DE613068C - Verfahren zur Herstellung von Disulfiden aus Mercaptobenzothiazolen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Disulfiden aus Mercaptobenzothiazolen Für die Herstellung der Disulfide aus Mercaptothiazolen sind bereits.eine Reihe von Verfahren bekannt. Sämtliche derartige Verfahren arbeiten auf nassem Wege, d. h. der zu oxydierende Körper wird entweder als solcher in Wasser verteilt oder in der Form eines in Wasser gelösten Salzes der Wirkung der Oxydationsmittel ausgesetzt. Es ist auch bereits bekannt, daß man hierbei Salpetersäure oder auch Luftsauerstoff als Oxydationsmittel verwenden kann. Man hat beispielsweise die in Wasser aufgeschlämmten Mercaptothiazole mit Salpetersäure oxydiert. Nach einem anderen bekannten Verfahren werden die in Wasser aufgeschlämmten Mercaptothiazole bzw. die wässerigen Lösungen ihrer Salze mit einem Gemisch von Luft und Stickoxyden behandelt. Die entstehenden Disulfide fallen bei diesen Verfahren in äußerst fein verteilter Form an, so daß sie schlecht filtrieren und vor allem nur unter Anwendung von sehr viel Wasser vollständig salzfrei zu waschen sind. Die schließlich erhaltenen Filterkuchen halten wegen der feinen Aufteilung des Materials große Wassermengen zurück, deren Verdampfung viel Zeit und Kosten erfordert.
• Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Disulfiden aus Mercaptobenzothiazolen. Sie beschreitet insofern einen vollständig neuen Weg, als man erfindungsgemäß auf trockenem Wege arbeitet. Es wurde gefunden, daß Mercaptobenzothiazole glatt und schnell zu den entsprechenden Disulfiden oxydiert werden können, wenn man sie in der Form .eines trockenen feinen Pulvers mit einem Gemisch aus nitrosen Gasen und Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen behandelt. Als sauerstoffhaltiges Gas verwendet man in erster Linie Luft; auch andere sauerstoffhaltige Gase können aber verwendet werden, sofern die außer dem Sauerstoff in dem Gemisch vorhandenen Gase die Umsetzung nicht stören. Die Umsetzung gelingt ohne jede Wärmezufuhr bei gewöhnlicher Temperatur; es ist aber auch möglich, bei erhöhter Temperatur zu arbeiten. Man erhält nach kurzer Einwirkung in quantitativer Ausbeute das gewünschte Disulfid von ausgezeichneter Reinheit. Beispiel i ioTeile 2-Mercaptobenzothiazol werden in Form eines feinen Pulvers bei gewöhnlicher Temperatur, z. B. 18 bis 25° C, mit einem kalten Gemisch von Luft und nitrosen Gasen, wie es beispielsweise aus der Ammoniakverbrennung erhalten werden kann, behandelt. Man verwendet beispielsweise ein Gemisch, das 5 bis i o 0o Stickoxyde enthält. Bereits nach 2o bis 40 Minuten ist die Oxydation beendet und der Stoff quantitativ in Dibenzothiazyldisulfid vom Schmelzpunkt 175 bis 17ä° übergeführt.
• Beispiele to Teile 6-Methyl-2-mercaptobenzothiazol werden, wie in Beispiel i beschrieben, mit Luft, die nitrose Gase enthält, behandelt. Es entsteht quantitativ das Disulfid.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Disulfiden aus Mercaptobenzothiazolen, dadurch gekennzeichnet, daß man die trockenen, gepulverten Mercaptobenzothiazole bei Anwesenheit von Stickoxyden mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen, insbesondere Luft, behandelt.