DE2918520C2 - - Google Patents
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- C01F7/00—Compounds of aluminium
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von gefälltem
Aluminiumhydroxid aus einer Natriumaluminatlösung durch
Zugabe von Aluminiumhydroxid als Impfmaterial zu einer geklärten
wäßrigen Lösung von Natriumaluminat, Rückführung eines Teils
des gefällten Aluminiumhydroxids als Impfmaterial zur Ausfällung
für das Aluminiumhydroxid nach dem Waschen mit heißem
Wasser einer Temperatur von 50 bis 90°C, Waschen
und Abziehen des verbleibenden Teils des gefällten Aluminiumhydroxids.
Bei der Herstellung von Aluminiumhydroxid oder Aluminiumoxidhydrat
nach dem Bayer-Verfahren werden die als Ausgangsmaterialien
eingesetzten Aluminiumerze, insbesondere Bauxit,
in einer heißen alkalischen Lösung, wie Natronlauge, bei einer
Temperatur von im allgemeinen über 130°C zur Extraktion des
im Bauxit enthaltenen Aluminiums (Aufschlußstufe) behandelt,
worauf nichtgelöste Rückstände, wie Eisenoxid, Silikate und
Titandioxide, als roter Schlamm abgetrennt
werden. Der geklärten Natriumaluminatlösung (Bayer-Lösung)
werden dann zur Ausfällung von Aluminiumhydroxid bei einer
Temperatur von im allgemeinen 50 bis 70°C (Fällungsstufe)
Aluminiumhydroxidkristallisationskeime zugesetzt, worauf das
ausgefällte Aluminiumhydroxid von der Natriumaluminatlösung
abgetrennt wird (Abtrennstufe) und ein Teil des abgetrennten
Aluminiumhydroxidniederschlags als Impfmaterial zur
Fällungsstufe verwendet wird, während der verbleibende
Teil des Aluminiumhydroxidniederschlags als Produkt verbleibt.
Die Natriumaluminatlösung wird nach der Abtrennung des
Aluminiumhydroxidniederschlags im Kreislauf geführt oder nach
Eindampfen zur Aufschlußstufe für Bauxit zurückgeführt und
nachfolgend als verbrauchte Flüssigkeit bezeichnet.
Bauxit enthält organische Substanzen, die insbesondere aus
Humus bestehen. Diese Substanzen lösen sich in der vorliegenden
Form oder in Form von löslichen Salzen in der Natriumaluminatlösung
in der Aufschlußstufe von Bauxit auf. Als
Ausflockungsmittel wird Stärke oder ein hochmolekulares
Koagulans, beispielsweise Natriumpolyacrylat, der in der
Aufschlußstufe erhaltenen Aufschlämmung zugesetzt. Daher
sammeln sich allmählich organische Substanzen in der im
Kreislauf geführten Natriumaluminatlösung des Bayer-Verfahrens
oder in der verbrauchten Flüssigkeit dieses Verfahrens
an.
In der Bayer-Lösung liegen organische Substanzen in verschiedenen
Formen vor, die von Humus bis zu den Endzersetzungsprodukten
davon, wie Natriumoxalat, reichen. Von diesen
organischen Substanzen fallen diejenigen mit geringer
Löslichkeit in der Natriumaluminatlösung des Bayer-Verfahrens
(nachfolgend wird diesbezüglich auf Natriumoxalat
als repräsentative Komponente Bezug genommen) als Kristalle
oder, adsorbiert an der Oberfläche von ausgefälltem Aluminiumhydroxid,
in der Fällungsstufe aus. Wird ein derartiges
Aluminiumhydroxid mit adsorbiertem Natriumoxalat
als Impfmaterial in die Ausfällungsstufe zurückgeführt,
dann wird das Wachsen von Aluminiumhydroxidkristallen behindert,
so daß man keine ausgefällten Aluminiumhydroxidteilchen
mit großer Korngröße erzeugen kann. Darüber
hinaus ist das Aluminiumhydroxidprodukt mit Natriumoxalat
verunreinigt. Darüber hinaus behindern die angereicherten
organischen Substanzen die Sedimentation von Rotschlamm
und die Abtrennung des gefällten Aluminiumhydroxids von
der Natriumaluminatlösung, so daß die Aluminiumhydroxidausbeute
beeinflußt wird.
