-
Verfahren zum Herstellen von Basenaustauschern, die Kieselsäure, Alkali
und Metalloxyde enthalten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Basenaustauschern und besteht im wesentlichen darin, Gemische von Gelen von Metalloxyden
mit Kieselsäuregel mit Lösungen von Basen oder basisch wirkenden Verbindungen, wie
Ätzalkali, Alkalicarbonat, Alkaliphosphat, Alkaliborat, Ätzkalk oder Ätzbaryt, zu
behandeln, auf welche Behandlung im Falle der Verwendung von Ätzkalk, Ätzbaryt o.
dgl. eine Behandlung mit Kochsalzlösung erfolgt, um das den Gelgemischen einverleibte
Erdalkalioxydion gegen Alkalioxydion auszutauschen. Anstatt von Gelgemischen als
Ausgangsmaterial für die Herstellung der Basenaustauscher auszugehen, kann man auch
Solgemische verwenden, denen man die Basen oder basisch reagierenden Stoffe zusetzt,
worauf man die erhaltenen Gemische in der üblichen Weise, beispielsweise durch Stehenlassen,
Rühren, Erhitzen u. dgl., in den Gelzustand überführt und dann, falls erforderlich,
die Behandlung mit Kochsalzlösung vornimmt. Besonders gute Erzeugnisse erhält man
beim Arbeiten gemäß der Erfindung dann, wenn man Kieselsäuresol oder -gel nicht
mit fertigem Metalloxydsol oder -gel, sondern mit Lösungen von Salzen vorzugsweise
dreiwertiger Metalle, wie Aluminiumsulfat oder Ferrichlorid, versetzt, darauf Ätzalkali
oder alkalisch reagierende Alkaliverbindungen in größerer als zur Bindung der vorhandenen
freien und gebundenen Säure notwendigen Menge zusetzt und darauf, falls erforderlich,
das Reaktionsgemisch in den Gelzustand überführt. Beispiele i. Zu einem durch Zersetzen
von technischer Wasserglaslösung (4oo Raumteile) mit Salzsäure (175 Raumteile) hergestellten
Sol von Kieselsäure werden ioo Raumteile einer Aluminiumchloridlösung hinzugefügt,
die 15 Gewichtsteile A1 Cl, enthält. Nun wird die Lösung mit Ätzalkali so
lange versetzt, bis die an Tonerde gebundene Säure abgestumpft ist. Darauf werden
noch ioo Raumteile einer io°/,igen Pottaschelösung hinzugegeben und das Kieselsäuresol
durch Erhitzen, Rühren oder auf andere Weise zusammen mit dem Tonerdegel zur Gelatinierung
gebracht.
-
Die Aluminiumchloridlösung kann durch die äquivalente Menge einer
Eisenchloridlösung ersetzt werden oder durch Mischlaugen von Aluminiumchlorid und
Eisenchlorid.
-
a. Zu einer wäßrigen Suspension von Aluminiumoxydgel, die =5,5 Gewichtsteile
A1.,03
enthält, wird eine wäßrige Suspension von Kieselsäuregel
öder Kie_elsäuresol, die 7o Gewichsteile Si 0, enthält, geschüttet. Die Mischung
'wird allmählich finit Natronlauge" von etwa 1o °/o versetzt, bis nach längereiri-'_-Rühren
kein Alkali mehr aufgenommen wi@tl bzw. bis die Lösung gegen Phenolphthalein stark
alkalisch reagiert. Die Aufnahme von Alkali entspricht etwa einer solchen Menge,
daß auf i A12 03 etwa i Nag O aufgenommen wird. Gelegentlich liegt die aufgenommene
Menge Alkali auch etwas unter diesem Betrag. Der Niederschlag wird abgesaugt, in
üblicher Weise getrocknet, hydratisiert und gewaschen. Man erhält ein hartes, widerstandsfähiges,-
gut basenaustauschendes Gel.
-
Die nach den obigen Beispielen hergestellten Basenaustauscher zeichnen
sich durch ein außerordentlich hohes Austauschvermögen aus, das zwischen i und a
0/,. liegt.
-
Es ist schon vorgeschlagen worden, in gallertiger Form auf porösen
Materialien niedergeschlagene -Kieselsäure mit Alkalien nachzubehandeln, um durch
Überführung der Kieselsäure in Alkalisilicat eine Steigerung der reinigenden Wirkung
zu erzielen. In dieser Weise hergestellte Basenaustauscher zeigen aber in ähnlicher
Weise wie auch die durch Zusatz von zur Neutralisierung nicht ausreichenden Säuremengen
zu Wasserglaslösungen erhaltenen eine nur geringe Austauschfähigkeit und haben außerdem
den Nachteil, Kieselsäure an das behandelte Wasser abzugeben. Die -erfindungsgemäß
hergestellten Austauscher weisen diese Nachteile nicht auf. Bei einer - ebenfalls
bekannten Arbeitsweise, gemäß welcher aus Wasserglas mit Eisensalzlösungen ein Niederschlag
gefällt, aus diesem durch Abpressen, Trocknen und Hydratisieren ein Basenaustauscher
hergestellt und dieser anschließend mit heißer Alkalilauge zwecks Erhöhung der Basenaustauschfähigkeit
behandelt wird, erhält man trotz der umständlichen Herstellungsweise eine nur kurze
Zeit anhaltende Verbesserung, da der getrocknete Niederschlag anscheinend das nachträglich
zugeführte Alkali nur in verhältnismäßig lockerer Bindung aufnimmt. ":Während es
sich bei diesem Verfahren ledig-.:lich um eine vorübergehende Verbesserung 'eines
bereits austauschende Eigenschaften besitkenden Produktes hinsichtlich seiner Austauschfähigkeit
handelt, werden beim vorliegenden Verfahren durch einfache Alkalibehandlung Basenaustauscher
aus solchen Stoffen erzeugt, welche keine Austauscheigenschaften aufweisen.
-
Für dieses Verfahren ist wesentlich, daß die Ausgangsstoffe in Gel-
oder Solform vorliegen, in dieser Form mit Alkali behandelt und in Gelform von der
Behandlungsflüssigkeit-abgetrennt werden. Die so erhaltenen Gele stellen nach dem
Trocknen und Hydratisieren harte, widerstandsfähige Produkte dar, welche sich schon
in ihren mechanischen Eigenschaften völlig von den für technische Zwecke ungeeigneten
Pulvern unterscheiden, die man erhält, wenn man, wie in der älteren Literatur im
Zusammenhang mit wissenschaftlichen Untersuchungen beschrieben worden ist, ein Gemisch
aus Natriumaluminatlösung und Kieselsäurehydrat- eindampft.