DE608905C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ammoniumcyanat - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von AmmoniumcyanatInfo
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
- Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ammoniumcyanat Iran kann Alkalicarbamat, das z. B. durch Umsetzung von Alkalichlorid mit Ammoncarbamat oder mit Ammoniak und Kohlendioxyd unter Bildung von Ammonchlorid hergestellt wurde, durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb etwa 240' in ein Alkalicyanat-Alkalicarbonat-Gemisch umwandeln und durch Umsetzung dieses Gemisches mit Ammoncarbamat in flüssigem Ammoniak Ammoncyanat erhalten. Das im flüssigen Ammoniak gelöste Ammoncyanat kann von dem entstandenen ungelösten Alkalicarbonat-Alkalicarbamat-Gemisch durch Filtration getrennt und das letztere kann durch Behandeln mit Wasserdampf vollständig in Alkalicarbonat umgesetzt werden. Außer Ammoncyanat erhält man also nach diesem Verfahren Ammonchlorid und Alkalicarbonat in großer Menge als Nebenprodukte.. Die Aufarbeitung dieser Produkte, vor allem die Wiedergewinnung des Ammoniaks aus dem Ammoniumchlorid, erschwert die technische Durchführung des Verfahrens.
- Es wurde nun gefunden, daß man in kontinuierlichem Verfahren -aus Ammoniak und Kohlendioxyd Ammoniumcyanat ohne die genannten Nachteile gewinnen kann, wenn man Alkalicarbonate für sich oder im Gemisch miteinander oder mit Alkalicyanat mittels Ammoniaks und Kohlendioxyds in Alkalicyanat überführt und dieses mit Ammoniumcarbamat oder mit Ammoniak und Kohlendioxyd umsetzt, wobei einerseits Ammoniumcyanat, andererseits Alkalicarbamat entsteht, das seinerseits als Ausgangsmaterial zur erneuten Bildung des Alkalicyanat-Alkalicarbonat-Gemisches verwendet wird.
- Ein als Ausgangsmaterial geeignetes Gemisch von Alkalicarbonat und -cyanat kann z. B. durch Erhitzen von Alkalicarbamaten gewonnen werden.
- Das erhaltene Amrnoniumcyanat kann zur Herstellung des sonst schwer zugänglichen, jedoch als Düngemittel brauchbaren Calcium- . cyanats durch Umsetzung mit Calciumoxyd in flüssigem Ammoniak benutzt werden.
- Die Herstellung von. Alkalicyanaten aus Alkalicarbonaten und Ammoniak oder Ammoniak Kohlendioxyd-Gemischen bei Temperaturen der Rotglut ist bekannt. Wegen der erzielbaren vorteilhaften Wirkung ist es indessen besonders angezeigt, Ammoniak-Kohlendioxyd-Gemische in der ersten Stufe des vorliegenden Verfahrens bei Temperaturen unterhalb der Rotglut zu verwenden. Bei höheren Temperaturen tritt bekanntlich eine Zersetzung des Alkalicyanats ein.
- Den günstigen Einfluß des Zusatzes von Kohlendioxyd zeigt folgende Zusammenstellung über die Ausbeuten an Alkalicyanat bei Versuchen, bei denen unter sonst . gleichen Bedingungen über gleiche Mengen Alkalicarbonat (je 10 Milli-Mole) 30 Minuten lang einmal Ammoniak allein (1o 1/h) und einmal Ammoniak unter Zusatz von Kohlendioxyd (ro 1 NH3 + 5 1 CO./h) geleitet wurde.:..
x. Kaliumcarbonat: Temperatur mit CO, ohne C02 65o° 100% KCNO 13,0% KCNO 60o ° 100 0/, - 0,5% - ' 400 ' 350/0 - 2. Natriumcarbonat: Temperatur mit. C02 ohne C02 65o° 55% NaCNO 3,0% NaCNO 600, 40% - . 0,20/, - - Beispiel i Durch 72 Teile eines aus 7o % Kaliumcarbonat und 30% Kaliumcyanat bestehenden Gemisches wird zwecks Umsetzung des Kaliumcarbonats in Cyanat gemäß der Gleichung bei 60o ° ein Ammoniak-Kohlendioxyd-Gemisch imVolumverhältnis 2 : i geleitet. Dem abziehenden Gasgemisch, das bis zu etwa 25 Volumprozent Wasserdampf enthält, wird vor dem erneuten Überleiten ein Teil des Wassers durch Abkühlung auf 6o' entzogen. Die Abkühlung erfolgt in Wärmeaustauschern, wobei die abgegebene Wärme zürn Wiederaufheizen des Gasgemisches nach der W asserabscheidung ausgenutzt wird.
- Das Gasgemisch wird so oft im Kreislauf umgepumpt, bis das Kaliumcarbonat praktisch vollständig in Cyanat umgewandelt ist; hierzu müssen durch das Reaktionsgut etwa 35o Teile des Ammoniak-Kohlendioxyd-Gemisches geleitet werden. Zur vollständigen Umwandlung in Cyanat werden dabei 29 Teile des Gasgemisches verbraucht. Das erhaltene Kaliumcyanat wird in 30o Teilen flüssigem Ammoniak mit 78 Teilen Ammoncarbamat 1/2 Stunde lang bei gewöhnlicher Temperatur verrührt. Dabei bildet sich leicht lösliches Ammoniumcyanat und unlösliches Kaliumcarbamat. Die Amrnoniumcyanatlösung wird von dem Kaliumcarbamat abfiltriert und das Ammoniumcyanat entweder durch Verdampfen des Ammoniaks als festes Salz gewonnen oder in der Lösung in beliebiger Weise weiterverarbeitet.