Um organische Substanzen, wie Natriumoxalat, aus dem Aluminiumhydroxidprodukt,
von dem ein Teil als Impfmaterial
für die Fällungsstufe verwendet werden kann, zu entfernen,
sind verschiedene Methoden bekannt.
Bei einem bekannten Verfahren wird das ausgefällte Aluminiumhydroxid
in der Abtrennstufe mit heißem Wasser gewaschen,
um das darauf adsorbierte oder darin enthaltene
Natriumoxalat zu lösen Dieses Verfahren ist unwirtschaftlich,
da wertvolles Natriumaluminat zusammen mit dem Natriumoxalat
verloren geht.
Aus der US-PS 33 72 985 ist ein Verfahren bekannt, bei
dessen Durchführung der als Impfmaterial zur Ausführungsstufe
zurückgeführte Teil des Aluminiumhydroxids vor der Rückführung
mit kaltem Wasser und dann mit heißem Wasser mit einer Temperatur
von 50 bis 90°C gewaschen wird. Bei diesem Verfahren ist zwar der Verlust an
Natriumaluminat gering, da Natriumaluminat, das zusammen
mit dem Impfaluminiumhydroxid vorliegt, durch Waschen mit
kaltem Wasser zurückgewonnen wird, es ist
jedoch eine große Wärmemenge erforderlich, um die Temperatur
des zurückgewonnenen kalten Wassers, das Natriumaluminat
enthält, auf diejenige der verbrauchten Flüssigkeit zu erhöhen,
die in dem Bayer-Verfahren umläuft, wobei sich das
Natriumoxalat auch in der zurückgewonnenen Flüssigkeit in
einem gewissen Ausmaße auflöst, selbst wenn das Waschwasser
kalt ist. Da eine große Menge an
kaltem Wasser zur ausreichenden Rückgewinnung von Natriumaluminat
erforderlich ist und die Natriumaluminatkonzentration
gering ist, sind großvolumige Verdampfer zur
Steuerung der Flüssigkeitsbilanz und erhebliche Wärmemengen
erforderlich.
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein
neues Verfahren zur Entfernung von organischen Substanzen,
wie Natriumoxalat, von Impfaluminiumhydroxid unter geringem
Verlust an Natriumaluminat sowie unter Einsatz von möglichst
wenig Waschwasser zu schaffen.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren des Patentanspruchs
gelöst.
Erfindungsgemäß wird eine Waschflüssigkeit mit einem Sättigungsgrad
an Natriumoxalat von 0,7 oder mehr und einer Konzentration
an alkalischen Bestandteilen, als Na₂O berechnet,
von 50 g/l oder weniger zum Waschen des Impfaluminiumhydroxids
verwendet, um das begleitende Natriumaluminat zurückzugewinnen.
Als eine derartige Waschflüssigkeit kann
man eine zurückgewonnene Waschflüssigkeit vom Waschen des
Aluminiumhydroxidproduktes verwenden oder eine Flüssigkeit,
die von irgendeiner Stufe einer Natriumoxalat-Entfernungsarbeitsweise
im Bayer-Verfahren abgezogen wird, obwohl diese
Flüssigkeit etwas weniger wirksam als die obenerwähnte
zurückgewonnene Waschflüssigkeit zur Entfernung von organischen
Substanzen, wie Natriumoxalat, ist. Typische Beispiele
der letzten Flüssigkeit werden unter Bezugnahme auf das
Fließschema des vorliegenden Verfahrens im folgenden gezeigt:
Eine natriumoxalathaltige verdünnte Natriumaluminatlösung,
die durch die Waschstufe G für das Impfaluminiumhydroxid
erhalten ist; eine natriumoxalathaltige Flüssigkeit,
die durch Abfiltern von Natriumoxalatkuchen aus der Natriumaluminatlösung
erhalten ist, die in der Klassierungsstufe E
abgetrennt und nach einer geeigneten Methode für die Entfernung
von darin enthaltenem Natriumoxalat behandelt wurde
und Auflösen dieser Kuchen in heißem Wasser; eine natriumoxalathaltige
Flüssigkeit, die durch Ausfällen von Natriumoxalat
aus der durch die Verdampfungsstufe I erhaltenen
Natriumaluminatlösung erhalten ist, Abtrennen der Natriumoxalatkuchen
durch Filtration und Auflösen dieser Kuchen in
heißem Wasser. Weiterhin können diese Flüssigkeiten als
Mischungen derselben oder Mischungenn mit frischem Wasser
eingesetzt werden. Von diesen Flüssigkeiten ist die zurückgewonnene
Waschflüssigkeit aus dem Waschen des Aluminiumhydroxidproduktes
die wirksamere und wirtschaftlichere. Im
folgenden wird eine typische Ausführungsform gezeigt, in
welcher diese zurückgewonnene Waschflüssigkeit verwendet
wird.
