AT236988B - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumchlorid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumchlorid

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   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von Ammoniumchlorid 
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Ammoniumchlorid, insbesondere auf Verbesserungen des bekannten Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumchlorid aus den Ablaugen des Ammoniak-SodaVerfahrens, wobei bessere Ausbeuten erzielt werden können. 



   Im normalen Ammoniak-Soda-Verfahren zur Herstellung von Natriumkarbonat wird ein Punkt erreicht, in welchem die Karbonatisierungstürme ein Magma enthalten, welches aus in einer Lauge (in der Folge als Turmlauge bezeichnet, wobei nachstehend unter "Turmlauge" die nach Entfernung des Natriumbikarbonats aus dem Magma verbleibende klare Lauge zu verstehen ist) suspendiertem Natriumbikarbonat besteht, d. i. vorwiegend eine Lösung von Ammoniumchlorid und Natriumchlorid gesättigt mit Natrium- 
 EMI1.1 
 chlorid behandelt zu werden. Soll Ammoniumchlorid als solches isoliert werden, wird ein Teil der Turmlauge abgezweigt und wird, anstatt mit Kalkmilch behandelt zu werden, mit einer Lösung von etwa 25 Gew.-% Ammoniak im Wasser vermischt, auf   35 - 400C   erhitzt und sodann bei dieser Temperatur mit Natriumchlorid durch Zusatz des festen Salzes gesättigt.

   Sodann wird auf   etwa-11 C   abgekühlt, wobei Ammoniumchlorid ausfällt. 



   Die Turmlauge wird gegenüber Natriumbikarbonat bei Raumtemperatur gesättigt und es ist, soll ein reines Ammoniumchlorid erhalten werden, wichtig, dass keine Mitfällung von Natriumbikarbonat bei niederen Temperaturen stattfindet. Es wurde demnach immer für wichtig befunden, der Turmlauge in einem Stadium vor dem Salzen und Abkühlen genügend Wasser zuzusetzen, um eine Übersättigung zu verhindern. Dieses Wasser wird normalerweise in Form einer wie oben erwähnten 25   Gew.-gen-   Ammoniaklösung zugesetzt und es wird dadurch auch eine Übersättigung mit Natriumchlorid vermieden. 



  Unter den Durchschnittsbedingungen bei der herkömmlichen Arbeitsweise beträgt die Ammoniakkonzentration der Turmlauge nach Zusatz der   25'Gew.- oigen   Ammoniaklösung 2,   5-3, 0 Gew.-% und   die Kohlendioxydkonzentration 3, 5-4, 0   Gew. -0/0. -  
Es wutde gefunden, dass eine Erhöhung der   Ammoniak- und Kohlendioxydkonzentrationinnerhalb ge-   wisser Grenzen ohne Zusatz von Wasser zur Verhinderung der Übersättigung eine Verminderung der Löslichkeit von Ammoniumchlorid über den Temperaturbereich von Raumtemperatur bis-11 C zur Folge hat und folglich zu einer Erhöhung an dessen Ausbeute führt, ohne dass hiebei eine Ausfällung von Natriumbikarbonat stattfindet.

   Dies ist überraschend und nicht vorhersehbar, weil die Turmlauge nach dem Salzen und Abkühlen unter diesen Bedingungen zweifellos mit Natriumbikarbonat übersättigt ist. 



  Die oberen Grenzen der Ammoniak- und Kohlendioxydkonzentrationen sind 4, 5 bzw.   5, 4 Gew. -0/0 der   Turmlauge bei   35-40 C.   Eine weitere Erhöhung der Konzentration über diese Werte hinaus führt zu einer Verunreinigung des   Ammoniumehlorids   mit einer Feststoffphase, die Kohlendioxyd vorwiegend in der Form von Natriumbikarbonat enthält. 



   Es ist notwendig zu definieren, was unter den Konzentrationen an Ammoniak und Kohlendioxyd im Rahmen der Erfindung verstanden werden soll. Um die Ammoniakkonzentration zu bestimmen, wird eine Probe der Lauge von bekanntem Volumen einem bekannten Volumen einer Standard-Säure zugegeben, welch letzteres Volumen im Überschuss zu dem für die Neutralisation der Probe erforderlichen Volumen 

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 ist. Unter Verwendung eines Gemisches von Methylorange und dem Farbstoff Xylolcyanol FF (in alkalischer Lösung grün, in neutraler grau, in saurer magentarot) als Indikator wird die   überschüssige.   Säure mit einer Standard-Sodalösung zurücktitriert. Es wird auf diese Weise das zur Neutralisationder Probe erforderliche Volumen erhalten und   als Äquivalentgewicht ausgedrückt.

   Dieses   Gewicht des NH, ausgedrückt als Prozent des Gewichtes der Probe, ist die Ammoniakkonzentration. Zur Bestimmung der Kohlendioxydkdnzentration wird eine Probe der Lauge von bekanntem Volumen schwach mit überschüssiger Salzsäure unter Wasserstrahlvakuum erwärmt und das entwickelte Kohlendioxyd in überschüssiger   Bariumhydroxydiösung   aufgefangen. Es fällt Bariumkarbqnat aus und nach Neutralisation des überschüssigen Bariumhydroxyds unter Verwendung von Phenolphthalein als Indikator wird dasBariumkarbonat mit Standard-Salzsäure unter Verwendung des vorerwähnten Gemisches als Indikator titriert.

   Die Menge Bariumkarbonat,   BaCO,   wird sodann als das Äquivalent von   CO   angegeben und diese Menge an Kohlendioxyd, ausgedrückt als Prozent des Gewichtes der Probe, ist die   Kohlendioxydkonzentration.   



