DE2518431C3 - Verfarhen zur Entfernung der schädlichen organischen Verbindungen aus der bei der Tonerdegewinnung nach dem Bayer-Verfarhen anfallenden Aluminatlauge - Google Patents
Verfarhen zur Entfernung der schädlichen organischen Verbindungen aus der bei der Tonerdegewinnung nach dem Bayer-Verfarhen anfallenden AluminatlaugeInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung der schädlichen organischen
Verbindungen aus der bei der Tonerdegewinnung nach dem Bayer-Verfahren anfallenden Aluminatlauge.
Ausgangsstoff für die Tonerdegewinnung nach dem Bayer-Verfahren ist bekanntlich der Bauxit, der je nach
Provenienz mehr oder weniger große Mengen an organischen Verbindungen enthält. Der Hauptanteil
dieser Verbindungen — es handelt sich vorwiegend um Huminsäurederivate — löst sich beim Druckaufschluß
mit Lauge in der im Kreislauf geführten Aluminatlauge auf und beeinflußt in dieser Form die Vorgänge des
Bayer-Verfahrens ungünstig. Infolge des eben erwähnten Laugekreislaufes in der Toneidefabrik können sich
die organischen Verbindungen in der Aluminatlauge sogar derart anreichern, daß verfahrenstechnische
Störungen im Prozeßablauf unvermeidlich sind.
Alle diese Beobachtungen haben nun dazu geführt, daß in den letzten Jahren zahlreiche Untersuchungen
mit dem Ziel durchgeführt wurden, die Zusammensetzung der im Bauxit bzw. in der Aluminatlauge
befindlichen organischen Verbindungen aufzuklären und ihre Auswirkungen auf den Ablauf des Bayer-Verfahrens
festzustellen. Beispielhaft werden in diesem Zusammenhang die Veröffentlichungen von K. SOLY-MAR
u.a. in »Freiberger Forschungshefte« B 103 [1965], Seiten 61 bis 80 und F. MATTHES u. a. in »Chem.
Techn.« 14. Jg., Seiten 610 bis 613, genannt.
Die Untersuchungen ergaben eine Reihe wichtiger Erkenntnisse: So verändern sich beispielsweise die
Eindampfbedingungen infolge von Schaumbildung ab einem bestimmten Gehalt an organischen Verbindungen
in der Lauge derart, daß eine kontrollierte Kristallisation und Abscheidung der Fremdsalze aus der
Lauge nicht mehr möglich ist. Weiterhin ist die eingedampfte Dicklauge unterschiedlich mit Schaum
durchsetzt. Eine Folge davon ist, daß es beim Aufschluß des Bauxits zu Fehlchargierungen und damit zur
Verschlechterung des Aufschlußgrades kommt. In den Eindickern führt ferner ein zu hoher Gehalt an
organischen Kohlenstoffverbindungen zu einer Verringerung der Sedimentation, was einen erhöhten Bedarf
an Flockungsmittelzusatz erfordert. Auch bewirken die organischen Verbindungen eine Verschlechterung des
Ausrühreffektes und damit eine häufig nicht gewünschte Kornverfeinerung des ausgeführten Hydrates.
Der verschlechterte Ausrühreffekt führt aber auch zu einer geringeren Produktausbeute, bezogen auf Ausrührvolumen,
und somit zu einer Verminderung der Produktionskapazität. Des weiteren beobachtet man bei
Laugen mit höherem Gehalt an organischen Kohlenstoffverbindungen eine verstärkte Krustenbildung,
besonders in den Verdampferstationen und in den Ausrührern.
Es ist ferner bekannt, daß die vorstehend beschriebenen
mannigfaltigen Schwierigkeiten nicht durch die Gesamtheit der in der Aluminatlauge gelösten organischen
Verbindungen bewirkt werden, sondern im wesentlichen durch die »färbende Fraktion«, bei der es
sich wahrscheinlich um Natriumsalze von Huminsäurederivaten handelt.
Bekannt ist auch, daß ein Teil der organischen Verbindungen vom Rotschlamm absorbiert und aus dem
Laugekreislauf ausgeschieden wird. Dieser Anteil reicht jedoch nicht aus, um ein Ansteigen des C-Spiegels in
dem Laugekreislauf zu verhindern.
