DE424129C

DE424129C - Verfahren zur Herstellung reiner schwefelsaurer Tonerde

Info

Publication number: DE424129C
Application number: DEC28005D
Authority: DE
Original assignee: CHEM FAB GRIESHEIM ELEKTRON FA
Current assignee: CHEM FAB GRIESHEIM ELEKTRON FA
Priority date: 1919-04-20
Filing date: 1919-04-20
Publication date: 1926-01-18

Description

Verfahren zur Herstellung reiner schwefelsaurer Tonerde. Bisher wurde schwefelsaure Tonerde in der Weise hergestellt, daß man Bauxit mit Alkali aufschloß, aus der Aluminatlösung Tonerdehydrat abschied und dieses in Schwefelsäure löste. Alle Verfahren, um aus Ton durch Aufschluß mit Schwefelsäure reine schwefelsaure Tonerde herzustellen, sind bisher an technischen Schwierigkeiten gescheitert, weil die Abtrennung des Eisens, z. B. die Fällung als Berlinerblau-, große Schwierigkeiten machte.
Die Erfindung betrifft ein einfaches und besonders wirtschaftliches Verfahren, um aus billigem Ton schwefelsaure Tonerde herzustellen. Sie verläßt den bisher beschrittenen Weg, den Aufschluß mit Schwefelsäure zu bewirken, indem sie zunächst den Aufschluß mit Salzsäure bewirkt, aus der Salzsäurealuminiurnchloridlösung das Aluminiunichlorid als kristallisiertes Hydrat mit Salzsäuregas ausfällt, es durch Auswaschen mit Salzsäure vom in Lösung bleibenden Eisen reinigt und dann das nach dieser bekannten Methode erhaltene Aluminiumchlorid mit konzentrierter Schwefelsäure zersetzt.

Es war nicht von vornherein zu erwarten, daß man das Aluminiumchlorid ohne großen Cberschuß von Schwefelsäure quantitativ zersetzen kann, weil leicht störende Nebenreaktionen, wie Bildung basischer Salze, auftreten oder die Umsetzung unvollständig bleibt. Eingehende Versuche haben aber ergeben, daß dies schon bei ziemlich niedriger Temperatur möglich ist. Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß man bei der Zersetzung ein hochprozentiges Salzsäuregas erhält, das man unmittelbar wieder zum Aussalzen benutzen kann. B e i s p i e 1 : ioo g AI Cl, - 6 11,0 mit 2"057 Prozent A120, erfordern theoretisch

6o,627 H, S04 iooprozentig oder 63,9219 konz. Schwefelsäure 94,847prozentig

etwa i Prozent Überschuß = o,639 9 konz. Schwefelsäure 94,847prozentig

64,56o g konz. Schwefelsäure 94,847prozentig.

Umgerechnet auf ioo g AI 20, wären also :291 g H2S04 iooprozentig anzuwenden.

Angewandt wurden: 8o g AICI, - 6 11,0 und 5i,6g H S04 94,847prozentig, d. h. also etwa i Prozent Cberschuß an konzentrierter Schwefelsäure gemäß der Erfindung. Die Schwefelsäure wurde aus einem Tropftrichter allmählich zu dem Aluminiumchlorid zugegeben und gleichzeitig ein Luftstrom durch ein mit heißem Wasser gefülltes Gefäß in die Masse geleitet, so daß der Luftstrom mit Wasserdampf gesättigt war. Die Temperatur des Gemisches wurde während des Zulaufens der konzentrierten Schwefelsäure auf etwa 95' C und weiterhin zwischen io5 und 115' C bei dauerndem Durchleiten des Luftstromes gehalten. Das Gemisch blieb bis zum Ende der Operation (mehrere Stunden) stets zähflüssig. Durch Zugabe einer kleinen Menge Wasser und Einstellen der Temperatur auf 114' C wurde ein nach dem Ausgießen erstarrendes Produkt erhalten von 15,77 Prozent Al A, 45,87 Prozent H 2S0" OJ5 Prozent HCI, d. h. das Produkt enthielt auf ioo g ALO3 291 g H.SO, iooprozentig.

Claims

PATENT-ANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung reiner schwefelsaurer Tonerde, dadurch gekennzeichnet, daß aus Ton, Bauxit oder ähnlichen Tonerdeverbindungen in bekannter Weise durch Aufschließen mittels Salzsäure erhaltenes reines kristallisiertes Aluminiumchlorid bei erhöhter Temperatur, z. B. bis i 15', mit konzentrierter Schwefelsäure ohne Anwendung eines erheblichen Überschusses umgesetzt wird.