DE1792408C3 - Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid bzw. Magnesiumhydroxid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid bzw. Magnesiumhydroxid

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DE1792408C3 DE19681792408 DE1792408A DE1792408C3 DE 1792408 C3 DE1792408 C3 DE 1792408C3 DE 19681792408 DE19681792408 DE 19681792408 DE 1792408 A DE1792408 A DE 1792408A DE 1792408 C3 DE1792408 C3 DE 1792408C3
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Gerhard Dipl.-Chem. 3103 Wathlingen Budan
Hellmut Prof. Dr. 3300 Braunschweig Hartmann
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/42Magnesium sulfites

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Description

Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid b/w. Magnesiumhydroxid vorgeschlagen worden, nach dem eine Suspension von gemahlenem Dolomit in Sulfat-Ionen enthaltender Lösung) deren Gehalt an Sulfat-Ionen den Calcium-Iönen mindestens äqüimölär ist, mit Schwefeldioxid, insbesondere bei Temperaturen von etwa 10 bis 25° C, unter Freisetzen von Kohlendioxid behandelt, die hierbei entstehende Lösung von Mägrtcsiumhydrogcnsulfit von gleichzeitig gebildetem Gips und unlöslichem Rückstand des Dolomit abgetrennt und aus dem gelösten Magnesiumhydrogensulfit durch zweistufiges Austreiben des gelösten Schwefeldioxids mittels Intertgasen und/oder durch Erhitzen bzw. Auskochen der Lösung, wobei in der ersten Stufe Reste von nicht gefällten Calcium-Ionen ausfallen, die abgetrennt werden, in der zweiten Stufe praktisch calciumfreies neutrales Magnesiumsulfit-Hydrat, insbesondere Tribydrat, kristallisiert wird, dieses nach dem Abtrennen der Mutterlauge entwässert, anschließend, insbesondere bei Temperaturen von etwa 500 bis
in 1000° C, zu Magnesiumoxid und/oder Magnesiumhydroxid unter Abspaltung und Rückgewinnung von Schwefeldioxid zersetzt wird.
Es ist nunmehr eine weitere Möglichkeit zur Herstellung von Magnesiumoxid bzw. Magnesiumhydroxid aus feingemahlenem Rohmagnesit, der zusammen mit Kieserit bzw. Bittersalz und Wasser in einer rezirkulierten Mutterlauge suspendiert wird, worauf in die Suspension gasförmiges Schwefeldioxid eingeleitet und der ausgefällte Gips von der entstandenen Bisul-
jn fitlösung abgetrennt wird, aus der durch zurückgeführte Magnesia (MgC)) Magnesiumsulfithydrat ausgefällt und von der Mutterlauge abgetrennt wird, die rezirkuliert wird, während das Magnesiumsulfit-Hydrat getrocknet, calciniert, das entstehende Schwefeldioxid und eine Teilmenge Magnesia (MgO) zurückgeführt werden, gefunden worden. Danach wird
a) feingemahlener Rohmagnesit zusammen mit Kieserit bzw. Bittersalz und unter Zusatz von Wasser in rezirkuüerter Mutterlauge suspendiert
«ι und
b) in die Suspension gasformiges Schwefeldioxid eingeleitet und unter Entweichen von Kohlendioxid Gips zusammen mit den übrigen Verunreinigungen des Rohmagnesits ausgefällt und von
η der entstandenen Bisulfitlösung abgetrennt und
c) in die Bisulfitlösung zurückgeführte Magnesia (MgO) eingetragen und Magnesiumsulfit-Hydrat, insbesondere Trihydrat, ausgefällt und die Mutterlauge in Stufe a) zurückgeführt und
d) das Magnesiumsulfit-Hydrat getrocknet, calciniert. das entstehende Schwefeldioxid in Stufe b) zurückgeführt, eine Teilmenge Magnesia (MgO) in Stufe c) eingeführt und die übrige Magnesiumoxid-Menge ausgeführt.
j-, Das Einleiten von Schwefeldioxid in Stufe b) soll vorteilhaft unter Kühlung bei Temperaturen bis 30" C. insbesondere von 10 bis 25 C erfolgen.
Weiterhin ist es vorteilhaft, das Magnesiumoxid in Stufe c) als wäßrige Suspension, insbesondere mit 50 -,n bis 400 g I Feststoff, bei Raumtemperatur einzurühren.