In bekannter Weise wird das Waschen von Aluminiumhydroxidprodukt
durchgeführt,
indem man die Aufschlämmung dieses Aluminiumhydroxidproduktes,
welche von der Natriumaluminatlösung bei der
Trennungsstufe des Bayer-Verfahrens abgetrennt wurde, einer
Filtration unterzieht, wodurch man Aluminiumhydroxidkuchen
mit einem Flüssigkeitsgehalt von beispielsweise etwa 10 Gew.-%
erhält, der dann mehrstufig mit Wasser gewaschen wird. Die
Einrichtung, die im allgemeinen für dieses Filtrieren und
die Waschbehandlung verwendet werden, umfassen Saugzellenfilter
oder Scheibenfilter. Diese Art von
Einrichtung hat im allgemeinen eine rotierende, einzige
Filteroberfläche, welche einen Filter- bzw. Trennabschnitt
und mehrstufige Waschabschnitte aufweist. Die natriumaluminathaltige
Flüssigkeit und die Waschflüssigkeit, welche durch
das Filtern und Waschen der Produktaufschlämmung von Aluminiumhydroxid
gewonnen werden, enthalten wertvolle Bestandteile,
so daß sie im allgemeinen gemischt, falls erforderlich
eingedampft, und zum Bayer-Verfahren zurückgeführt werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Impfmaterial,
das von dem gefällten Aluminiumhydroxid abgetrennt worden
ist, beispielsweise durch Klassieren oder Sieben, mit einer
Waschflüssigkeit gewaschen, welche die angegebenenen Mengen
an alkalischen Bestandteilen und Natriumoxalat enthält, wobei
im allgemeinen eine zurückgewonnene Waschflüssigkeit
verwendet wird, die von der Waschstufe des Aluminiumhydroxidproduktes
abgezogen worden ist.
Für diese Ausführungsform der Erfindung ist es zweckmäßig,
die Filtrations- und Waschbehandlung derart durchzuführen,
daß die aus dem Filterabschnitt gewonnene Flüssigkeit eine
verhältnismäßig hohe Alkalihydroxidkonzentration hat und
die Waschflüssigkeit, die vom Waschen des Aluminiumhydroxidproduktkuchens
mit Wasser stammt, gesondert abgezogen wird.
Bevorzugt ist im Hinblick auf die wirksame Zurückgewinnung
von wertvollem alkalischem Material, daß die zurückgewonnene
Waschflüssigkeit so abgezogen wird, daß sie in zwei
Teile geteilt werden kann, einen Teil, der eine verhältnismäßig
hohe Konzentration an Alkalihydroxid hat und der durch
das erste Waschen des durch die Filterbehandlung erzielten
Hydroxidproduktkuchens erzielt wird und eine große Menge an
Natriumaluminat enthält, und einen anderen Teil, der eine
verhältnismäßig geringe Alkalikonzentration aufweist und
durch Waschen dieses Hydroxidproduktkuchens bei den letzten
Stufen erzielt wird. In der vorliegenden Erfindung wird
letzterer Teil von der anderen erhaltenen Waschflüssigkeit
deutlich unterschieden und "verdünnte Flüssigkeit" genannt.
Selbstverständlich kann das Waschen des Hydroxidproduktes
auch wie folgt durchgeführt werden, wobei man einfach
in zwei Teile teilt: Indem man die Veränderung in der Alkalikonzentration
und der Natriumoxalatkonzentration der Waschflüssigkeit
mißt, welche von den mehrstufigen Waschabschnitten
abgegeben wird, wird eine erforderliche Menge der
verdünnten Flüssigkeit geeigneter Zusammensetzung selektiv
abgenommen und für das Waschen des Impfaluminiumhydroxids
verwendet.
