AT136373B - Verfahren zur Herstellung kieselsäurearmer Tonerde aus Erdalkalialuminaten. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung kieselsäurearmer Tonerde aus Erdalkalialuminaten.

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AT136373B
AT136373B AT136373DA AT136373B AT 136373 B AT136373 B AT 136373B AT 136373D A AT136373D A AT 136373DA AT 136373 B AT136373 B AT 136373B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur   Herstellung kieselsäurearmer Tonerde aus Erdalkalialumintatcn.   
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Bei Einhaltung dieser, der vorliegenden Erfindung zugrunde liegenden Bedingungen ist es   mög-   lich, eine äusserst   kieselsäurearme   bzw. praktisch kieselsäurefreie Tonerde zu erhalten, wie aus den nachstehenden tabellarisch zusammengestellten   Ausführungsbeispielen   ersichtlich ist. Für dieselben wurden 
 EMI2.1 
 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> I. <SEP> IL <SEP> IL
<tb> (SiO2-arm) <SEP> (mittl. <SEP> SiO2-Geh.) <SEP> (SiO2-reich)
<tb> Si02 <SEP> 2#28 <SEP> 3#76 <SEP> 8#16
<tb> TiO2 <SEP> 0-44 <SEP> 0-45 <SEP> 2-00
<tb> Fe2O3 <SEP> 2#20 <SEP> 3#62 <SEP> 2#16
<tb> A12 <SEP> ; <SEP> 583ss <SEP> 61-73 <SEP> 54-60
<tb> Cab <SEP> 35#68 <SEP> 30#48 <SEP> 33#02
<tb> 
 
Die Ausführung erfolgte durchweg nach folgendem Schema : Das Calciumaluminat wurde mit 8-11%iger Sodalösung im Rührwerk bei etwa 900 ausgelaugt.

   Nach etwa 1¸stündiger Laugungsdauer wurde Kalk in Form von Kalkbrei zugegeben und   2-l   Stunde lang bei 900 weiter verrührt. Darauf wurde filtriert und aus der erhaltenen Natriumaluminatlösung die Tonerde durch Einleiten von Kohlensäure ausgefällt. 
 EMI2.3 
 
<tb> 
<tb> 



  Tabelle <SEP> 1.
<tb> 



  1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6
<tb> Calciumaluminat <SEP> Nr. <SEP> .............................. <SEP> II <SEP> II <SEP> II <SEP> I <SEP> III <SEP> I
<tb> Calciumaluminat <SEP> kg................................ <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 290 <SEP> 250 <SEP> 340 <SEP> 285
<tb> Na2CO3 <SEP> kg <SEP> ........................................ <SEP> 260 <SEP> 300 <SEP> 235.200 <SEP> 256 <SEP> 234
<tb> Lauge <SEP> m3 <SEP> ........................................ <SEP> 2#6 <SEP> 2#6 <SEP> 2#5 <SEP> 2#7 <SEP> 2#7 <SEP> 2#4
<tb> Gelöst <SEP> Al2O3 <SEP> kg <SEP> ................................... <SEP> 109 <SEP> 175 <SEP> 153 <SEP> 109 <SEP> 151 <SEP> 151-5
<tb> Gelöst <SEP> Al2o3 <SEP> % <SEP> ............................... <SEP> 51 <SEP> 81-5 <SEP> 88-5 <SEP> 75 <SEP> 81 <SEP> 91
<tb> Na2CO3-Überschuss <SEP> kg <SEP> ..............................

   <SEP> 147 <SEP> 119 <SEP> 76 <SEP> 86-5 <SEP> 100 <SEP> 77
<tb> Kalkzugabe <SEP> kg <SEP> CaO................................ <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 70
<tb> Kalküberschuss <SEP> kg <SEP> CaO............................. <SEP> 2#3 <SEP> 17 <SEP> 39 <SEP> 8 <SEP> 24#4 <SEP> 27 <SEP> 293
<tb> Kalküberschuss <SEP> pro <SEP> m3 <SEP> Lauge <SEP> kg <SEP> CaO <SEP> ...............

