DE700486C - Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Herstellung von Trimethylentrinitramin (Hexogen) entstehenden Abfallsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Herstellung von Trimethylentrinitramin (Hexogen) entstehenden Abfallsäure Der technischen Einführung des heute als Sprengstoffkörper allgemein bekannten Hexogens steht noch immer die Unwirtschaftlichkeit des Säureverbrauches bei seiner Herstellung entgegen. Normalerweise wird bei den Nitrierungen mit einem Ansatzverhältnis von i Teil Hexamethylentetramin und ioTeilen Salpetersäure gearbeitet. Ein derartiges Ansatzverhältnis macht es zur Selbstverständlichkeit, die Restsäuren aufzuarbeiten, da sonst die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in Frage gestellt ist. Dieses genannte Ansatzverhältnis von i : i o ist bei der direkten Nitrierung des Hexamethylentetramins zur Erzielung einer guten Ausbeute unter allen Umständen einzuhalten, und es gibt keine Möglichkeit, durch Verringerung des Ansatzverhältnisses zu einer günstigeren Säurewirtschaft zu kommen.
• Beim Nitrieren bleibt das Hexogen vollständig in der Abfallsäure gelöst, und diese muß, damit alles Hexogen ausgefällt wird, mit Wasser versetzt werden. Bislang mußte man die Säure so weit mit Wasser verdünnen, daß ungefähr eine Restsäure von 200/0 HNO3 verblieb, die immer noch einige Prozente Hexogen in Lösung hielt. Diese starke Verdünnung war deshalb nötig, weil eine stärkere Konzentration der Abfallsäure eine Lagermöglichkeit für diese ausschloß, da sich das Hexogen sonst nach kurzer Zeit zersetzte. Die Aufarbeitung dieser anfallenden 2o%igen Abfallsäure war einerseits nicht wirtschaftlich, andererseits auch nicht durchführbar, denn das gelöste Hexogen konnte auch durch stärkere Verdünnung nicht vollständig ausgefällt werden und bildete so in der Denitrierkolonne ein erhebliches Gefahrenmoment.
• Es wurde nun gefunden, daß das Nitriergut (Abfallsäure ` mit gelöstem Hexogen) nicht, wie bislang üblich, auf 15 bis 2o 0,1o H N 0z verdünnt werden muß, sondern daß es für die praktisch vollständige Ausfällung des Hexogens genügt, wenn man die Abfallsäure nur bis aur .4o bis 6o o/o H N 03 verdünnt. Diese Abfallsäure enthält ungefähr die gleiche Menge Hesogen gelöst wie die 2ot;oige Abfallsäure, ist dabei allerdings noch lagerungsbeständiger wie diese. Durch sofortiges Eintragen der 40- bis 6oooigeti Abfallsäure in Schwefelsäure nicht zu niedriger Isonzentration, z. B. in eine Säure von So his c95 a:ö H.,S0.1, wird nun aber, nie ebenfalls gefunden wurde,' das Heaogen restlos zerstört und dadurch eine lagerbeständige Säure gewonnen, die auf Grund des hohen H \ 0 ;-Gehaltes ohne weiteres denitr ier- bzw. konzentrierfähig ist.
• Bei der Zusammenmischung kann man derart vorgehen, daß man entweder die Abfallsäure in vorgelegte Schwefelsäure allmählich einträgt oder aber die Abfallsäure derart mit Schwefelsäure zusammenbringt, daß man beide Flüssigkeiten in entsprechenden Gewichtsverhältnissen laufend zusammen gibt. Dabei wird die Temperatur der Schwefelsäure bzw. der Mischung zwischen 3o` und ',3o' C gehalten.

  Das @'erliältnis von Abfallsäure zu Sch@@c@el-

  säure ist einerseits bestimmt durch die Forde-

  rung der restlosen Zerstörung cles I-Ietogcns.

  andererseits durch die Forderung der wirt-

  schaftlichsten Aufarbeitung der Saure- Es

  wurde gctunden. daß Verhältnisse. die wi-

  schen i :i,; bis 1:7 liegen, am besten diescn

  beiden Forderungen entsprechen.

Claims (1)

1'ATL.NrAa SPRaci-1 Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Herstellung von Trimetliclcntriniti-:iniin (Hexogenj entstehenden Abfallsäure. da- durch gekennzeichnet, da( ) inan aus der zur Reaktion benutzten konzentrierten Sal- peters:ittre durch Verdünnen mit Wasser auf einen Gehalt von .1o bis 6o(,,r IHN(), das Hesogen ausfällt und die Säure sofort anschließend mit der i- bis 7fachen Men`Ige konzentrierter Schwefel- säure zusammengibt. «obci Temperaturen zii ischcn ;o und So C ciiiztiliailtcii #siiid.