DE616187C

DE616187C - Verfahren zur Herstellung von nichtfaerbenden Thioderivaten aus Phenolen

Info

Publication number: DE616187C
Application number: DEI42563D
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Larbig; Dr Ernst Runne
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1931-09-12
Filing date: 1931-09-12
Publication date: 1935-07-22

Description

Verfahren zur Herstellung von nichtfärbenden Thioderivaten aus Phenölen Gegenstand des Patents 58133o ist ein Verfahren zur Herstellung von nichtfärbtenden Thioderivaten aus Phenolen, ihren Homologen und Substitutionsprodukten sowie Naphtholen mit Halogenschwefelverbindungen, wie Chlorschwefel, nach dem die Schwefelung bei Gegenwart von Antimon, Zinn und ihren. Verbindungen vorgenommen wird und die so entstandenen Produkte dann gegebenenfalls mit Alkalisulfiten, starker Schwefelsäure oder sonstigen Oxydationsmitteln nachbehandelt werden.
Bei ider weiteren Durcharbeitung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß Produkte von ähnlichen Eigenschaften erhalten werden, wenn zunächst in bekannter Weise durch Einwirkung von Halogenschwefelverbindungen auf Phenole, ihre Homologe und Substitutionsprodukte die nichtfärbenden Thioderivate hergestellt und diese dann nachträglich in Form der freien Harzsäuren mit Zinn, Antimon oder ihren Verbindungen behandelt werden.
Es ist überraschend, daß bei Behandlung der freien Harzsäuren mit den genanmter; Metallen oder Metallverbindungen schwermetallhaltige Thioderivate gebildet werden, da nicht vorausgesehen werden konnte, @ob und in welcher Weise die Schwermetallverbindungen überhaupt mit den freien Harzsäuren reagieren würden.
Nach dem Verfahren der Patentschrift 43211I werden Thioderivate aus Phenolen und Chlorschwefel, die nach ihrer Herstellung noch mit Natriumsulfit behandelt sind, also vermutlich 'Thiosulfogruppen enthalten, auf der Faser mit Zinnsalz nachbehandelt. Auch hieraus konnte nicht vorausgesehen werden, wie sich die nach dem vorliegenden Verfahren als Ausgangsprodukte verwendeten unbehandelten freien Phenolchlorschwefelharze bei der Einwirkung von Schwermetallle;n in Substanz verhalten würden.
Die nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen metallhaltigen Produkte besitzen eine ähnliche Wirksamkeit wie die in der Patentschrift des Hauptpatents beschriebenen Produkte. Sie können in der dort angegebenen Weise nachbehandelt werden. Auch sonst gelten für die Durchführung des Verfahrens, insbesondere für die Art der Metallzusätze und die Bedingungen der Umsetzung die in dem Hauptpatent gemachten Angaben. Die gemäß vorliegendem Verfahren erhältlichen Produkte lassen sich in derselben Weise verwenden, wie dies für die Produkte des Hauptpatents 581 33o gezeigt ist.
Beispiel i Zu einem Phenolchlorschwefelharz, das aus 54 Gewichtsteilen Phenol und 5o Gewichtsteilen Chlorschwefel hergestellt war, läßt man 2o Gewichtsteile Zinntetrachlorid bei etwa 6o bis 70° zutropfen, rührt einige Zeit nach und gibt alsdann i io Gewichtsteile Natronlauge 33 %ig hinzu. Das so erhaltene Gemisch kann direkt zum Reservieren verwendet werden. Beispiele Zu einem Chlorschwefelharz, das aus 54 Gewichtsteilen, Phenol und 65 Gewichtsteilen Chlorschwefel hergestellt wurde, läßt man 2o Gewichtsteile Zinntetrachlorid bei etwa 6o bis 70° zutropfen, rührt einige Zeit nach und gibt dann i oo Gewichtsteile Natronlauge 35%ig zu. Sobald die Masse wasserlöslich geworden ist, verdünnt man mit etwas Wasser und trägt in der Wärme nach und nach 2o Gewichtsteile Natriumhydrogulfit und 2o Gewichtsteile Natronlauge 35%ig rein. Die Lösung, deren gelbe Farbe verschwunden ist, wird im Vakuum zur Trockne verdampft. Das Produkt zeigt ebenfalls gute Reservierungseigenschaften.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von nichtfärbenden Tbioderivaten aus Phenolen, ihren Homologen und Substitutionsprodukten gemäß Patent 58 13 3o, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Einwirkung von Halogenschwefelverbind:ungen auf Phenole, ihre, Homologe oder Substitutionsprodukte hergestellten nichtfärbenden Thioderivate in Form der freien Harzsäuren mit Zinn, Axitimon oder ihren Verbindungen behandelt werden und die erhaltenen Reaktionsprodukte gegebenenfalls mit Alkalisulfiten, starker Schwefelsäure oder sonstigen Oxydationsmitteln nachbehandelt.