden»
welches in der Wasserstoffperoxydlösung enthalten ist und welches aus der Reaktion (2) gebildet wird und es ist gewöhnlich
nicht erforderlich, der Heizvorrichtung zum Trocknen Wärme zuzuführen.
Das getrocknete Produkt zersetzt man durch Erhitzen mit ein^m kleinen Staberhitzer, welcher vorher in den Reaktionsbehälter
eingesetzt wurde, gemäß der folgenden Gleichung, wobei man das gewünschte Produkt KO2 erhält:
K0O9.2H0O0 2K0o + 2Ho0 — (4)
11 l Z erhitzen Z Z
Die Erfindung sei nunmehr anhand einiger Ausführungsbeispiele eingehender erläutert:
30 g Kaliumhydroxyd (G.R.-Qualität), vermischt man zur
Herstellung einer Paste mit 10 ecm Wasser und man bringt die Paste in einen Exikator mit 50 1 Fassungsvermögen, welcher
mittels einer Vakuumpumpe bei einem Druck von 5 mm Hg gehalten wird.
Zu dieser Paste fügt man 3·+ ecm 90%-ige H2O2-Lösung
tropfenweise innerhalb eines Zeitraumes von etwa 30 Minuten hinzu und zwar durch ein dünnes Glasrohr hindurch von einem
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Tropftrichter her, welcher außerhalb des Exikators angebracht
ist. Wenn das Sieden und Verdampfen nicht stürmisch wird, so hält man das Gemisch mittels der Heizvorrichtung bei einer
500C nicht überschreitenden Temperatur, bis das Trocknen vollendet
ist. Wenn sich visuell bestätigen läßt, daß das Trocknen vollständig ist, so leitet man die Zersetzung durch lokales
Erhitzen mit der Heizvorrichtung ein, wobei man gelbes KO2
erhält. Erforderliche Zeit: 1 Stunde;Reinheit: 85%-ig.
48 ecm 55%-iger H2O2-Lösung, führt man in ähnlicher Weise
wie in Beispiel 1 in 30 g granulenförmiges KOH (G.R.-Qualität)
ein. Nach dem Trocknen hält man das Produkt bei 600C und erhitzt
örtlich mittels der Heizvorrichtung, wodurch man zur Erzielung von KOj rasche Zersetzung einleitet. Erforderliche
Zeit: 55 Minuteni Reinheit: 8 9%-ig.
30 ecm 90%-ige H202-Lösung führt man in 30 g granulenförmiges
KOH ein. Die darauffolgenden Arbeitsgänge werden in ähnlicher Weise wie in Beispiel 2 durchgeführt. Erforderliche
Zeit: 50 Minuten, Reinheit: 86%-ig.
Wie sich aus der vorstehenden Beschreibung und den Beispielen ergibt, sind die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens
die folgenden:
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-ίο-
(1) abgekürzte Reaktionszeit infolge dee vereinfachten Verfahrens,
(2) rationellere Arbeit infolge des vereinfachten Verfahrens,
(3) Ausschaltung des Kühlmittels und damit verbundener Einrichtung
zur Vermeidung einer Explosion und
(H) Verbesserung der Betriebssicherheit des Verfahrens und der
Reinheit des Produktes.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher höchst wirtschaftlich im Vergleich zu dem herkömmlichen Verfahren hinsichtlich
der Zeit, wobei Ausrüstung und Arbeit auf weniger als die Hälfte rationalisiert sind.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Kaliumsuperoxyd, dadurch
gekennzeichnet, daß man granuliertes oder in Pastenform gebrachtes Kaliumhydroxyd mit einer konzentrierten wäßrigen
Wasserstoffperoxydlösung unter stark vermindertem Atmosphärendruck umsetzt, daß man das Reaktionsprodukt bis zur Trockne
erwärmt, und daß man zwecks Gewinnung des Kaliumsuperoxyds,
KO2, das so erhaltene K2O2.2H2O2 bei erhöhter Temperatur
zersetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Kaliumhydroxyd in einen Reaktionsbehälter bringt; daß
man das Kaliumhydroxyd einem hohen Vakuum in der Größenordnung von etwa 5 mm Hg unterwirft; daß man durch ein Meßrohr dem
Reaktionsbehälter mit vorbestimmter Geschwindigkeit eine wäßrige Wasserstoffperoxydlösung zur Reaktion mit dem Kaliumhydroxyd
hinzusetzt; daß man das Wasser, welches in der wäßrigen Lösung enthalten ist und das Wasser, Welches während der
Reaktion gebildet wird, abdampft, indem man die Reaktionstemperatur unterhalb einer kritischen Zersetzungstemperatur hält;
daß man das Reaktionsprodukt in der Wärme trocknet; und daß man zwecks Gewinnung von Kaliumsuperoxyd, KO2, das Reaktionsprodukt bei erhöhter Temperatur entwässert.
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3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Kaliumhydroxyd unter Bildung einer Paste mit Wasser vermischt; daß man eine 90%-ige Wasserstoffperoxydlösung mit
vorbestimmter Geschwindigkeit hinzusetzt; und daß man die Reaktxonstemperatur durch eine äußere Wärmequelle bei einer
Temperatur von bis zu 500C hält.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kaliumhydroxyd in granulierter
Form verwendet; daß man das Wasserstoffperoxyd als wäßrige Lösung mit einem Gehalt an 55% Wasserstoffperoxyd verwendet;
und daß man das Entwässern unter Bildung von Kaliumsuperoxyd bei einer Temperatur von 600C durchführt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kaliumhydroxyd in granulierter
Form verwendet; daß man das Wasserstoffperoxyd als
wäßrige Lösung mit einem Gehalt an 90% Wasserstoffperoxyd verwendet; und daß man das Entwässern unter Bildung von Kaliumsuperoxyd
bei einer Temperatur von etwa 600C durchführt.
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- 1972-02-09 GB GB603172A patent/GB1384776A/en not_active Expired
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FR2456069A1 (fr) * | 1979-05-05 | 1980-12-05 | Peroxid Chemie Gmbh | Procede de fabrication de peroxydes de metaux alcalins ou alcalino-terreux et produits obtenus suivant ce procede |
EP0058360A1 (de) * | 1981-02-16 | 1982-08-25 | Peroxid-Chemie GmbH | Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Alkalihyperoxid |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1384776A (en) | 1975-02-19 |
JPS5039078B1 (de) | 1975-12-13 |
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