- Das erhaltene Kaliumcarbamat wird durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb 250° in ein Kaliumcarbonat-Kaliumcyanat-Gemischumgewandelt, das erneut als Ausgangsmaterial zur Darstellung von Kaliumcyanat bzw. Ammoniumcyanat dient. Das beim Erhitzen des Kaliumcarbamats nach der Gleichung 3 KCOZNHz= KZ C03 -f- KCNO + 2 NH3 -f- C02 abgegebene Gemischvon Ammoniakund Kohlendioxyd im Volumverhältnis 2 : i wird dem im Kreislauf geführten Ammoniak-Kohlendioxyd-Gemisch vor dem Durchleiten. durch das Reaktionsgut zugesetzt.
- Beispiel z An Stelle des Kaliumcarbonat-Kaliumcyanat-. Gemisches gemäß Beispiel i wird ein Gemisch von-27 Teilen Natriumcarbonat und 35 Teilen Kaliumcarbonat bei 60o ° mit einem Ammoniak-Kohlendioxyd-Gemisch im Volumverhältnis 2 : i wie in Beispiel i im Kreislauf behandelt. Das Gasgemisch wird so oft umgepumpt, daß das Reaktionsgut mit etwa 50o Teilen des Ammoniak-Kohlendioxyd-Gemisches in Berührung kommt.
- Das dabei erhaltene Gemisch von Natriumund. Kaliumcyanat wird in 30o Teilen flüssigem Ammoniak mit 8o Teilen Ammoncarbamat 1112 Stunde lang bei 8 bis 1o° verrührt. Man erhält eine Lösung von Ammoniumcyanat und darin unlösliches Alkalicarbamat. Die Lösung wird von. dem Alkalicarbamat abfiltriert und das Ammoniumcyanat in der Lösung mit Calciumoxyd zu Calciumcyanat umgesetzt: Das Alkalicarbamat wird durch Erhitzen auf über 25o° in ein Alkalicarbonat-Alkalicyanat-Gemisch umgewandelt, das durch Überleiten von Ammoniak und Kohlendioxyd bei 60o ° wiederum in Cyanat umgesetzt wird. Das beim Erhitzen des Alkalicarbamats abgegebene Amrnoniak-Kohlendioxyd-Gemisch wird dem Kreislaufgas gemäß Beispiel i zugeführt. Beispiel 3 9g Teile Kaliumcarbamat werden auf 650' erhitzt. Durch die dabei entstehende Schmelze aus 46 Teilen Kaliumcarbonat und 27 Teilen Kaliumcyanat wird ein Ammoniak-Kohlendioxyd-Gemisch mit 1o Volumprozent Kohlendioxyd geleitet, zu dessen Herstellung das beim Erhitzen des Kaliumcarbamats abgegebene Ammoniak-Kolilendioxyd-Gemisch mitverwendet wird. Das Gasgemisch verläßt die Schmelze nach erfolgter Umsetzung gemäß der Gleichung KZC03 +. 2 NH3 + -CO, = 2 KCNO -l- 3 H20 mit einem Wasserdampfgehalt von etwa 21 Volumprozent und einem Kohlendioxydgehalt von rund 3 Volumprozent. Das Gasgemisch wird zur Entfernung des Wasserdampfes auf gewöhnliche Temperaturabgekühlt und dann das noch etwa i0/, Wasserdampf enthaltende Gas unter Zusatz von frischem Kohlendioxydbzw.weiteremAmmoniak-Kohlendioxyd-Gemisch erneut durch die Schmelze geleitet. Insgesamt werden zur vollständigen Umsetzung - der Schmelze in Kaliumcyanat rund roo Teile des Ammoniak-Kohlendioxyd-Gemisches durchgeleitet. Das abgeschiedene Wasser, das noch Ammoncarbamat gelöst enthält und mit Ammoniak gesättigt ist, wird zur Herstellung von Ammonsulfat aus Calciumsulfat verwendet. Das erhaltene Cyanat wird mit 8o Teilen Ammoncä.rbamat in flüssigem Ammoniak, wie in Beispiel a angegeben, umgesetzt und das dabei erhaltene Kaliumcarbamat erneut, wie oben beschrieben, auf Kaliumcyanat verarbeitet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ammoniumcyanat, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalicarbonate für sich oder im Gemisch miteinander oder im Gemisch mit Alkalicyanat mittels Ammoniaks und Kohlendioxyds bei hohen Temperaturen in Alkalicyanat überführt und dieses mit Ammoniumcarbamat oder mit Ammoniak und Kohlendioxyd in flüssigem Ammoniak umsetzt, wobei eine Ammoniumcyanatlösung neben Alkalicarbamat entsteht, welch letzteres als Ausgangsmaterial für die Bildung des Alkalicyanat-Alkalicarbonat-Gemisches dient, das weiterhin zur verfahrensgemäßen Umsetzung verwendet wird: -
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|---|---|---|---|
| DE608905T | 1930-10-07 |
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| DE1930608905D Expired DE608905C (de) | 1930-10-07 | 1930-10-07 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ammoniumcyanat |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2309965C2 (ru) * | 2002-12-20 | 2007-11-10 | Аксель Г. ШМИДТ | Звукопоглощающий материал, звукопоглощающие маты, способ изготовления звукопоглощающего материала, применение соломы в качестве звукопоглощающего материала |
-
1930
- 1930-10-07 DE DE1930608905D patent/DE608905C/de not_active Expired
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