DE582552C - Verfahren zur Herstellung eines fuer Duengezwecke brauchbaren Doppelsalzes - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines für Düngezwecke brauchbaren Doppelsalzes Es wurde gefunden, daß man ein für Düngezwecke geeignetes " oder leicht auf andere Düngemittel verarbeitbares Doppelsalz erhält, wenn man in eine wäßrige Lösung von Ammoniumnitrat solche Mengen Schwefeldioxyd und Ammoniak oder diese Stoffe enthaltende Gasgemische einleitet, daß sich die Verbindung N H4 N 0g # (N H,), S 0s bildet. _ Diese Verbindung läßt sich leicht in fester Form aus der Lösung abscheiden bzw. abtrennen. Durch Oxydation der Verbindung wird ein Salzgemisch mit einem hohen Stickstoffgehalt gewonnen, das gute Streu- und Lagereigenschaften aufweist.
• Zweckmäßig werden. Ammoniak ' und Schwefeldioxyd oder diese enthaltende Gasgemische in eine fast gesättigte Lösung von Ammoniumnitrat bei Zimmertemperatur bis zum ungefähren Neutralisationspunkt eingeleitet. Hierbei fällt die obengenannte Verbindung aus und kann sodann abfiltriert werden. Die Mutterlauge läßt sich in einfacher Weise durch Zugeben von festem Anmoniumnitrat oder von Ammoniumnitratlösung zur Abscheidung weiterer Mengen der Verbindung N H, N 0s # (N H4)$ S O$ verwenden. Der Gebrauch von Lösungen ist möglich, da die Salzbildung aus Ammoniak und Schwefeldioxyd unter Wasseraufnahme vor sich geht. Es ist auch möglich, unmittelbar die Verbindung zu erhalten, wenn die zut Bildung der genannten Verbindung erforderlichen Mengen Ammoniumnitrat,Ammoniak, Schwefeldioxyd und Wasser ohne Anwendung wesentlicher weiterer Mengen. Wassers zusammengebracht werden.
• Durch Oxydation der erhaltenen Verbindung wird ein hochprozentiges Stickstoffdüngemittel gewonnen, das keine pflanzenschädlichen Bestandteile mehr enthält. Die Oxydation kann auf verschiedene Art erfolgen, beispielsweise durch einfaches Lagern an der Luft oder zweckmäßig durch Einwirkung erwärmter Luft. Durch Zusatz von Ammoniumnitrat kann der Stickstoffgehalt noch weiter gesteigert werden.
• Gemäß einem älteren Vorschlag soll das Ammonnitrat dadurch in ein gut streufähiges und nicht hygroskopisches Düngenittel übergeführt werden, daß Ammoniakadditionsprodukte des Ammonnitrats mit schwefliger Säure und Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen behandelt werden. Dabei soll sich durch Einwirkung des Schwefeldioxyds auf die Ammoniakadditionsprodukte zunächst Ammonsulfit bilden. Dieser Reaktionsverlauf ist indessen nicht verständlich, da bei dem Verfahren die Gegenwart von Wasser, die zur Bildung des Ammonsulfits erforderlich wäre, nicht vorgesehen ist. Im Gegensatz zu diesem Vorschlag geht man bei dem vorliegenden Verfahren nicht von Ammoniakadditionäverbindungen des Ammonnitrafs bzw. von festem Ammonnitiat aus, sondern von einer wäßrigen Ammonnitratlösung, aus der unmittelbar durch Einwirkung von Schwefeldioxyd, und Ammoniak ein bestimmtes, bisher nicht bekanntes Doppelsalz gebildet wird.
• Ein besonderer Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, daß man die durch Neutralisation von Salpetersäure mit Ammoniak erhaltenen Lösungen nicht zunächst weitestgehend konzentrieren und auf festes Ammonnitrat verarbeiten muß und daß die Kosten fortfallen, welche zur Überführung des Schwefeldioxyds in Schwefelsäure aufgewendet werden müssen, da das Schwefeldioxyd unmittelbar zur Herstellung -des Düngemittels verwendet wird.
• Eine nach dem Verfahren hergestellte Probe des Salzes bestand iu 89,2010 aus, der Verbindung N H4 N O3 # (N Ii4), S O3, zu etwa 7% aus Ammonnitrat und zu etwa 1,504 aus Äm= monsulfat; im übrigen enthielt sie etwas Wasser. Das Salz zeigt in der Hauptsache Formen, die fnan am besten mit langprismatisch bezeichnet. Meist sind zwei oder mehrere Kriställchen parallel-verwachsen; auch wirkliche Zwillinge nach (oro) treten zuweilen auf. @ Die Kristallklasse ist monoklinprismatisch. Die Lichtbrechung (für die gerade Auslöschenden genauer bestimmt) ist: a- 452, y- 454; die Doppelbrechung ist negativ. Das Doppelsalz ist inkongruent löslich und zersetzt sich infolge seines Gehaltes an Animonsulfit beim Schmelzen unter Abspaltung von NH3 und SO,. Beispiel In eine Lösung von 8oo Gewichtsteilen Ammoniumnitrat in 5oo Gewichtsteilen Wasser: -.werden gasförmiges Ammoniak und Schwefeldioxyd eingeleitet, bis bei ungefähr neutraler Reaktion eine Gewichtszunahme von 263 Gewichtsteilen erfolgt ist. Die Menge der ausgeschiedenen Verbindung NH4N0,# (NH4)3S O3 beträgt 326 Gewichtsteile. Nach Oxydation des erhaltenen Doppelsalzes mittels erwärmter Luft erhält man ein Düngesalz mit einem Stickstoffgehalt von 27°10.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE i. Verfahren zur Herstellung eines für Düngezwecke brauchbaren Doppelsalzes, dadurch gekennzeichnet, dxß in eine wäB= rige Ammoniumnitratlösung solche Mengen Schwefeldioxyd und Ammoniak bzw. diese Stoffe enthaltende Gasgemische eingeleitet werden, daB sich die Verbindung N H4 N O$ # (N H4) E S 03 bildet, worauf diese aus der Lösung abgeschieden und gegebenenfalls nachträglich oxydiert wird.
2. 2. Verfahren nach Anpruch i, dadurch gekennzeichnet, daß eine zur Abscheidung der Verbindung N H4 N O, # (N H4), S 03 geeignete Mutterlauge verwendet wird ,
3. 3. Weiterbildung des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Bildung der Verbindung NH4N 03 (NH4)2S03 erforderlichen Mengen Ammoniumnitrat,Ammoniak, Schwefeldioxyd und Wasser ohne Anwendung wesentlicher weiterer Mengen Wassers zur Umsetzung gebracht werden.