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Verfahren zum Färben von Haaren, Pelzen u. ähnl. keratinhaltigen Fasern, sowie Mittel zur Durchführung des Verfahrens
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selben chemischen Gruppen angehören, besitzen ausserdem den Vorteil, dass damit ein neuartiges Färben von Haaren. und ähnlichen Fasern erzielt werden kann, u. zw. ohne dass ein Zusatz eines Oxydationsmittels noch ein A1kalischstellen erforderlich wäre, und wobei ausserdem keine allergischen Erscheinungen hervorgerufen werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die zu färbenden Fasern mit einem Mittel getränkt werden, das mindestens eine Verbindung der folgenden allgemeinen Formel enthält :
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in welcher R und R. ein niederes Alkylradikal bedeuten, welches bis zu 4 C-Atomen enthält und gegebenenfalls durch eine Aminogruppe oder eine Hydroxylgruppe substituiert ist, und einer der beiden Reste R, R auch Wasserstoff sein kann.
Die Erfindung betrifft weiters ein Färbemittel für Haare und ähnliche Fasern, das dadurch gekennzeichnet ist, dass es mindestens eine Verbindung der oben angeführten allgemeinen Formel (I) enthält.
Nach einer besonders geeigneten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird auf die Haare oder ähnliche Fasern eine wässerige Lösung, die mindestens eine Verbindung der obigen allgemeinen Formel (I) enthält, unter Einwirkung der Luft aufgetragen, wobei das PH dieser Lösung zwischen 3 und 9 liegen soll. Die Resultate sind besonders zufriedenstellend, wenn das PH der Lösung ungefähr 7 beträgt.
Wie bereits oben erwähnt, kann das erfindungsgemässe Verfahren, das für das Färben der Haare besonders wertvoll ist, auch bei Pelzwerk und andern keratinhaltigen Substanzen Anwendung finden.
Zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens sind die nachstehenden Verbindungen der allgemeinen Formel (I) besonders geeignet :
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5-Dihydroxy-monomethylaminobenzol2, 5 -Dihydroxy- (ss -diäthylaminoäthyl) -aminobenzol
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Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemässen Färbeverfahrens kann je nach dem angestrebten Effekt und den Arbeitsbedingungen ein Oxydationsmittel, z. B. Wasserstoffsuperoxyd, sowie ein Alkali, z. B. Ammoniak, zur Erhöhung des PH-Wertes der Färbelösung verwendet werden. Die Resultate sind gleichfalls zufriedenstellend.
Den erfindungsgemässen wässerigen Färbemitteln können zur Verbesserung der Ergebnisse bzw. zur Erzielung anderer Effekte die beim Haarfärben üblichen Zusätze, wie z. B. Netz-, Verdickung-un Schaummittel, sowie Reduktionsmittel, wie Natriumsulfit, u. dgl. beigegeben werden.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
A. Beispiele für die Herstellung der Produkte : Beispiel l : 2, 5-Dihydroxy-monomethylaminobenzol. a) Herstellung des 2, 5-Dimethoxy-N-methylacetanilids.
Durch Zugabe von 6, 32 Grammatom Natrium in einen Überschuss von flüssigem Ammoniak bereitet man in üblicher Weise Natriumamid. Sodann fügt man in kleinen Anteilen 5, 05 Mol 2, 5-Dimethoxy- - acetanilid hinzu. Hierauf lässt man diese Lösung 1 h stehen und fügt in einem Zeitraum von 1 h 6, 56 Mol Methylsulfat hinzu. Im Anschluss hieran lässt man den Überschuss an Ammoniak verdampfen ; der verbleibende Rückstand wird in Wasser aufgenommen und mit Methylisobutylketon extrahiert. Nach Verdampfen des Lösungsmittels erhält man in einer zingen Ausbeute das 2, 5-Dimethoxy-N -methyl- acetanilid in Form eines öligen Produktes, das ohne weitere Reinigung weiter verarbeitet wird. b) Herstellung des 2, 5-Dihydroxy-monomethylaminobenzol-bromhydrates.
Eine Mischung von 4, 66 Mol2, 5-Dimethoxy-N-methylacetanilid und 7 zager Bromwasserstoffsäure werden 4 h lang unter Rückfluss erhitzt. Anschliessend wird das Reaktionsgemisch durch Vakuumverdampfen in einer Stickstoffatmosphäre auf ungefähr 1, 3 1 eingeengt. Beim Abkühlen in einer Kältemischung fällt das Reaktionsprodukt aus, aus dem nach Absaugen und Vakuumtrocknen bei 100 C in 77% iger Ausbeute das 2, 5-Dihydroxy-monomethylaminobenzol-bromhydrat gewonnen wird. Nach Umkristallisieren dieses Produktes aus Bromwasserstoffsäure schmilzt es unter Zersetzung bei 177-178 C.
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Analyse <SEP> : <SEP> berechnet <SEP> für <SEP> CHONBr <SEP> C <SEP> 38, <SEP> 19% <SEP> H <SEP> 4, <SEP> 54% <SEP> N <SEP> 6, <SEP> 36% <SEP>
<tb> gefunden <SEP> C <SEP> 37, <SEP> 72-37. <SEP> 83% <SEP> H <SEP> 4, <SEP> 45-4, <SEP> 53% <SEP> N <SEP> 6, <SEP> 44% <SEP>
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<tb> Analyse <SEP> :
<SEP> berechnet <SEP> für <SEP> CHNBr <SEP> C <SEP> 45. <SEP> 805o <SEP> H <SEP> 6. <SEP> 10% <SEP> N <SEP> 5. <SEP> 34% <SEP>
<tb> gefunden <SEP> C <SEP> 45, <SEP> 54% <SEP> H <SEP> 6, <SEP> 31% <SEP> N <SEP> 5, <SEP> 15% <SEP>
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Man fügt im Verlaufe von 2 h eine Lösung von 1, 75 Mol N-ss-Diäthylaminoäthylchlorid-chlorhydrat in 800 crn Wasser einer im Sieden gehaltenen Mischung von 1, 63 Mol 2, 5-Dimethoxyanilin, 0, 95 Mol Calciumcarbonat und 2, 5 1 Wasser hinzu. Nach dem Abkühlen und Extrahieren des Reaktionsgemisches mit Methylisobutylketon, zur Entfernung der nicht umgesetzten Produkte, wird das zurückbleibende Gemisch durch Zusatz von 200 g 40%figer Sodalösung alkalisch gestellt und nochmals mitMethylisobutylketon extrahiert.
Die erhaltene Lösung wird im Vakuum destilliert, wobei das gewonnene Produkt bei einem Druck von 0, 1 mm bei 130 - 1350 übergeht.
Ausbeute : 78%.
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Äthanol und neuerliches Ausfällen mit Äther gereinigt werden ; es stellt eine sehr hygroskopische Substanz dar.
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Analyse <SEP> : <SEP> berechnet <SEP> für <SEP> C12H22O2N2Br2 <SEP> C <SEP> 37,30% <SEP> H <SEP> 5, <SEP> 69% <SEP> N <SEP> 7, <SEP> 25% <SEP>
<tb> gefunden <SEP> C <SEP> 37, <SEP> 08-37, <SEP> 22% <SEP> H <SEP> 5, <SEP> 68-5, <SEP> 99% <SEP> N <SEP> 7, <SEP> 28% <SEP>
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**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.