In zweckmäßiger Weise enthält die erfindungsgemäß zurückgewonnene
Waschflüssigkeit aus der genannten Filtrations-
und Waschstufe des Hydroxidprodukts im allgemeinen 5 bis
50 g/l Natriumaluminat (als Na₂O) und 3 bis 40 g/l an organischen
Substanzen (als Na₂C₂O₄) und weist eine Temperatur
von etwa 40 bis 90°C in Abhängigkeit von den Betriebsbedingungen
auf, wobei diese Waschflüssigkeit entweder in dem
Zustand, in dem sie vorliegt, oder nach einem Abkühlen an
Natriumoxalat praktisch gesättigt ist. Beispielsweise ist
im Falle einer Waschflüssigkeit mit einer Temperatur
von 60°C mit 20 g/l an Alkalikonzentration (als Na₂O), die
Sättigungskonzentration an Na₂C₂O₄ etwa 26 g/l, und sie
zeigt eine Neigung zur Abnahme, wenn die Alkalikonzentration
zunimmt und die Flüssigkeitstemperatur abnimmt.
Somit hat die gewonnene Waschflüssigkeit aus dem Waschen des
Aluminiumhydroxidproduktes praktisch die Sättigungskonzentration
an Natriumoxalat oder eine Konzentration an Natriumoxalat,
die leicht durch Abkühlen in die Sättigungskonzentration
überführt werden kann. Demgemäß kann durch Waschen
des Aluminiumhydroxid-Impfmaterials mit einer solchen gewonnenen
Waschflüssigkeit der größte Teil des begleitenden
Natriumaluminats zurückgewonnen werden, während sich das
daran adsorbierte Natriumoxalat kaum in der Flüssigkeit
löst, weil diese Flüssigkeit an Natriumoxalat praktisch gesättigt
ist. Daher kann praktisch das gesamte Natriumoxalat
in der nachfolgenden Natriumoxalat-Entfernungsstufe entfernt
werden.
Somit ermöglicht das Verfahren der Erfindung die Zurückgewinnung
von wertvollem Natriumaluminat und die Entfernung
von Natriumoxalatverunreinigung mit einer kleinen Wassermenge
für das Waschen, indem man eine Waschtechnik anwendet,
bei welcher das Impfmaterial mit einer zurückgewonnenen
Waschflüssigkeit gewaschen wird, die vom Waschen des Hydroxidproduktes
abgenommen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden noch genauer
unter Bezugnahme auf die in der beigefügten Figur wiedergegebenen Zeichnung beschrieben,
die eine beispielsweise Ausführungsform zeigt.
Die Zeichnung zeigt ein Schema des Bayer-Verfahrens
mit einer Fällungsstufe A. Klassierungsstufen B und E, einer
Filtrations- und Waschstufe C für das Aluminiumhydroxidprodukt,
einer Calcinierungsstufe D, Waschstufen F und G für
das Aluminiumhydroxidimpfmaterial, einer Alkalisierungsstufe
H für Natriumoxalat und einer Verdampfungsstufe I.
In der Zeichnung wird eine Natriumaluminatlösung von der
Aufschlußstufe des Bayer-Verfahrens (nicht gezeigt) in die
Fällungsstufe A durch die Leitung 1 eingeführt. Die Fällungsstufe
ist im allgemeinen mit einer Mehrzahl von Fällungsbehältern
ausgestattet, und die eingeführte Natriumaluminatlösung
wird durch Zugabe von Aluminiumhydroxidteilchen beimpft
und etwa 1 bis etwa 3 Tage unter Rühren gehalten, um
Aluminiumhydroxid auszufällen.
Die von der Fällungsstufe abgenommene Aufschlämmung, welche
gefälltes Aluminiumhydroxid enthält, wird in die Klassierungs-
oder Abtrennstufe B durch Leitung 2 eingeführt und
in die Aufschlämmung des Aluminiumhydroxidprodukts mit einem
Flüssigkeitsgehalt von gewöhnlich 30 bis 70 Gew.-% und Impfaluminiumhydroxidaufschlämmung
klassiert. Die Produktaufschlämmung
wird in eine Filtrations- (Abtrenn-) und Waschstufe
C durch Leitung 3 eingeführt, während die Impfaufschlämmung
durch Leitung 4 in die Klassierungsstufe E eingeführt
wird.
