DE876913C - Verfahren zur Herstellung von synthetischen organischen, als Anionenaustauscher verwendbaren Produkten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von synthetischen organischen, als Anionenaustauscher verwendbaren ProduktenInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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- C08F8/04—Reduction, e.g. hydrogenation
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Description
Es ist bekannt, makromolekulare cyclische Aminoverbindungen herzustellen und als Anionenaustauscher
zu verwenden. Als Grundsubstanz für solche Anionenaustauscher können Kondensationsprodukte von Anilinen
mit Aldehyden angesehen werden (R. Griesbach, Beihefte 31, Angew. Chemie 52 [1939], 215).
Nach der vorliegenden Erfindung werden neue Kunststoffe mit wesentlich anderen Eigenschaften zu
den obengenannten als Grundsubstanzen für Anionenaustauscher hinzugefügt, und da man von diesen
makromolekularen Aminoverbindungen durch Einführung neuer Gruppen zu makromolekularen sauren
Verbindungen gelangen kann, die Kationenaustauscher sind, so bilden diese Substanzen die Grundlage
sowohl für neue Anionen- als auch für Kationenaustauscher.
Nitro- und Aminostyrole sind bekannt, und durch Polymerisieren derselben werden Polynitrostyrole
bzw. Polyaminostyrole erhalten. Jedoch muß die Herstellung von monomeren Nitro- und Aminostyrolen ao
auf Umwegen, und zwar mit so niedriger Ausbeute erfolgen, daß dieser Weg praktisch nicht gangbar ist.
Es wurde nun gefunden, daß Polynitrostyrole in theoretischer Ausbeute durch Nitrieren von Polystyrol
in passend konzentrierter Salpetersäure, vorzugsweise unter Kühlung, hergestellt werden können. Polystyrol
wird leicht in konzentrierter Salpetersäure (spezifisches Gewicht über 1,46) bei Nitrierung gelöst, und durch
Verdünnung der-Lösung mit Wasser wird das nitrierte
Polystyrol ausgefällt erhalten.
Durch Reduktion der in dieser Weise hergestellten Polynitrostyrole z. B. mit einer reduzierenden Schwefelverbindung,
insbesondere Natriumdisulfid, erhält man Polyaminostyrole. Wird die Reduktion der
- Nitroverbindung- mit Natriumdisulfid in wäßriger Lösung bei.Kochen (etwa ioo° C) ausgeführt, so geht
die Reduktion träge vor sich, und nur ein verhältnismäßig kleiner Teil der Nitroverbindung wird reduziert.
Eine bessere Reduktion erhält man, wenn der Vorgang in alkoholischer Lösung bei Kochen (etwa
80° C) ausgeführt wird. Werden aber diese Reduktionen in wäßriger Lösung und bei höheren Temperaturen
unter Druck, z. B. bei i5o°.Ci· ausgeführt, so
erfolgt die Reduktion verhältnismäßig rasch und vollständig. So ist innerhalb 8 Stunden eine Reduktion
von Polynitrostyrol von etwa 75 °/a erzielt worden. Polyvinylnaphthäline und andere makromolekulare
Verbindungen können in entsprechender Weise in. ihre Nitro- und Aminoverbindungen übergeführt
werden. ..
Im Gegensatz zu den vorbekannten Austauschern, die als Kondensationsprodukte von Anilinen mit
Aldehyden angesehen werden können, sind die nach der Erfindung hergestellten Austauscher thermoplastisch.
Die plastischen Eigenschaften sind, wie ohne weiteres einzusehen ist, für die Herstellung von
Ionenaustauschern "in einer" technisch brauchbaren Form (Körnungsverfahren) von Bedeutung.
Bei der oben beschriebenen Reduktion von Nitro- in Aminoverbindungen ist es für die Erreichung
einer günstigen Ausbeute vorteilhaft, mit einem porösen und feinzerkleinerten. Stoff zu arbeiten.
Um einen technisch· brauchbaren Austauscher zu erhalten, kann man daher die Aminoverbindung zuletzt
einer Brikettierung unterwerfen·, die zur Erhaltung der Kapillaren in Gegenwart von z. B. Wasser
oder Salz ausgeführt werden kann, das nachher ausgelöst werden kann. ■ ■■ ■ .
100 g Polystyrol werden in 700 ml gogewichts-
prozentiger'HNO3 unter Umrühren und Kühlung
auf unter: 1,0° C gelöst. Bei dieser Temperatur wird
während 17 -Stunden stehengelassen. Die Lösung wird in ein großes Volumen kalten Wassers gegossen.
Die ausgeschiedene makkaroniähhliche Masse wird zermalmt und durch Waschen gut von HNO3 befreit.
Eine theoretische'Äusbeute von mononitrierten Polystyrolen wird erhalten. Mit äquivalenter Menge von
in Wasser gelöstem Na2S2 werden die erhaltenen
Nitroverbindungen im Autoklav bei 150° C innerhalb 8 Stunden zu Aminoverbindungen reduziert.
N-Gehalt theoretisch 11,75 °/0, gefunden 11,2%.
Kapazität 6,2 mäqu/g.
: Unter der Kapazität des Austauschers wird die
Anzahl von milliäquivalenten Anionen verstanden, die austauschbar an 1 g Anionenaustauscher gebunden
wird.
Das Verfahren ist nicht auf die Herstellung von Monoaminoverbindungen beschränkt. So kann man
über höhere Nitroverbindungen, z.B. Dinitroverbindungen, in entsprechender Weise Diaminoverbindungen
herstellen, die eine noch größere Kapazität als die im vorstehenden Beispiel angegebenen besitzen.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von synthetischen organischen als Anionenaustauscher verwendbaren
Produkten, dadurch gekennzeichnet, daß makromolekulare cyclische Polymerisate nitriert und
danach zu Aminoverbindungen reduziert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die makromolekularen cyclisehen Verbindungen, z. B. Polystyrol und Polyvinylnaphthäline,
durch Lösen in konzentrierter Salpetersäure vorzugsweise unter Kühlung nitriert
- -werden,, aus der- das nitrierte Erzeugnis durch
Verdünnung mit Wasser ausgefällt und danach reduziert wird.
3. Verfahren nach Änspruchi; dadurch gekennzeichnet,
daß die makromolekularen cyclischen Nitroverbindungen mit einer reduzierenden Schwefelverbindung,
z.B. Natriumdisulfid, zu Aminoverbindungen reduziert werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Reduktion der Nitroverbindung bei höherer Temperatur unter Druck
erfolgt. .... . ..
© 5001 5.53
Applications Claiming Priority (1)
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Cited By (2)
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| DE1175430B (de) * | 1953-02-20 | 1964-08-06 | Advance Produktion G M B H Deu | Gegen Einwirkung von Licht und Waerme stabili-sierte Formmasse aus Polyvinylchlorid oder dessen Mischpolymerisaten |
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- 1947-07-23 US US763145A patent/US2592349A/en not_active Expired - Lifetime
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