DE677842C

DE677842C - Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat ueber das Doppelsalz KSO HNO

Info

Publication number: DE677842C
Application number: DEK149114D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Friedrich
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1938-01-06
Filing date: 1938-01-06
Publication date: 1939-07-03

Description

Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat über das Doppelsalz K2 S 0.4 - H N O3 Das Patent 676 5oc) betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat durch Umsetzung des Doppelsalzes K2 S O4 # H N 03 mit Salpetersäure und Aufarbeitung der dabei erhaltenen Mutterlauge durch Zugabe von K.S04 zu Doppelsalz. Es wurde nun gefunden, daß die Anwendung dieses Verfahrens auf Gemische von Doppelsalz und KN 03 besondere Vorteile bietet.
Salzgemische, bestehend aus Doppelsalz und KN03 in wechselnden Mengen, entstehen bei verschiedenen ,älteren Verfahren, welche die Herstellung von KNO3 aus Kaliumsulfat und Salpetersäure bezwecken, sei es, daß die Bedingungen für die Gewinnung von doppelsalzfreiem Kaliumnitrat überhaupt nicht gegeben sind, sei es wegen Nichteinhaltung bestimmter Vorschriften bezüglich Temperatur, Kühlgeschwindigkeit usw. So soll z. B. nach einem älteren Verfahren Käliumnitrat hergestellt werden durch Zusammenbringen von Kaliumsulfat und Salpetersäure im Verhältnis i : i, während im Beispiel für eine 55 volumprozentige Salpetersäure ein Verhältnis von i : 1,9 gewählt ist. Nach einem anderen Verfahren soll das Verhältnis Kaliumsulfat : Salpetersäure größer als 1 : a zur Herstellung von Kaliumnitrat genommen werden. Bei beiden Verfahren wird auch bei Innehaltung erheblicher Gebiete, die unter die Beschreibung fallen, nicht reines Kaliumnitrat erhalten, sondern mit guter Ausbeute Mischungen, die zum Teil erhebliche Mengen an Doppelsalz aufweisen. Die Menge an Doppelsalz, die man in diesen Mischungen findet, hängt zum Teil von der gewählten Kühltemperatur und von anderen mechan;schen Arbeitsweisen ab. D:e so in guter Ausbeute erhaltenen Mischungen auf reines Kaliumnitrat zu verarbeiten, ist auf Grund des Verfahrens gemäß dem Haupt; , patent mit großem Vorteil durchzuführen. ;.3ib@ Ausführung des Verfahrens erfolgt eb,W wie dies für das reine Doppelsalz beschrie'@i'' ist, weil es keine Schwierigkeiten bietet, giij" mäß den in den Salzmischungen enthaltenen Mengen an Doppelsalz die für die Umsetzung mit Salpetersäure zu reinem Kaliumnitrat erforderlichen Mengen Säure zu bestimmen. Man kann demgemäß jedes zufällig anfallende Produkt, das ,aus Kaliumnitrat und Doppelsalz besteht, .auf Grund der vorliegenden Erfindung in einfachster Weise mit ausgezeichneter Ausbeute sicher in doppelsalzfreies, reines Kaliumnitrat verwandeln.
Die Mutterlauge von der Herstellung des Kaliumnitrats kann dann, wie im Hauptpatent bereits hervorgehoben, zur Herstellung von Doppelsalz oder von Mischungen von Doppelsalz mit Kaliumnitrat verwertet werden, und zwar unter Zusatz von Kaliumsulfat, gegebenenfalls unter Beifügung beschränkter Mengen von Salpetersäure.
Statt Salpetersäure können für die Herstellung des Gemisches Doppelsalzkaliumnitrat aus den Mutterlaugen nitrose Gase eingeleitet werden. Die Anwendung der nitrosen Gase für diesen Teil des Gesamtprozesses hat den Vorteil, daß in die Lauge kein Wasser eingeführt wird, wie das bei der Anwendung der Salpetersäure immer der Fall ist, insbesondere weil in dieser Beziehung das Konstitutionsivasser der Salpetersäure mitzurechnen ist. Die nitrosen Gase bewirken gewissermaßen ein Aufkonzentrieren der Lösungen, was für die Ausbeute an Doppelsalz-Salpetersäure-Gemisch von Vorteil ist.
Au'sführun.gsbeispiele 1. 200g Kaliumsulfat werden in 323,2g, Salpetersäure von 42,4 Gewichtsprozent (molekulares Verhältnis K2 S 04 : H N 03 = 1 : r,9) unter Erwärmen gelöst. Nach dem Abkühlen auf o° werden erhalten 23479 Salz, bestehend ,aus 39,470/0 KN 03 und 6o, 53 % KHS04#KN03.
"-- Diese 231,79 Salzgemisch mit 3947% °jN 03 und 6o, 5 % Doppelsalz werden mit 'e`30,7 g Salpetersäure von 43,1 Gewichtsprozent umgesetzt und geben nach der Abkühlung auf o° 169,4g doppelsalzfreies KNO". Es werden 393,09 Mutterlauge erhalten, die an KN 0., und eben oder fast auch an Doppelsalz gesättigt ist.
2. Die nach Beispiel 1 erhaltenen 393,0 g Mutterlauge werden mit 93,o g Kaliumsulfat verrührt und nach der Abkühlung scheiden sich 135,9g eines Salzgemisches mit 87% Doppelsalz und r3% KN03 aus, das nach der Abtrennung von der Mutterlauge mit entsprechenden Mengen Salpetersäure wieder zu doppelsalzfreiem KN03 umgesetzt wird.
3. 200g Kaliumsulfat werden mit 619,8g Mutterlauge versetzt. Nach der Lösung durch Erwärmen werden nitrose Gase in solcher Menge eingeleitet, als rto,69 74,Z0,öiger Salpetersäure entsprechen. Nach der Abkühlung auf o° werden 266,6g Salz erhalten. Diese 266,6 g Salz werden in .487,9 g Salpetersäure von 27,25%. gelöst. Nach der Abkühlung auf a° werden 19 r,3 g Kaliumnitrat erhalten.

Claims

PATENTANSPRÜcrrr: 1. Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat, gekennzeichnet durch die Anwendung des Verfahrens gemäß Patent 676 5o9 auf Gemische aus dem Doppelsalz K2 S 04 # H N 03 und Kaliumnitrat.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bei der weiteren Herstellung des Doppelsalzes durch Umsetzung von Kaliumsulfat mit der nach Abtrennung des Kaliumnitrats verbleibenden Mutterlauge in das Reaktionsgemisch möglichst wasserfreie nitrose Gase eingeleitet werden.