Im allgemeinen enthält die in die Stufe C eingeführte Produktaufschlämmung
100 bis 200 g/l an Alkali (als Na₂O), je
nach der Art der Aluminiumerze und der Arbeitsbedingungen.
Das feste Aluminiumhydroxid in der Aufschlämmung ist mit
organischen Substanzen verunreinigt, beispielsweise Natriumoxalat,
das darauf abgeschieden oder darin enthalten ist,
und dessen Gehalt etwa 0,1 bis 10 Gew.-% (als Na₂C₂O₄), bezogen
auf die in der Aufschlämmung enthaltene feste Substanz,
beträgt. Der Zweck der Abtrenn- (Filtrations-) und Waschbehandlung
für die Produktaufschlämmung ist, wertvolle Alkalibestandteile,
d. h. Natriumaluminat, zurückzugewinnen und
Natriumoxalatverunreinigung zu entfernen.
Die in die Stufe C eingeführte Produktaufschlämmung wird
durch eine Abtrenn- oder Filtrationsbehandlung in Kuchen
überführt, der einen Flüssigkeitsgehalt von weniger als etwa
10 Gew.-% hat, und dann mit heißem Wasser gewaschen, das
durch Leitung 5 zugeführt wird. Das Wasser kann irgendeines
sein, das das Aluminiumhydroxidprodukt nicht verunreinigt
und keine Substanzen enthält, welche Schwierigkeiten während
der Kreislaufführung im Bayer-Verfahren hervorrufen. Gewöhnlich
wird heißes Wasser von 40°C oder mehr, vorzugsweise
50 bis 90°C, beispielsweise erhitztes Industriewasser oder
ein Ablauf, der vom Bayer-Verfahren stammt, verwendet.
Die Menge an Waschwasser hängt von der Reinheit des Aluminiumhydroxidprodukts
ab, sollte jedoch im allgemeinen so
sein, daß das im abgetrennten Aluminiumhydroxidkuchen begleitende
Natriumaluminat und das auf dem Kuchen abgeschiedene
oder im Kuchen enthaltene Natriumoxalat im wesentlichen abgewaschen
werden kann, oder es sollte wenigstens gleich der
oder mehr als die Flüssigkeitsmenge sein, die im Kuchen enthalten
ist, der in den Waschabschnitt der Stufe C eingeführt
wird. Im allgemeinen soll es nicht weniger als 10 Gew.-%,
vorzugsweise nicht weniger als 20 Gew.-%, bezogen auf den Kuchen,
sein.
Als Filter und Wascheinrichtung, die in der Stufe C verwendet wird,
können irgendwelche der Anlagen verwendet werden,
die einen hohen Grad an Trennung und gleichmäßiges
Waschen erzielen, jedoch sind solche bevorzugt, bei denen
die zurückgewonnene Flüssigkeit aus dem Abtrenn- oder Filtrationsabschnitt
und die zurückgewonnene Waschflüssigkeit aus
dem Waschabschnitt der Stufe C getrennt abgenommen werden
können. Weiter ist es wünschenswert, daß der Waschabschnitt
als Gegenstrom-Mehrstufenwaschsystem ausgebildet ist, um das
Waschwasser wirksam zu verwerten. Diese Art von Filtrations-
und Wascheinrichtung umfaßt beispielsweise ein horizontales tischförmiges
Filter oder ein Scheibenfilter.