Das Verfahren der Erfindung wird durch das nachstehende Beispiel erläutert:
230 kg feingemahlener Rohmagnesit der Zusam-,-, mensetzung 43.5Cf MgO; 2 (W, CaO; 2.3'/, Fc2O, und Al,(),;4lJ.2r/, ('(),; 2.4'i SiO, werden zusammen mit 25'kfi Kieserit (M)", MgSC)4) und 306 I Wasser in 1,30 m' rc/irkulicrtcr Mutterlauge suspendier!. Anstelle des Kieserits können auch 20,5 kg calc. Kic-WI scrit(y«r; MgSO4)oder41 kg Bittersalz Verwendung finden. Im ersten Fall müssen anstelle der 3U61 Wasser 309 1 Wasser, im zweiten Fall 285 I Wasser zugesetzt werden. In die Aufschlämmung werden 356 kg SO2 eingeleitet. Es entweichen 113 kg CO2 und gleichzeitig fi5 fallen 34 kg Gips aus, welcher auch die anderen unlöslichen Verunreinigungen des Rohmagnesits und Kieserits enthält. Gips und Bisulfitlösung werden durch Filtration getrennt und in die Lösung 118 kg MgO,
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welches aus-der vorhergehenden Charge stammt, ein- werden, 225 kg MgO. HS kg werden zum Ausrühren getragen. Es scheiden sich etwa 900 kg feuchtes der nächsten Charge benutzt, 107 kg als Fertigprodukt MgSO3-3H1O ab. Nach Trennung van der Mutter- gewonnen. Das Fertigprodukt besitzt die Zusammenlauge, Trocknung und Caicinierung erhält man neben Setzung: 98,9% MgO, 0,09% CaO, 0,14% Fe2O3, 356 kg SO2, welche in den Prozeß wieder eingeführt ■; 0,80% SO3.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid bzw. Magnesiumhydroxid aus feingemahlenem Rohmagnesit, der zusammen mit Kieserit bzw. Bittersalz und Wasser in einer rezirkulierten Mutterlauge suspendiert wird, worauf in die Suspension gasförmiges Schwefeldioxid eingeleitet und der ausgefällte Gips von der entstandenen Bisulfitlösung abgetrennt wird, aus der durch zurückgeführte Magnesia (MgO) Magnesiumsulfit-Hydrat ausgefällt und von der Mutterlauge abgetrennt wird, die rezirkuliert wird, während das Magnesiumsulfit-Hydrat getrocknet, calciniert, das entstehende Schwefeldioxid und eine Teilmenge Magnesia (MgO) zurückgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß
a) feingemahlener Rohmagnesit zusammen mit Kieserit bzw. Bittersalz und unter Zusatz von Wasser in rezirkuüerter Mutterlauge suspendiert und
b) in die Suspension gasförmiges Schwefeldioxid eingeleitet und unter Entweichen von Kohlendioxid Gips zusammen mit den übrigen Verunreinigungen des Rohmagnesits und des Kieserits ausgefällt und von der entstandenen Bisulfitlösung abgetrennt und
c) in die Bisulfitlösung zurückgeführte Magnesia (MgO) eingetragen und Magnesiumsulfit-Hydrat, insbesondere Trihydrat, ausgefällt und die Mutterlauge in Stufe a) zurückgeführt und
d) das Magnesiumsulfit-Hydrat getrocknet, calciniert, das entstehende Schwefeldioxid in Stufe b) zurückgeführt, eine Teilmenge Magnesia (MgO) in Stufe c) eingeführt und die übrige Magnesiumoxid-Menge ausgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe b) unter Kühlung bei Temperaturen bis 30° C, insbesondere von 10-25" C, eingeleitet wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß Magnesiumoxid in Stufe c) als wäßrige Suspension, insbesondere mit f>() bis 400 g/l Feststoff, bei Raumtemperatur eingerührt wird.
DE19681792408 1965-11-09 1968-08-30 Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid bzw. Magnesiumhydroxid Expired DE1792408C3 (de)

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JP2008528421A (ja) * 2005-02-01 2008-07-31 ビーエイチピー・ビリトン・エスエスエム・テクノロジー・ピーティーワイ・リミテッド 酸化マグネシウムの製造プロセス

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