   <SEP> 0#9 <SEP> 6#5 <SEP> 15#9 <SEP> 9#04 <SEP> 10#0 <SEP> 12#2
<tb> Kalküberschuss <SEP> pro <SEP> kg <SEP> niedergeschlagenes <SEP> SiO2 <SEP> kg <SEP> CaO <SEP> 8-2 <SEP> 11#4 <SEP> 20#1 <SEP> 23#7 <SEP> 18-5 <SEP> 22 <SEP> 6
<tb> kg <SEP> 0#60 <SEP> 0#68 <SEP> 0#84 <SEP> 0#48 <SEP> 0#79 <SEP> 0#61
<tb> SiO2-Gehalt <SEP> pro <SEP> m  <SEP> Lauge <SEP> vor <SEP> Kalkbehandlung
<tb> nach <SEP> kg <SEP> 0#49 <SEP> 0#11 <SEP> 0#05 <SEP> 0#10 <SEP> 0#25 <SEP> 0#07
<tb> SiO2-Gehalt <SEP> des <SEP> Produktes <SEP> % <SEP> ........................ <SEP> 0#92 <SEP> 0#30 <SEP> 0#04 <SEP> 0#00 <SEP> 0#12 <SEP> 0#00
<tb> Tabelle <SEP> 2.
<tb> 



  1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7
<tb> Calciumaluminat <SEP> Nr. <SEP> ........................ <SEP> II <SEP> II <SEP> II <SEP> II <SEP> I <SEP> II <SEP> III
<tb> Caleitimaluminat <SEP> lig <SEP> 350 <SEP> 287 <SEP> 280 <SEP> 260 <SEP> 250 <SEP> 335 <SEP> 340
<tb> Na <SEP> kg <SEP> 2GO <SEP> 238 <SEP> 228 <SEP> 247 <SEP> 200 <SEP> 266 <SEP> 256
<tb> Lauge <SEP> m3 <SEP> .................................. <SEP> 2#6 <SEP> 2#4 <SEP> 2#4 <SEP> 2#7 <SEP> 2#7 <SEP> 2#6 <SEP> 2#7
<tb> Gelöst <SEP> Al2O3 <SEP> kg <SEP> ............................. <SEP> 109 <SEP> 105-3 <SEP> 113-8 <SEP> 125-3 <SEP> 109 <SEP> 167 <SEP> 151
<tb> Gelöst <SEP> AI, <SEP> % <SEP> ............................. <SEP> 51 <SEP> 63 <SEP> 70 <SEP> 88 <SEP> 75 <SEP> 81 <SEP> 81
<tb> Na2CO3-Überschuss <SEP> kg <SEP> ........................

   <SEP> 147 <SEP> 129 <SEP> 110 <SEP> 117 <SEP> 86-5 <SEP> 93 <SEP> 100
<tb> Kalkzugabe <SEP> kg <SEP> Ca0 <SEP> 80 <SEP> 75 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> Kalküberschuss <SEP> kg <SEP> CaO <SEP> ...................... <SEP> 2#3 <SEP> 7 <SEP> 12 <SEP> 18 <SEP> 24-4 <SEP> 31 <SEP> 27
<tb> Kalkuberschuss <SEP> auf <SEP> m3 <SEP> Lauge <SEP> Ca. <SEP> O......... <SEP> 0-9 <SEP> 2-9 <SEP> 5 <SEP> 5#8 <SEP> 9#04 <SEP> 12 <SEP> 10
<tb> Kalküberschuss <SEP> pro <SEP> kg <SEP> SiO2 <SEP> niedergeschl.

