DE557660C

DE557660C - Herstellung von Alkalihydroxyden

Info

Publication number: DE557660C
Application number: DEC41231D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1928-03-22
Filing date: 1928-03-22
Publication date: 1932-08-26

Description

Herstellung von Alkalihydrogyden Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallhydroxyden durch Umsetzung von Alkalisulfiden mit Schwermetalloxyden bzw. -hydroxyden in wäßriger Suspension. Man hat bereits aus allen möglichen' Metalloxyden durch Umsetzung mit wäßrigen Lösungen von Alkalisulfiden Ätzalkalien herzustellen versucht. Hierbei wurde jedoch stets eine mit den betreffenden Schwermetallen verunreinigte Lauge erhalten. Dies trifft besonders bei der Verwendung von Kupfer und Zink zu, deren Sulfide iri starken Alkalilaugen eine störende Löslichkeit aufweisen. Bei anderen Schwermetalloxyden bzw. -hydroxyden, z. B. beim Eisenoxyd, besteht der Nachteil einer extrem geringen Löslichkeit in Wasser bzw. verdünnten Alkalien, welche eine wirtschaftliche Umsetzung ausschließen. Eine Ausnahmestellung nimmt das Blei ein, dessen Oxyd eine bemerkenswerte Löslichkeit aufweist, während das Sulfid auch in konzentrierteren Atzalkalilösungen praktisch unlöslich ist.
Erfindungsgemäß setzt man zu einer wäßrigen Suspension von Bleimonoxyd die wäßrige Lösung eines Alkalisulfides unter kräftigem Rühren allmählich zu, derart, daß das -Auftreten von gelöstem Sulfid praktisch vermieden wird. Hierbei tritt eine im wesentlichen quantitative Umsetzung gemäß folgender Gleichung ein: Pb O + Na, S -[- H2 0 = Pb S + z NaOH. Zur erfolgreichen Durchführung dieser Reaktion ist es wesentlich, daß das Bleioxyd fein verteilt, daß seine Suspension gründlich durch ein Rührwerk umgerührt und daß der Zusatz von Natriumsulfid mit Rücksicht auf die Reaktionsgeschwindigkeit so kontrolliert und geregelt wird, daß jede wesentliche Anhäufung von Sulfidion in Lösung vermieden wird. Wenn diese Bedingungen nicht erfüllt werden, bedecken sich die Bleiglättepartikel außen mit Sulfid, so daß sich eine Mischung von Oxyd und Sulfid niederschlägt, was die beabsichtigte Reaktion beeinträchtigt.

Das Verfahren wird in seiner bevorzugten Ausbildungsform als Kreisprozeß gemäß folgenden Gleichungen durchgeführt:

q. Na Cl --E- 2 H2 S04 = 2 Nag S04 + q. H Cl (z)

(2)

Nag S04 + 2 Pb S = Na J S -E- 2S0, -{- 2 Pb

2 Pb + O., = 2 Pb 0 (3)

2 So., + 0, + 2 H, 0 - 2 H2 SO, (q.)

2 Pb O + 2 Na, S + 2 H., 0 - 2 Pb S + q. Na O H (5)

Hieraus ergibt sich, daß; abgesehen von dem gewöhnlichen Abfall, alle Stoffe außer Natriumchlorid und Koks zur Wiederverwendung in dem Kreisprozeß benutzt >werden können. - Die regenerativen Reaktionen 2, 3 und 4 können beliebig geändert, werden, ohne das Verfahren zu beeinträchtigen. Wenn Kaliumhyd-röxyd hergestellt werden soll, ist die Reaktion z unnötig, da Kaliumsulfät unmittelbar als Ausgangsstoff greifbar ist, wo= bei sich an Stelle von Salzsäure Schwefel= säure als eines der Nebenprodukte ergibt.

Die Reaktion 5 tritt sehr schnell ein und im wesentlichen quantitativ; es entsteht Bleisulfid in, einem physikalischen_ Zustande,' der zur Trennung durch Filtrieren o. dgT. von der Alkalilösung außerordentlich geeignet ist; letztere ergibt sich in hoher Reinheit: Die Konzentration der Atzalkalilösung hängt natürlich von der Menge des bei der Reaktion 5 anwesenden Wassers. ab. _ Dieses _ kann leicht so beschränkt' werden, daß Ätz= riatzönlösün`genmit eirietn`G#häTtvon i5o g Na OH pro Liter gewonnen werden.
Ausführurigsbeisp-iel-287 Gewichtsteile Bleioxyd- =werden-: in 5oo Teilen warmem oder heißem Wasser suspendiert. rooGewichtsfeile'Na#riumsulfid werden in 5oo. Gewichtsteilen warmem oderheißem Wasser gelöst und diese Lösung allrnählich der .Bleioxydsuspensiön -unter kräftigem Rühren hinzugefügt, so daß. praktisch keine nennenswerte Menge an gelöstem, d.- h, nicht umgesetztem Sulfid in der Reaktionsmischung zugegen ist. Letztere bildet einen Schlamm, aus unlöslichem Bleisulfid in einer Lösung von Natriumhydroxyd, deren Konzentration etwas über zo °/o beträgt. Die Reaktionsmischung wird zu einem vorzugsiveise kontinuierlichen Filter gepumpt, das Bleisulfid nach dem Waschen in Bleioxyd zurückverwandelt und die Lösung des Na--triumhyd'roxyds durch Verdampfen konzentriert. Sie kann jedoch auch zur Herstellung eines neuen -Ansatzes, nämlich einer Bleiöxydsuspension, benützt werden, die in gleicher- Weise wie oben beschrieben behandelt wird, wodurch eine beträchtliche Steigerung -der- Konzentration an Ätznatronlösung in der Reaktionsmischung. erzielt wird. _,

Claims

-@A T@F-Tf@-N S P-Ä U-C-H Verfahren -zur Herstellung von Alkali- meta_lifi@droxyden,_durch . Umsetzung von Allcalisulfiden mit Schwermetalloxyden bz-#v' _ =hydroxyden in wäßriger Suspen- sion, dadurch. gekennzeichnet, daß zu e%rer - Iwaß'rigeri-`-=Sfzspension von Blei- monoxyd- die wäßrige Lösung eines Alkalisulfides unter kräftigem Rühren derart ällmählich'zügesetzt:äv'ird,=daB'das Auftreten .von'gelöstern-=Sulfid-.praktisch. vermieden wird.