DE608904C

DE608904C - Verfahren zur Herstellung kieselfluorwasserstoffsaurer Salze

Info

Publication number: DE608904C
Application number: DER86654D
Authority: DE
Original assignee: Elektrochemische Fabriken G M
Current assignee: Elektrochemische Fabriken G M
Priority date: 1924-08-17
Filing date: 1924-08-17
Publication date: 1935-02-04

Description

Verfahren zur Herstellung kieselfluorwasserstoffsaurer Salze Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von kieselfluorwasserstoffsauren Salzen aus unlöslichem -Fluorid, löslichem; basencinführendem Salz, Kiesel:-säure und Reaktionssäure. Es wurde gefunden, daß bei der Durchführung dieses Verfahrens insbesondere dann sehr gute Ausbeuten erzielt werden, wenn man Kieselsäure verwendet, die bei dem sauren Tonaufsebluß (Behandlung - tonerdehaltiger Materialien mit Säure, vorzugsweise Schwefelsäure und Salpetersäure) oder durch Zersetzung von Siliciumfluorid mit beschränkten Wassermengen, z. B. beim Zusammenbringen von Wasserdampf mit überschüssigem Siliciumfluorid, anfällt. Diabei kann gegebenenfalls auch mit einer geringen Menge überschüssiger Säure als Kontaktsäure gearbeitet werden.
Kieselsäure, die vom sauren Tonaufschluß stammt oder bei der angegebenen Umsetzungsweise von Siliciumfluorld mit Wasser anfällt, enthält wenig Wasser, stellt gewiasermaßen ein Trockengel dar, ist indessen derart reaktionsfähig, daß bei ihrer Verwendung für- die Umsetzung mit 'schw ex löslichem Fluorid, löslichem Metallsalz und Säure nicht nur ,eine Ausbeuteerhöhung, nämlich Ausbeuten von go % und mehr gegenüber Ausbeuten von gewöhnlich 8o bis 9o % bei Anwendung der üblichen IGeselsäureformen, wie Quarz erzielt wird, sondern außerdem -auch auf die Zugabe von Kontaktsäure verzichtet werden kann.
In einem bekannten Verfahren wird vorgeschlagen, Kieselsäure in gefällter Form mit gefälltem Calciumfluorid, Kochsalz und Salzsäure zu Natriumsilicofluorid umzusetzen.Die in gefällter Form anzuwendende Kieselsäure soll dabei z. B. durch Behandlung von Magnesiumsilikat oder Glasschaum mit Salzsäure gewonnen werden. Der durch die Erfindung gewiesene Weg der Benutzung einer Kieselsäure, die aus dem sauren Tonaufschluß gewonnen wird, ist also nicht hieraus zu entnehmen. Ein weiteres Unterscheidungsmerkmal besteht darin, daß das bekannte Verfahren mit ganz erheblichen Säureüberschüssen arbeitet. Den1-gegenüber bedeutet die Verwendung der theoretischen Säuremenge bzw. eines nur ganz geringen Überschusses als Kontaktsäureeinen wichtigen, insbesondere in den durch Säureersparnis bedingten wirtschaftlichen Vorteilen und in der Vereinfachung der Vorrichtung durch Wegfall der Kondensationsvorichtungen für entweichende Salzsäure zu sehenden Fortschritt; auch bei der Ausführungsform des bekannten Verfahrens, gemäß welchem zu dem einen großen SäureüberSchuß enthaltenden Ausgangsgemisch weitere Mengen an unlöslichem Fluorid und an Kieselsäure zu,-gesetzt werden sollen, wird die Säure nicht völlig-ausgenutzt, und die durch den besonders großen Säureüberschuß bedingten Schwierigkeiten werden nicht vermieden. B,esonders vorteilhaft ist es, diese erfimdungsge.-mäße Arbeitsweise in der Wärme und unter Druck vorzunehmen.
Ausführungsb nispiel Siliciumflaorid wird unter kräftigem Rühren in eine etwa 2oo1oige Kieselflußsäurelösung geleitet, die ausfallende hochvolumirnöse Kieselsäure abgesaugt, einige Stunden bei i io° getrocknet und zerrieben:. Man erhält dabei ein leichtes Pulver, von dem ioog etwa 6,3 g wiegen. 2,5 kg dieser Kieselsäure werden in einem Rührgefäß zusammen mit 5 kg Steinsalz und i o kcr Calciumfluorid in 401 Wasser und i 8 kg 33 o/oiger Salzsäure suspendiert; unter Rühren wird auf 8o° erhitzt. Nach 2i/2 Stunden wird filtriert, gewaschen und getrocknet. Die Ausbeute an Na.SiFE beträgt etwa 7kg oder 9i %.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung Ideselflußsaurer Salze aus Kieselsäure, unlöslichem Fluorid, löslichem, baseneinführendem Salz und freier Säure, dadurch; gekennzeichnet, daß man lediglich die zur Bindung des nicht in Fluorsilkat übergehenden Basenanteils der Ausgangsmischung ,erforderliche Säuremenge, gegebenenfalls unter Zusatz eines geringen, als Kontaktsäure wirkenden Überschusses, und Kieselsäure in der bei saurem Tonaufschluß oder in der bei der Zersetzung von Siliciumfluorid mit unzureichenden Wassermengen anfallenden Form anwendet, wobei vorteMaft die Umsetzung in der Wärme und/oder bei Anwendung von Überdruck durchgeführt wird.