   <SEP> kg <SEP> CaO <SEP> 8#2 <SEP> 100# <SEP> # <SEP> # <SEP> 20#1 <SEP> 70#6 <SEP> 18#5
<tb> kg <SEP> 0#60 <SEP> 0#46* <SEP> 0#49* <SEP> 0#43* <SEP> 0#48 <SEP> 0#29 <SEP> 0#79
<tb> SiO2-Gehalt <SEP> pro <SEP> m3 <SEP> Lauge <SEP> vor <SEP> Kalkbeh.
<tb> nach <SEP> kg <SEP> 0#49 <SEP> 0#42* <SEP> 0#52* <SEP> 0#45* <SEP> 0#10 <SEP> 0#12 <SEP> 0#25
<tb> SiO2-Gehalt <SEP> des <SEP> Produktes <SEP> %,................. <SEP> 0#92 <SEP> 0#16 <SEP> 0#24 <SEP> 0#16 <SEP> 0#00 <SEP> 0#12 <SEP> 0#12
<tb> * <SEP> Innerhalb <SEP> der <SEP> Fehlergrenze <SEP> der <SEP> Analyse.
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Tabelle <SEP> 3.
<tb> 



  1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 10
<tb> Calciumaluminat <SEP> Nr. <SEP> ..... <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> II <SEP> II <SEP> II <SEP> II <SEP> III <SEP> III <SEP> III
<tb> Calciumaluminat <SEP> kg <SEP> ...... <SEP> 266 <SEP> 285 <SEP> 260 <SEP> 350 <SEP> 310 <SEP> 310 <SEP> 354 <SEP> 285 <SEP> 285 <SEP> 273
<tb> Na2CO3 <SEP> kg <SEP> .............. <SEP> 228 <SEP> 234 <SEP> 224 <SEP> 300 <SEP> 255 <SEP> 243 <SEP> 214 <SEP> 208 <SEP> 205 <SEP> 216
<tb> Lauge <SEP> m3 <SEP> ............... <SEP> 2#6 <SEP> 2#4 <SEP> 2#4 <SEP> 2#6 <SEP> 2#6 <SEP> 2#6 <SEP> 2#4 <SEP> 2#5 <SEP> 2#5 <SEP> 2#4
<tb> Gelöst <SEP> Al20a <SEP> O3 <SEP> kg <SEP> .......... <SEP> 117 <SEP> 151#5 <SEP> 142#4 <SEP> 175 <SEP> 168 <SEP> 167 <SEP> 150 <SEP> 108-5 <SEP> 95 <SEP> 142
<tb> Gelöst. <SEP> Al203 <SEP> 00"'",,...

   <SEP> 75 <SEP> 91 <SEP> 99 <SEP> 81#5 <SEP> 88 <SEP> 87-5 <SEP> 77 <SEP> 6 & -5 <SEP> 60-9 <SEP> 95-5
<tb> Na2CO3-Überschuss <SEP> kg..... <SEP> 106 <SEP> 77 <SEP> 76 <SEP> 119 <SEP> 81 <SEP> 70 <SEP> 58 <SEP> 96 <SEP> 106-5 <SEP> 69
<tb> Kalkzugabe <SEP> kg <SEP> CaO...... <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 90 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 100 <SEP> 80
<tb> Kalküberschuss <SEP> kg <SEP> CaO.
<tb> 



  #.. <SEP> 14 <SEP> 39#3 <SEP> 50 <SEP> 17 <SEP> 37 <SEP> 3 <SEP> 43 <SEP> 49 <SEP> 29#3 <SEP> 43 <SEP> 8 <SEP> 43#5
<tb> Kalküberschuss <SEP> pro <SEP> m .
<tb> 



  Lauge <SEP> kg <SEP> CaO <SEP> ........... <SEP> 5#4 <SEP> 12#2 <SEP> 20 <SEP> 6#5 <SEP> 14#3 <SEP> 16 <SEP> 5 <SEP> 20#4 <SEP> 11#7 <SEP> 17#5 <SEP> 18
<tb> Rückgang <SEP> an <SEP> Al2O3-Ausbeute <SEP> durch <SEP> CaO <SEP> % <SEP> .... <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0#0 <SEP> 25 <SEP> 0#0 <SEP> 0#0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 15 <SEP> 0#0 <SEP> 3 <SEP> 18
<tb> SiO2-Gehalt <SEP> des <SEP> Produktes
<tb> % <SEP> .................... <SEP> 0#08 <SEP> 0#00 <SEP> 0 <SEP> 00 <SEP> 0#30 <SEP> 0 <SEP> 08 <SEP> 0#00 <SEP> 0#08 <SEP> 0#44 <SEP> 0#38 <SEP> 0#06
<tb> 
 
Tabelle 1 zeigt, dass zur Erzielung befriedigender Resultate die obige Bedingung 2 erfüllt werden muss, d. h. dass der dem Alkalikarbonat gegenüber freie Überschuss des Ätzkalks mindestens das   12fache   der Menge der gelösten Kieselsäure betragen muss.

