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Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat über das Doppelsalz K2
S 0.4 - H N O3 Das Patent 676 5oc) betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat
durch Umsetzung des Doppelsalzes K2 S O4 # H N 03 mit Salpetersäure und Aufarbeitung
der dabei erhaltenen Mutterlauge durch Zugabe von K.S04 zu Doppelsalz. Es wurde
nun gefunden, daß die Anwendung dieses Verfahrens auf Gemische von Doppelsalz und
KN 03 besondere Vorteile bietet.
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Salzgemische, bestehend aus Doppelsalz und KN03 in wechselnden Mengen,
entstehen bei verschiedenen ,älteren Verfahren, welche die Herstellung von KNO3
aus Kaliumsulfat und Salpetersäure bezwecken, sei es, daß die Bedingungen für die
Gewinnung von doppelsalzfreiem Kaliumnitrat überhaupt nicht gegeben sind, sei es
wegen Nichteinhaltung bestimmter Vorschriften bezüglich Temperatur, Kühlgeschwindigkeit
usw. So soll z. B. nach einem älteren Verfahren Käliumnitrat hergestellt werden
durch Zusammenbringen von Kaliumsulfat und Salpetersäure im Verhältnis i : i, während
im Beispiel für eine 55 volumprozentige Salpetersäure ein Verhältnis von i : 1,9
gewählt ist. Nach einem anderen Verfahren soll das Verhältnis Kaliumsulfat : Salpetersäure
größer als 1 : a zur Herstellung von Kaliumnitrat genommen werden. Bei beiden Verfahren
wird auch bei Innehaltung erheblicher Gebiete, die unter die Beschreibung fallen,
nicht reines Kaliumnitrat erhalten, sondern mit guter Ausbeute Mischungen, die zum
Teil erhebliche Mengen an Doppelsalz aufweisen. Die Menge an Doppelsalz, die man
in diesen Mischungen findet, hängt zum Teil von der gewählten Kühltemperatur und
von anderen mechan;schen Arbeitsweisen ab. D:e so in
guter Ausbeute
erhaltenen Mischungen auf reines Kaliumnitrat zu verarbeiten, ist auf Grund des
Verfahrens gemäß dem Haupt; , patent mit großem Vorteil durchzuführen. ;.3ib@ Ausführung
des Verfahrens erfolgt eb,W wie dies für das reine Doppelsalz beschrie'@i'' ist,
weil es keine Schwierigkeiten bietet, giij" mäß den in den Salzmischungen enthaltenen
Mengen an Doppelsalz die für die Umsetzung mit Salpetersäure zu reinem Kaliumnitrat
erforderlichen Mengen Säure zu bestimmen. Man kann demgemäß jedes zufällig anfallende
Produkt, das ,aus Kaliumnitrat und Doppelsalz besteht, .auf Grund der vorliegenden
Erfindung in einfachster Weise mit ausgezeichneter Ausbeute sicher in doppelsalzfreies,
reines Kaliumnitrat verwandeln.
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Die Mutterlauge von der Herstellung des Kaliumnitrats kann dann, wie
im Hauptpatent bereits hervorgehoben, zur Herstellung von Doppelsalz oder von Mischungen
von Doppelsalz mit Kaliumnitrat verwertet werden, und zwar unter Zusatz von Kaliumsulfat,
gegebenenfalls unter Beifügung beschränkter Mengen von Salpetersäure.
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Statt Salpetersäure können für die Herstellung des Gemisches Doppelsalzkaliumnitrat
aus den Mutterlaugen nitrose Gase eingeleitet werden. Die Anwendung der nitrosen
Gase für diesen Teil des Gesamtprozesses hat den Vorteil, daß in die Lauge kein
Wasser eingeführt wird, wie das bei der Anwendung der Salpetersäure immer der Fall
ist, insbesondere weil in dieser Beziehung das Konstitutionsivasser der Salpetersäure
mitzurechnen ist. Die nitrosen Gase bewirken gewissermaßen ein Aufkonzentrieren
der Lösungen, was für die Ausbeute an Doppelsalz-Salpetersäure-Gemisch von Vorteil
ist.
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Au'sführun.gsbeispiele 1. 200g Kaliumsulfat werden in 323,2g,
Salpetersäure
von 42,4 Gewichtsprozent (molekulares Verhältnis K2 S 04 : H N 03 = 1 : r,9) unter
Erwärmen gelöst. Nach dem Abkühlen auf o° werden erhalten 23479 Salz, bestehend
,aus 39,470/0 KN 03 und 6o, 53 % KHS04#KN03.
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"-- Diese 231,79 Salzgemisch mit 3947% °jN 03 und 6o, 5 % Doppelsalz
werden mit 'e`30,7 g Salpetersäure von 43,1 Gewichtsprozent umgesetzt und geben
nach der Abkühlung auf o° 169,4g doppelsalzfreies KNO". Es werden 393,09
Mutterlauge erhalten, die an KN 0., und eben oder fast auch an Doppelsalz
gesättigt ist.
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2. Die nach Beispiel 1 erhaltenen 393,0 g Mutterlauge werden
mit 93,o g Kaliumsulfat verrührt und nach der Abkühlung scheiden sich 135,9g eines
Salzgemisches mit 87% Doppelsalz und r3% KN03 aus, das nach der Abtrennung von der
Mutterlauge mit entsprechenden Mengen Salpetersäure wieder zu doppelsalzfreiem KN03
umgesetzt wird.
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3. 200g Kaliumsulfat werden mit 619,8g Mutterlauge versetzt. Nach
der Lösung durch Erwärmen werden nitrose Gase in solcher Menge eingeleitet, als
rto,69 74,Z0,öiger Salpetersäure entsprechen. Nach der Abkühlung auf o° werden 266,6g
Salz erhalten. Diese 266,6 g Salz werden in .487,9 g Salpetersäure von 27,25%. gelöst.
Nach der Abkühlung auf a° werden 19 r,3 g Kaliumnitrat erhalten.