Zur Überwindung der geschilderten Schwierigkeiten wurden in der Vergangenheit bereits zahlreiche
Verfahren vorgeschlagen. In den meisten Fällen erfordern diese Verfanren jedoch entweder einen zu
ρ1; hohen technischen Aufwand oder aber einen erheblichen
Betriebskostenaufwand. Die meisten dieser Verfahren haben außerdem den entscheidenden Nachteil,
daß die Reduzierung des organischen Kohlenstoffes unselektiv erfolgt, d. h. daß eine Entfernung oder ein
ίο Abbau der gefärbten organischen Verbindungen nur
teilweise oder überhaupt nicht erreicht wird. So wird beispielsweise durch Zusatz von festem Natriumhydroxid
gemäß dem Verfahren des ungar. Patentes 1 46 023 eine derart hohe lokale NaOH-Konzentration in der
Aluminatlauge eingestellt, daß lediglich ein teilweiser Abbau der gefärbten organischen Verbindungsn erfolgt,
die Schwierigkeiten dadurch jedoch nicht beseitigt werden. Andere Verfahren haben eine Chlorierung der
Aluminatlauge oder das Einleiten von ozonhaltiger Luft,
d. h. eine Oxidation der Kohlenstoffverbindungen zum Gegenstand. Die elektrochemische Oxidation dtr Lauge
und die Anwendung von Adsorptionsverfahren mit Aktivkohle stellen weitere Möglichkeiten zur Beseitigung
der schädlichen organischen Verbindungen dar.
Ί5 Schließlich kann der Bauxit vor dem Aufschluß auch
durch eine Glühbehandlung von organischen Verbindungen befreit werden. Aus den erwähnten Gründen ist
jedoch bis jetzt keines der vorgeschlagenen Verfahren im nennenswerten Umfang in der Praxis realisiert
worden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es somit ein Verfahren zu finden, das mit geringem Aufwand eine
selektive Entfernung der färbenden organischen Substanzen erlaubt und großtechnisch durchführbar ist.
Das neue Verfahren zur Entfernung der schädlichen organischen Verbindungen aus der bei der Tonerdegewinnung
nach dem Bayer-Verfahren anfallenden Aluminatlauge ist dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminatlauge
mit einer Magnesiumverbindung in einer Menge von 0,2 bis 50 g/l versetzt und ein aus Magnesiumhydroxid
und Aluminiumhydroxid bestehendes Gemisch ausgeschieden wird, das unter Rühren solange in der
Aluminatlauge belassen wird, bis die organischen Verbindungen ganz oder teilweise aus der Aluminatlauge
eliminiert sind, und das anschließend von der Aluminatlauge abgetrennt wird. Als geeignete Magnesiumverbindungen
können alle eingesetzt werden, die mit der Aluminatlauge zu einem feinteiligen, gelartigen
Gemisch aus Magnesiumhydroxid und Aluminiumhydroxid reagieren. Das sind vor allem Magnesiumverbindungen
wie
MgSO4 · H2O,
MgSO4 · 7 H2O,
MgCl2 ■ H2O,
Mg(No3J2 ■ 6 H2O.
MgSO4 · 7 H2O,
MgCl2 ■ H2O,
Mg(No3J2 ■ 6 H2O.
Werden der Bayerlauge, welche durch hohen Anteil an gelösten, organischen Verbindungen, dunkelrot bis
dunkelbraun gefärbt ist, erfindungsgemäß solche Magnesiumverbindungen zugegeben, so bildet sich sofort
ein dunkelbrauner Niederschlag, der gute Filtrationseigenschaften besitzt. Nach Abtrennung dieses Niederschlags
verbleibt eine klare Lauge, die je nach Menge der zugesetzten Magnesiumverbindung eine gelbe,
insbesondere honiggelbe Farbe aufweist. Da die Kohlenstoffbestimmung der Lauge ergibt, daß nur
10—25% des gelösten organischen Kohlenstoffes entfernt werden, muß die zu beobachtende Aufhellung
der Lauge als durchaus überraschend angesehen werden.
Als nicht voraussehbar muß an dieser Stelle auch angeführt werden, daß die Lauge eine erhebliche
Viskositätserniedrigung zeigt und die Schaumbildung bei der Verdampfung vollkommen behoben ist.
Die mit dem Niederschlag ausgeschiedenen und gefärbten C-Verbindungen lassen sich mit Wasser nicht
mehr auswaschen, auch wenn dieses im Überschuß angewandt wird. Ob die Kohlenstoffverbindungen
physikalisch adsorbiert oder chemisorbiert sind, ist bislang noch nicht geklärt.
Die zur Ausscheidung eingesetzte Menge an Magnesiumverbindungen richtet sich nach dem Gehalt an
färbenden organischen Verbindungen in der Aluminatlauge und wird weiterhin auf den gewünschten
Reinigungsgrad abgestellt.
Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden der Aluminallauge 2 — 2C g/l einer
Magnesiumverbindung zugesetzt. Die Konzentration der Aluminatlauge spielt dabei keine entscheidende
Rolle. Demzufolge kann der Reinigungsprozeß sowohl mit der Dicklauge, d. h. vor der Sogg-Salzabscheidung,
als auch mit der ausgerührten Dünnlauge durchgeführt werden. Gut bewährt hat sich in der Praxis auch die
Zugabe von Magnesiumsalzen in die Dicklauge-Bauxitmaische, also vor dem Druckaufschluß. Bei dieser
Arbeitsweise wird der gefällte Niederschlag zusammen mit dem Rotschlamm abgetrennt.
Bei der großtechnischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Entfernung der gefärbten
organischen Verbindungen aus der Bayerlauge hat sich die Anwendung von technischem Kieserit, der etwa aus
97% MgSO4 ■ H2O besteht und eis geringe Verunreinigungen
Natriumsulfat, Kaliumsulfat und/oderKieselsäure enthält, als besonders vorteilhaft und zweckmäßig
erwiesen. Die Umsetzungsgeschwindigkeit des Kieserits in der Aluminatlauge wird von der Laugetemperatur
und von der Korngröße des zugesetzten Kieserits bestimmt. Der durch die Umsetzung entstehende
Niederschlag enthält — wie bereits erwähnt — im -, wesentlichen Magnesiumhydroxid und Aluminiumhydroxid,
neben anhaftendem Natriumaluminat.
Anhand der nachstehenden Beispiele soll nun die Erfindung noch näher erläutert werden.
ίο Beispiel 1
100 m3 einer Dicklauge mit einer Na2O-Konzentration
von 225 g/l, einem kaustischen Verhältnis 5 AI2O3:3,0 Na2O und einer Temperatur von 700C
wurden 2 t techn. Kieserit (MgSO4 · H2O) zugesetzt und
30 Min. gerührt. Danach wurde der gebildete, dunkelbraune Niederschlag abfikriert.
Die Analyse der filtrierten Lauge ergab, daß durch die Behandlung 75% der färbenden organischen Verbindüngen
aus der Dicklauge entfernt wurden.
Zu 500 τι3 ausgerührter Aluminatlauge (Na.O-Konzentration
= 150g/I, kaustisches Verhältnis I AbO3:3,2 Na2O) wurden 5 t Kieserit (MgSO4 · H2O)
zugegeben. Nach 30 Min. Rührzeit bei 600C wurde die gebildete dunkelbraune Fällung abfiltriert.
In der klarfiltrierten Lauge wurden die färbenden organischen Verbindungen analytisch bestimmt. Die
so Analyse ergab eine Reduzierung der färbenden organischen Substanz auf 20% der vor der Behandlung
enthaltenen Menge.
Nach der Behandlung wurde die Dünnlauge in einer Gleichstrom-Verdampferanlage 4stufig auf eine Na2O-
Ii Konzentration von 280 g/l Na2O eingedampft. Im
Gegensatz zur unbehandelten Lauge war die Schaumbildung während des Eindampfens vollkommen behoben.
Einer Bauxit-Dicklauge-Maische wurden vor dem Druckaufsrhluß kontinuierlich 1 kg/m3 technischer Kieserit
zugesetzt. Der gebildete Niederschlag wurde nach <lem Aufschluß zusammen mit dem Rotschlamm
•45 iibfiltriert. Durch die Kieseritzugabe wurden insgesamt
48% der färbenden C-Verbindungen aus dem Laugekreislauf entfernt.
Es war deutlich festzustellen, daß die behandelte Aluminatlauge weitaus weniger zur Krustenbildung in
den Ausrührern neigte. Das aus der behandelten Aluminatlauge ausgerührte Tonerdehydrat zeigte einen
wesentlich besseren Weißegrad.
Der bei der Arbeitsweise nach Beispiel 2 angefallene dunkelbraune Fällungsrückstand wurde mit Wasser von
700C gut ausgewaschen, getrocknet und bei 10000C
einer Glühbehandlung unterzogen. Aus der Analyse des Glührückstandes wurde ermittelt, daß es sich um eine
Verbindung gemäß der Formel 5 MgO · Al2O3 handelte.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Entfernung der schädlichen organischen Verbindungen aus der bei der Tonerdegewinnung nach dem Bayer-Verfahren anfallenden Aluminatlauge, durch Versetzen der Aluminatlauge mit einer Magnesiumverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminatlauge mit einer Magnesiumverbindung in einer Menge von 0,2 bis 50 g/l versetzt und ein aus Magnesiumhydroxid und Aluminiumhydroxid bestehendes Gemisch ausgeschieden wird, das unter Rühren solange in der Aluminatlauge belassen wird, bis die organischen Verbindungen ganz oder teilweise aus der Aluminatlauge eliminiert sind, und das anschließend von der Aluminatlauge abgetrennt wird.
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Owner name: ALCOA CHEMIE GMBH, 6700 LUDWIGSHAFEN, DE |
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