   Tabelle 2 zeigt entsprechend das Erfordernis der Erfüllung der obigen Bedingung 3 und Tabelle 3 das derjenigen der obigen Bedingung 4. 



   Tabelle 3 zeigt weiter, dass bei besonders   kieselsäurereichen   Ausgangsmaterialien entweder die Grenze von   17'5CaO/m3   Lauge etwas   überschritten   und damit gewisse Verluste der Tonerdeausbeute in Kauf genommen werden müssen, wenn man möglichst kieselsäurefreie Tonerde erhalten will, oder dass ein gewisser, wenn auch mehr oder weniger   geringfügiger Kieselsäuregehalt   der Tonerde nicht vermieden werden kann, wenn auf möglichst hohe Tonerdeausbeuten hingearbeitet werden soll. Von diesen vereinzelten Ausnahmefällen abgesehen, ist es aber im Rahmen des vorliegenden Verfahrens durchweg möglich, durch Einhaltung der vorgenannten Bedingungen äusserst   kieselsäurearme   bzw. praktisch kieselsäurefreie Tonerde ohne   Ausbeuteeinbussen   zu gewinnen. 



   In bestimmten Fällen, nämlich dann, wenn der Kieselsäuregehalt der anfallenden Lösung weniger als etwa   0#36 kg SiO2/m3-Lösung   beträgt, wirkt sich die Kalkzugabe nicht so sinnfällig aus wie in allen andern Fällen, d. h. es wird der Kieselsäuregehalt der Lösung nicht so weitgehend verändert wie in den Fällen, wo   kieselsäurereichere   Lösungen vorliegen.

   Diese Erscheinung, die wohl auf die Löslichkeit des Calciumsilikates   zurückzuführen   sein dürfte, ist aber auf den Kieselsäuregehalt der ausgefällten Tonerde 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> 1234
<tb> Calciumaluminat <SEP> Nr. <SEP> ............................................ <SEP> II <SEP> II <SEP> I <SEP> II
<tb> Calciumaluminat <SEP> kg <SEP> ............................................. <SEP> 335 <SEP> 290 <SEP> 250 <SEP> 290
<tb> Na2CO3 <SEP> kg <SEP> .................................................... <SEP> 266 <SEP> 240 <SEP> 200 <SEP> 254
<tb> Lauge <SEP> m3 <SEP> ................................. <SEP> 2#6 <SEP> 2#6 <SEP> 2#7 <SEP> 2#6
<tb> Gelöst <SEP> Al2O3 <SEP> kg <SEP> ................................................. <SEP> 167 <SEP> 130#9 <SEP> 109 <SEP> 134#6
<tb> Gelöst <SEP> Al2O3 <SEP> % <SEP> ................................................

   <SEP> 81 <SEP> 73 <SEP> 75 <SEP> 75
<tb> Na2CO3-Überschuss <SEP> kg <SEP> ............................................ <SEP> 93 <SEP> 104 <SEP> 86#5 <SEP> 114#5
<tb> Kalkzugabe <SEP> kg <SEP> CaO <SEP> ............................................ <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 80
<tb> Kalküberschuss <SEP> kg <SEP> CaO <SEP> ......................................... <SEP> 31 <SEP> 25 <SEP> 24-4 <SEP> 19-4
<tb> Kalkübersebuss <SEP> pro <SEP> m3 <SEP> Lauge <SEP> kg <SEP> CaO <SEP> ............................ <SEP> 12 <SEP> 9-62 <SEP> 9-04 <SEP> 7-5
<tb> Kalküberschuss <SEP> pro <SEP> kg <SEP> SiO2 <SEP> niedergescbagencs <SEP> leg <SEP> CaO <SEP> .............

