DE730516C - Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsalzloesungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsalzloesungen

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DE730516C
DE730516C DEI63536D DEI0063536D DE730516C DE 730516 C DE730516 C DE 730516C DE I63536 D DEI63536 D DE I63536D DE I0063536 D DEI0063536 D DE I0063536D DE 730516 C DE730516 C DE 730516C
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DE
Germany
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solution
parts
salt solutions
preparation
nitrite
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Expired
Application number
DEI63536D
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English (en)
Inventor
Dr Adolf Von Friedolsheim
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/14—Hydroxylamine; Salts thereof
    • C01B21/1409—Preparation
    • C01B21/1427—Preparation by reduction of nitrogen oxides or nitrites with bisulfite or sulfur dioxide, e.g. by the Raschig process

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaininsalzlösungen
    Hydroxylaminsulfat kann man in der Weise herstellen, daß man Alkalinitrit und Alkalibisulfit, vorzugsweise unter Zusatz von schwefliger Säure, in der Kälte zu hydroxylamindisulfosaurem Alkali umsetzt und aus diesem Salz durch Hydrolyse das I4ydroxylaminsulfat bildet; man ist dabei stets von Natrium oder Kaliumsalzenausgegangen. Es ist auch bekannt, von Nitriten und Bisulfiten der Erdalkalimetalle auszugehen; diese Arbeitsweise hat jedoch den Nachteil, daß die Hydroxylaminsulfatlösung und das entstandene E.rdalkalisulfat nur schwierig getrennt werden können, da ein Teil des Erdalkalisulfats unter Bildung von Anlageru;ngsverbindungen in Lösung gehalten wird und ,ausgefallenes E,rdalkaäsulfat die Neigung hat, Hydroxylamin
    festzuhalten, so, daß zur Auswaschung ;große
    Mengen Flüssigkeiten erforderlich sind.
    Es wurde nun gefunden, daß man in sehr
    glatter Weise hydroxyia.minsalzhaltige Lösun-
    gen erhält, wenn man die erwähnte Nitrit-
    Bisulfit -Umsetzung mit den Ammonsalzen
    durchfährt. Man geht beispielsweise in der
    Weise vor, daß man auf eine Lösung- von
    Ammonnitrit und Ammonbisul$t in der Kälte
    Schwefeldioxydgas oder schwefeldioxyähaltige
    Gase einwirken läßt oder daß man von einer
    Ammonnitritlösung ausgeht und in diese in
    der Kälte nacheinander Ammoniak und
    Schwefeldioxyd oder schwefieldioxydhalti,ge
    Gase einleitet.
    Man kann, so mit Leichtigkeit eine Lösung
    gewinnen, die Hydroxylaminsulfat nelxa Am-
    fnonsulfat enthält und die für viele chemische Verfahren ohne weiteres vertven:det werden kann. Es lassen sich die meisten Arten von Oimbildungen nät dieser Lösung ausführen. Die nach der Oximierung oder sonstigen L-insetzungen des Hydroxylamins verbleibenden Lösungen lassen sich unmittelbar .auf wertvolles Ammonsulfat verarbeiten. Während nach den eingangs erwähnten bekannten Verfahren die eingeführte schweflige Säure in Form von Alkalisulfat, für das als solches vielfach keine Verwendungsmöglichkeit besteht, oder in Form von Erdalkalistrlfat, insbesondere Calciumsulfat, festgelegt wird, gestattet das vorliegende Verfahren, sämtliche in die Reaktion eintretenden Bestandteile in eine mindestens gleichwertige Form iiberzuführen.
  • Für das Verfahren lassen sich auch schwefeldioxydhaltige Gase. wie Abgase von @etcrungen -o. d'-I., verwenden, die zehr arin an Schtvefeldiaxvd sind.
  • Beispiel 1 Zu einer Lösung von i 28 Teilen Ammonnitrit in Soo Teil n Wasser wird bei einer Temperatur von ettva o' unter Rührmeine Lösung von 198 Teilen Ammoniumbisulfit in 6oo Teilen' Wasser gegeben. In dieses Gemisch werden 128 'feile Schwefe-Idioxydgas eingeleitet, wobei die Flüssigkeit durch Kühlung auf etwa o gehalten wird. Die Lösung wird dann etwa 1!., bis i Stunde lang auf 95- erhitzt. Sie enthält dann i37Teil:e: Hydroxylaininstilfat, entsprechend einer Ausbeute von 8:1F0.
    Beispiel
    In eine Lösung von 128 Teileis Ammon-
    nitrit in i.Ioo Teilen Wasser werden tantar
    11titer Rührung 3.1 Teile Ammoniakgas und
    darauf 256 Teile Schwefeldioxydgas einge-
    leitet. Die Lösung wird dabei durch Kühlung
    auf etwa o-' gehalten. Nachdem die Lösung
    bis i Stunde lang auf 95` erhitzt worden
    ist. enthält sie i4o Teile Hydi-oxylaminstilfat,
    entsprechend einer Ausbeute von 850.s).
    Beispiel
    Zu.einer Lösung von 256 Teilen Aninio-
    niumnitrit in i Zoo Teilen «-assen werden unter
    Kühlung 68 Teile Ammoniakgas und dann ein
    trockenes Gasgemisch der Zusammensetzung
    .1,30.o SO- o,2()o SO", 6,800 0- io.; 0"o C0_,
    und ;8,oo@o \:, so lange durchgeleitet, bis die
    Gewichtszunahme der Lösung 5 i 5 Teile be-
    trägt. Nach U.,stündigem Erwärmen auf 95
    sind in der Lösung a.19 Teile Hydroxylainin-
    sttlfat vorhanden, was einer Ausbeute von
    760.0 entspricht.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. \.'erfahren zur Herstellung von Hydr- oxylaminsalzlösungen durch Umsetzung von Nitrit mit Bisulfit. vorzugsweise unter Zu- satz schwefliger Säure, dadurch gekenn- zeichnet, dafa man von den Animoiisalzen ausgeht. 2. Verfahren nach Anspruch i. dadurch gekennzeichnet, daß man auf eine ammri- n.iakalische Ammonnitritlösung in der Kälte Schtvefeldioxyd oder sch.tvefeldioxy-dlialtige Gase eimvirken läßt. '
DEI63536D 1939-01-18 1939-01-19 Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsalzloesungen Expired DE730516C (de)

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DE (1) DE730516C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE943165C (de) * 1949-08-27 1956-05-17 Inventa Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Hydroxylaminsulfatloesungen

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE943165C (de) * 1949-08-27 1956-05-17 Inventa Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Hydroxylaminsulfatloesungen

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