DE730516C - Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsalzloesungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von HydroxylaminsalzloesungenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
-
Hydroxylaminsulfat kann man in der Weise herstellen, daß man Alkalinitrit und Alkalibisulfit, vorzugsweise unter Zusatz von schwefliger Säure, in der Kälte zu hydroxylamindisulfosaurem Alkali umsetzt und aus diesem Salz durch Hydrolyse das I4ydroxylaminsulfat bildet; man ist dabei stets von Natrium oder Kaliumsalzenausgegangen. Es ist auch bekannt, von Nitriten und Bisulfiten der Erdalkalimetalle auszugehen; diese Arbeitsweise hat jedoch den Nachteil, daß die Hydroxylaminsulfatlösung und das entstandene E.rdalkalisulfat nur schwierig getrennt werden können, da ein Teil des Erdalkalisulfats unter Bildung von Anlageru;ngsverbindungen in Lösung gehalten wird und ,ausgefallenes E,rdalkaäsulfat die Neigung hat, HydroxylaminVerfahren zur Herstellung von Hydroxylaininsalzlösungen fnonsulfat enthält und die für viele chemische Verfahren ohne weiteres vertven:det werden kann. Es lassen sich die meisten Arten von Oimbildungen nät dieser Lösung ausführen. Die nach der Oximierung oder sonstigen L-insetzungen des Hydroxylamins verbleibenden Lösungen lassen sich unmittelbar .auf wertvolles Ammonsulfat verarbeiten. Während nach den eingangs erwähnten bekannten Verfahren die eingeführte schweflige Säure in Form von Alkalisulfat, für das als solches vielfach keine Verwendungsmöglichkeit besteht, oder in Form von Erdalkalistrlfat, insbesondere Calciumsulfat, festgelegt wird, gestattet das vorliegende Verfahren, sämtliche in die Reaktion eintretenden Bestandteile in eine mindestens gleichwertige Form iiberzuführen.festzuhalten, so, daß zur Auswaschung ;große Mengen Flüssigkeiten erforderlich sind. Es wurde nun gefunden, daß man in sehr glatter Weise hydroxyia.minsalzhaltige Lösun- gen erhält, wenn man die erwähnte Nitrit- Bisulfit -Umsetzung mit den Ammonsalzen durchfährt. Man geht beispielsweise in der Weise vor, daß man auf eine Lösung- von Ammonnitrit und Ammonbisul$t in der Kälte Schwefeldioxydgas oder schwefeldioxyähaltige Gase einwirken läßt oder daß man von einer Ammonnitritlösung ausgeht und in diese in der Kälte nacheinander Ammoniak und Schwefeldioxyd oder schwefieldioxydhalti,ge Gase einleitet. Man kann, so mit Leichtigkeit eine Lösung gewinnen, die Hydroxylaminsulfat nelxa Am- - Für das Verfahren lassen sich auch schwefeldioxydhaltige Gase. wie Abgase von @etcrungen -o. d'-I., verwenden, die zehr arin an Schtvefeldiaxvd sind.
- Beispiel 1 Zu einer Lösung von i 28 Teilen Ammonnitrit in Soo Teil n Wasser wird bei einer Temperatur von ettva o' unter Rührmeine Lösung von 198 Teilen Ammoniumbisulfit in 6oo Teilen' Wasser gegeben. In dieses Gemisch werden 128 'feile Schwefe-Idioxydgas eingeleitet, wobei die Flüssigkeit durch Kühlung auf etwa o gehalten wird. Die Lösung wird dann etwa 1!., bis i Stunde lang auf 95- erhitzt. Sie enthält dann i37Teil:e: Hydroxylaininstilfat, entsprechend einer Ausbeute von 8:1F0.
Beispiel In eine Lösung von 128 Teileis Ammon- nitrit in i.Ioo Teilen Wasser werden tantar 11titer Rührung 3.1 Teile Ammoniakgas und darauf 256 Teile Schwefeldioxydgas einge- leitet. Die Lösung wird dabei durch Kühlung auf etwa o-' gehalten. Nachdem die Lösung bis i Stunde lang auf 95` erhitzt worden ist. enthält sie i4o Teile Hydi-oxylaminstilfat, entsprechend einer Ausbeute von 850.s). Beispiel Zu.einer Lösung von 256 Teilen Aninio- niumnitrit in i Zoo Teilen «-assen werden unter Kühlung 68 Teile Ammoniakgas und dann ein trockenes Gasgemisch der Zusammensetzung .1,30.o SO- o,2()o SO", 6,800 0- io.; 0"o C0_, und ;8,oo@o \:, so lange durchgeleitet, bis die Gewichtszunahme der Lösung 5 i 5 Teile be- trägt. Nach U.,stündigem Erwärmen auf 95 sind in der Lösung a.19 Teile Hydroxylainin- sttlfat vorhanden, was einer Ausbeute von 760.0 entspricht.
Claims (1)
-
PATENTANSPRÜCHE: i. \.'erfahren zur Herstellung von Hydr- oxylaminsalzlösungen durch Umsetzung von Nitrit mit Bisulfit. vorzugsweise unter Zu- satz schwefliger Säure, dadurch gekenn- zeichnet, dafa man von den Animoiisalzen ausgeht. 2. Verfahren nach Anspruch i. dadurch gekennzeichnet, daß man auf eine ammri- n.iakalische Ammonnitritlösung in der Kälte Schtvefeldioxyd oder sch.tvefeldioxy-dlialtige Gase eimvirken läßt. '
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI63536D DE730516C (de) | 1939-01-18 | 1939-01-19 | Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsalzloesungen |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI0063536 | 1939-01-18 | ||
| DEI63536D DE730516C (de) | 1939-01-18 | 1939-01-19 | Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsalzloesungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE730516C true DE730516C (de) | 1943-01-13 |
Family
ID=25982113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEI63536D Expired DE730516C (de) | 1939-01-18 | 1939-01-19 | Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsalzloesungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE730516C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE943165C (de) * | 1949-08-27 | 1956-05-17 | Inventa Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Hydroxylaminsulfatloesungen |
-
1939
- 1939-01-19 DE DEI63536D patent/DE730516C/de not_active Expired
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE943165C (de) * | 1949-08-27 | 1956-05-17 | Inventa Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Hydroxylaminsulfatloesungen |
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