   <SEP> 70-6 <SEP> 48-1 <SEP> 23-7 <SEP> 15-9
<tb> kg0#290#330#48 <SEP> 0#49
<tb> SiO2-Gehalt <SEP> pro <SEP> m  <SEP> Lauge <SEP> vor <SEP> Kalkbehandlung <SEP> ..............
<tb> nach <SEP> kg <SEP> 0#12 <SEP> 0#31 <SEP> 0#10 <SEP> 0#02
<tb> SiO2-Gehalt <SEP> des <SEP> Produktes <SEP> % <SEP> ................................... <SEP> 0#12 <SEP> 0#14 <SEP> 0#00 <SEP> 0#08
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 ohne Einfluss, d. h. es kann nach dem vorliegenden Verfahren auch in solchen Fällen eine äusserst kieselsäurearme bzw.   praktisch kieselsäurefreie Tonerde   erhalten werden. Hierüber geben die in vorstehender Tabelle zusammengefassten Ausführungsbeispiele näheren Aufschluss. 



   Falls in den zuletzt genannten Fällen auch auf eine möglichst kieselsäurearme Lösung hingearbeitet werden soll, so kann dies dadurch ermöglicht werden, dass der   Kieselsäuregehalt   der Lösungen zunächst durch Zugabe gelöster oder löslicher Kieselsäure, z. B. in Form von Natriumsilikat, auf etwa   0'35 leg     SiO2/m3   oder darüber erhöht wird. Man erhält auf diese Weise durch Einwirkung des Ätzkalks Lösungen, deren   SiOz-Gehalt ausserordentlich   tief, z. B. bei etwa 0'02 kg/M3, liegt. 



   In gegebenen Fällen kann das vorliegende Verfahren auch derart durchgeführt werden, dass der Ätzkalk bereits der zum Auslaugen bestimmten   Alkalikarbonatlösung   oder dem Erdalkalialuminat zugesetzt und im übrigen in sinngemäss gleicher Weise verfahren wird. Im allgemeinen hat sich aber die vorgenannte stufenweise Arbeitsweise als die zweckmässigste erwiesen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung kieselsäurearmer Tonerde aus Erdalkalialuminaten durch Auslaugen derselben mit zweckmässig heissen   Alkalicarbonatlösungen   und nachfolgender Ausfällung der Tonerde, wobei die Kieselsäure aus den Alkalialuminatlaugen mit Kalk entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Auslaugen mit einer dem Gehalt des Ausgangsmaterials an leicht   umsetzbarem   Kalk gegenüber überschüssigen Menge Alkalikarbonat vorgenommen und hierauf, gegebenenfalls nach Abtrennung der anfallenden bzw.

   verbleibenden festen Anteile, Ätzkalk in solchen Mengen zugefügt wird, die grösser sind, als dem restlichen, nicht umgesetzten Alkalikarbonat entspricht, und deren dem Alkalikarbonat gegen- über freier Überschuss mindestens das   12fache, zweckmässig   das   25-301ache,   der Menge der gelösten Kieselsäure beträgt und pro Kubikmeter Lösung etwa 6 kg CaO nicht unter- und etwa   17'5   kg CaO nicht oder nicht wesentlich überschreitet, worauf nach erfolgter Einwirkung des Ätzkalks und Abtrennen der festen Anteile die Tonerde in bekannter Weise aus der Lösung ausgefällt wird.

Claims (1)

  1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ätzkalk bereits der zum Auslaugen bestimmten Alkalicarbonatlösung oder dem Erdalkalialuminat zugesetzt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass beim Anfallen kieselsäurearmer, weniger als etwa 0'35 leg Si02/m3 enthaltender Lösungen, deren Kieselsäuregehalt zunächst durch Zugabe gelöster oder löslicher Kieselsäure, z. B. in Form von Natriumsilikat, auf etwa 0-35 leg Si02/iii3 oder darüber erhöht wird.
AT136373D 1931-11-23 1932-10-31 Verfahren zur Herstellung kieselsäurearmer Tonerde aus Erdalkalialuminaten. AT136373B (de)

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