DE403844C

DE403844C - Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten durch Umsetzung von Alkalichloriden mit Nitraten

Info

Publication number: DE403844C
Application number: DEB103370D
Authority: DE
Inventors: Dr Robert Griessbach; Dr Alwin Mittasch
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1922-02-01
Filing date: 1922-02-01
Publication date: 1924-10-04

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten durch Umsetzung von Alkalichloriden mit Nitraten. Es hat sich gezeigt, daß die Darstellung von Alkalinitraten aus Alkalichloriden durch Umsetzung mit Nitraten in vorzüglicher Weise gelingt, wenn die Umsetzung des Chlorids in einer wäßrigen Lösung erfolgt, die Ammoniumnitrat oder -chlorid sowie Calcium-oder Magnesiumnitrat oder -chlorid, und zwar wenigstens eines der Salze als Nitrat enthält.
Das Verfahren hat den Vorteil, daß es gestattet, die Alkalichloride in völlig neutralen Lösungen umzusetzen, und daß auch aus Natriumchlorid vorzügliche Ausbeuten an Nitrat erhalten werden können. Man geht beispielsweise zweckmäßig von einer Lösung aus, die gleichzeitig an Kochsalz, Ammoniumchlorid und Natriumnitrat gesättigt ist, und versetzt diese, vorteilhaft bei erhöhter Tempe= ratur, mit Magnesium- bzw. Calciumnitrat oder deren konzentrierten Lösungen, worauf sich beim Abkühlen reines Natriumnitrat in reichlicher Menge abscheidet. Aus der Mutterlauge läßt sich durch Zusatz von Kochsalz eine weitere erhebliche Menge Natronsalpeter abscheiden, der allerdings beim Arbeiten mit Steinsalz dessen Verunreinigungen. enthält. Die Mutterlauge kann schließlich durch Eindampfen. auf ein gemischtes Düngesalz verarbeitet werden.
In vielen Fällen ist es vorteilhaft, die Mutterlauge unter Gewinnung von Ammonchlorid als Nebenprodukt für eine neue Nitratums.etzung wieder nutzbar zu machen. Das Magnesium bzw. Calcium wird zu diesem Zweck mittels Ammoniumkarbonat oder dessen gasförmigen. Komponenten zum größten Teil in Form von Karbonat abgeschieden. Der Niederschlag kann durch Auflösen in Salpetersäure oder durch Behandeln mit nitrosen Gasen und Wasser unter Rückgewinnung der Kohlensäure in Magnesium-bzw. Calciumnitrat zurückverwandelt und für eine neue Umsetzung verwendet werden. Aus der vom Karbonatniederschlag abgetrennten Mutterlauge, welche je nach den Fällungsbedingungen einen mehr oder weniger großen, für die Wiederverwendung der Lauge jedoch belanglosen Rest von Magnesium- bzw. Calciumsalz enthalten kann, wird durch Einengung, Zusatz von Kochsalz und Abkühlen Ammoniumchlorid in einer dem gewonnenen Natriumnitrat ungefähr äquivalenten - Menge abgeschieden, nach dessen Abtrennung die Lösung ohne weiteres für einen neuen Ar. beitsgang verwendet werden kann.
Das Verfahren ist in gleicher Weise auf Kaliumchlorid und dessen Mischungen mit Natriumchlorid anwendbar. Beispiel. In t cbm einer Lösung, welche 85o kg Ammoniumnitrat, 37o kg Natriumchlorid und 2 5 5 kg Natriumnitrat auf r cbm Wasser enthält, werden 65 kg Kochsalz und .loo kg kristallisiertes Magnesiumnitrat eingetragen. Unter Rühren und gegebenenfalls schwachem Erwärmen wird alles in Lösung gebracht und alsdann auf 2o bis 18' abgekühlt. Es scheiden sich 225 bis 25o kg reiner Natronsalpeter ab, der in der üblichen Weise von. der Mutterlauge abgetrennt wird. Aus letzterer wird das Magnesium mittels Arr.möniumkarbonats bzw. dessen gasförmigen Komponenten in geringem Überschuß in der Wärme gefällt. Man hält die Lösung hierbei schwach ammoniakalisch und arbeitet zweckmäßig in geschlossenem Gefäß und bei geringem- Vberdruck. Es gelingt auf diese Weise, den größten Teil des Magnesiums in einer gut filtrierbaren Form auszufällen. Der Niederschlag wird abgenutscht und mittels Salpetersäure oder nitroser Gase unter Rückgewinnung der Kohlensäure auf Magnesiumnitrat verarbeitet. Aus der von der Karbonatfällung verbleibenden Mutterlauge werden ioo bis i5o kg Wasser abgedampft und in die noch heiße Restlauge sodann i i ö bis 125 kg Kochsalz eingetragen, worauf unter Rühren auf gewöhnliche Temperatur gekühlt wird. Hierbei scheiden sich 16o bis i 8o kg Ammonchlorid- aus, das abgetrennt und von etwa noch vorhandenen Verunreinigungen auf bekannte Weise durch Decken oder Umkristallisieren befreit werden kann. Die erhaltene Mutterlauge, welche sich von der Ausgangslösung durch einen geringen Magnesiumgehalt unterscheidet, ist in bezug auf Menge und Zusammensetzung ohne weiteres für einen neuen Arbeitsgang geeignet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten durch Umsetzung von Alkalichloriden mit Nitraten, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Alkalichloride Ammoniumnitrat oder -chlorid sowie Calcium-oder Magnesiumnitrat oder -chlorid, und zwar wenigstens eines dieser Salze, als Nitrat in wäßriger Lösung einwirken läßt. z. Besondere Ausführungsform des Verfahrens gensäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren zu einem Kreisprozeß ausgebildet wird, in der Art, daß außer dem Alkalinitrat nach Ausfällung der Hauptmenge des Magnesiums bzw. Calciums mittels Ammoncarbonat oder Ammoniak und Kohlensäure eine entsprechende Menge Ammoniumchlorid durch geeignete Mittel, vorteilhaft durch Einengen oder Zusatz von Kochsalz oder durch beides unter Kühlung abgeschieden und dadurch eine für einen neuen Arbeitsgang geeignete Mutterlauge zurückerhalten wird, während das ausgefällte Magnesium-bzw. Calciumkarbonat mittels Salpetersäure oder nitroser Gase in Magnesium-bzw. Calciumnitrat zurückverwandelt wird.