   Demnach besteht das Verfahren gemäss der Erfindung zur Herstellung von Ammoniumchlorid aus den Turmlaugen   eines Ammoniak-Soda-Verfahrensdarin, dass   trockenes, gasförmiges Ammoniak und Kohlendioxyd in die Turmlaugen in solchen Mengen eingeleitet wird, dass bei einer Temperatur von 35 - 40 C die oben definierte Konzentration von Ammoniak in der Lauge 4, 5 Gew.-% und die oben definierte Konzentration vonKohlendioxyd in derlauge 5,4 Gew.-% nicht übersteigt, dass die resultierenden Laugen mit Natriumchlorid bei einer Temperatur von 35 - 400C gesättigt und sodann auf etwa-11 C abgekühlt werden und dass das aus den Laugen auskristallisierte Ammoniumchlorid abgetrennt wird. 



   Die mit dem erfindungsgemässen Verfahren erzielbaren Erhöhungen der Ausbeuten belaufen sich auf   15 - 20alto.    



   Von den folgenden Beispielen erläutert das erste die übliche Verfahrensweise und das zweite und dritte die Verfahrensweise gemäss der Erfindung. 



     Bei spiel l :   Übliche Verfahrensweise : Die Zusammensetzung der Turmlauge nach der Behandlung mit   25 Gew.- oiger   wässeriger Ammoniaklösung und Sättigung mit Natriumchlorid bei 390C ist in Kolonne (I) angegeben, wogegen die Zusammensetzung derselben Lauge nach dem Abkühlen   auf-11 C   in Kolonne   (Il)   wiedergegeben ist. 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> 



  (I) <SEP> (B) <SEP> 
<tb> NH <SEP> 2, <SEP> 71Gew.-% <SEP> 2, <SEP> 92Gew.-'% <SEP> 
<tb> CO <SEP> 3, <SEP> 53Gew.-% <SEP> 3, <SEP> 71Gew.-% <SEP> 
<tb> NH4Cl <SEP> 14,33 <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> 5,56 <SEP> Gew.-%
<tb> NaCl <SEP> 16,40 <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> 18,13 <SEP> Gew.-%
<tb> HO <SEP> 63, <SEP> 03Gew.-% <SEP> 69, <SEP> 68Gew.-'%' <SEP> 
<tb> 
 
Die Ausbeute an Ammoniumchlorid ausgedrückt in g pro 100 g mit Salz gesättigter Lauge betrug 9, 3 g. 



   Beispiel 2: Die Zusammensetzung der Turmlauge nach Behandlung mit trockenem Ammoniak und Kohlendioxyd und nachfolgender Sättigung mit Natriumchlorid bei   390C   ist in Kolonne (I) und die der- 
 EMI2.2 
 
 EMI2.3 
 
<tb> 
<tb> 



  (I) <SEP> (H)
<tb> NH3 <SEP> 3, <SEP> 53 <SEP> Gew.-% <SEP> 3, <SEP> 86 <SEP> Gew.-% <SEP> 
<tb> CO <SEP> 4, <SEP> 36Gew.-% <SEP> 4, <SEP> 81Gew.-'%' <SEP> 
<tb> NH4Cl <SEP> 14,85 <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> 4,47 <SEP> Gew.-%
<tb> NaCl <SEP> 15,61 <SEP> Gew.-% <SEP> 17,62 <SEP> Gew.-%
<tb> H20 <SEP> 61, <SEP> 65Gew.- <SEP> 69, <SEP> 24Gew.-'%' <SEP> 
<tb> 
 
Die Ausbeute an Ammoniumchlorid ausgedrückt in derselben Weise wie in Beispiel 1 betrug 10,9 g, was eine Erhöhung gegenüber der Ausbeute in Beispiel 1 um 17, 2% bedeutet. 



   B eispiel 3 : Die Zusammensetzung der Turmlauge nach Behandlung mit trockenem Ammoniak 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> 



  (1) <SEP> (II)
<tb> NH <SEP> 3,92 <SEP> Gew.-% <SEP> 4,31 <SEP> Gew.-%
<tb> CO <SEP> 4,80 <SEP> Gew.-% <SEP> 5,21 <SEP> Gew.-%
<tb> NH4Cl <SEP> 14,99 <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> 4,21 <SEP> Gew.-%
<tb> NaCl <SEP> 15,33 <SEP> Gew.-% <SEP> 18,40 <SEP> Gew.-%
<tb> H2O <SEP> 60,96 <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> 67,87 <SEP> Gew.-%
<tb> 
 
Die Ausbeute an Ammoniumchlorid ausgedrückt in derselben Weise wie in Beispiel 1 betrug 11, 1 g, was eine Erhöhung gegenüber der Ausbeute in Beispiel 1 um   19, 4% bedeutet.   



   Für jeden der drei Versuche wurde eine Lauge der gleichen Zusammensetzung verwendet. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumchlorid aus den Turmlaugen des Ammoniak-Soda-Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, dass gasförmiges Ammoniak und Kohlendioxyd in die Turmlaugen in solchen Mengen eingeleitet wird, dass bei einer Temperatur von 35 - 400C die Konzentration an freiem Ammoniak 4,5 Gew.-% nicht übersteigt und dass die Konzentration an Gesamtkohlendioxyd   5, 4 Gew.-   nicht übersteigt, dass die resultierenden Laugen mit Natriumchlorid bei einer Temperatur von 35 bis 400C gesättigt und sodann auf   etwa-11 C   abgekühlt werden, worauf das aus den Laugen auskristallisierende Ammoniumchlorid abgetrennt wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration von Ammoniak und Kohlendioxyd in Gew.-% 3, 0-4, 5 bzw. 4, 0 - 5, 40/0 beträgt.
AT557362A 1961-07-10 1962-07-10 Verfahren zur Herstellung von Ammoniumchlorid AT236988B (de)

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