Die im Filtrationsabschnitt gewonnene Natriumaluminatlösung
und ein Teil der Waschflüssigkeit, die beim Waschen mit
heißem Wasser im Waschabschnitt der Stufe C gewonnen wird,
werden durch Leitung 8 abgezogen und direkt oder nach Durchlaufen
einer Natriumoxalat-Entfernungsstufe (nicht gezeigt)
in die Verdampfungsstufe I eingeführt, wo sie konzentriert
und dannn in das Bayer-Verfahren rückgeführt werden. Der verbleibende
Teil der gewonnenen Waschflüssigkeit oder der verdünnten
Flüssigkeit, die von dem angegebenen Waschabschnitt
der Stufe C abgenommen ist und eine verhältnismäßig geringe
Konzentration an Alkali hat, werden in die Waschstufe F für
das Impfmaterial durch Leitung 7 eingeführt. Das gewaschene
Aluminiumhydroxidprodukt wird durch Leitung 6 zur Calcinierungsstufe
D geführt und nach dem Calcinieren als Aluminiumoxid,
das Endprodukt, durch Leitung 9 abgezogen.
Andererseits wird die Aluminiumhydroxid als Impfmaterial und
Natriumaluminatlösung enthaltene Aufschlämmung, die in der
Klassierungsstufe B getrennt werden, in die Klassierungsstufe
durch Leitung 4 eingeführt.
Die Klassierungsstufe E ist im allgemeinen mit einem Eindicker,
einem Zyklonseparator, einem Filter oder einer Kombination
davon ausgestattet. Die in diese Stufe eingeführte
Aufschlämmung wird in Impfaluminiumhydroxid-Aufschlämmung
und eine Natriumaluminatlösung getrennt, welche feine Aluminiumhydroxidteilchen
enthält. Eine vorbestimmte Menge des
Impfaluminiumhydroxids wird in die Waschstufe F durch Leitung
10 eingeführt, und der verbleibende Teil wird zur Ausfällungsstufe
A durch Leitung 12 zurückgeführt. Die in der Stufe E
klassierte Natriumaluminatlösung wird, entweder direkt oder
nach Konzentrieren in der Verdampferstufe I, zu der Aufschlußstufe
durch die Leitungen 11 und 21 zurückgeführt,
wo sie wieder für die Extraktion von Aluminiumoxid aus
Bauxit verwendet wird.
Das in die Waschstufe F eingeführte Impfaluminiumhydroxid
wird mit einer Waschflüssigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung,
im allgemeinen die zurückgewonnene Waschflüssigkeit,
vorzugsweise die verdünnte Flüssigkeit, welche durch
Leitung 7 aus der Abtrenn- bzw. Filtrations- und Waschstufe
C für das Aluminiumhydroxidprodukt eingeführt wird, gewaschen.
Die in die Stufe F von der Stufe E durch Leitung 10 eingeführte
Impfhydroxidaufschlämmung umfaßt eine Natriumaluminatlösung,
die 100 bis 200 g/l an Alkali (als Na₂O) enthält und
Aluminiumhydroxidteilchen, die mit organischen Substanzen,
beispielsweise Natriumoxalat, das darauf abgeschieden oder
darin enthalten ist, verunreinigt ist und deren Gehalt
0,1 bis 20 Gew.-% (als Na₂C₂O₄), bezogen auf die in der
Aufschlämmung enthaltene Festsubstanz, ausmacht, je nach der
Art von Aluminiumerzen und Arbeitsbedingungen.
Die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens wird noch
besser mit der Abnahme der Alkalikonzentration einer Waschflüssigkeit,
die zum Waschen des Impfhydroxids zur Gewinnung
der wertvollen Alkalikomponenten verwendet wird, sowie mit
der Annäherung der Natriumoxalatkonzentration an die Sättigungsgrenze.
Demgemäß ist es bevorzugt, eine solche Waschflüssigkeit,
welche die obigen Bedingungen erfüllt, aus der
Abtrenn- und Waschstufe C auszuwählen. Es ist erforderlich,
eine Flüssigkeit zu verwenden, die eine Sättigung
von 0,7 oder mehr an Natriumoxalat
und einen Alkaligehalt von 50 g/l oder weniger (als
Na₂O) aufweist.
Es genügt die zur Rückgewinnung von Alkali in der Stufe F
verwendete Waschflüssigkeit in solcher Menge anzuwenden,
daß die Natriumaluminatkonzentration einer Flüssigkeit,
die an dem Impfaluminiumhydroxid haftet, nach dem Waschen
praktisch gleich derjenigen der Waschflüssigkeit ist. Im
allgemeinen beträgt die Menge an Waschflüssigkeit etwa 10
Gew.-% oder mehr, vorzugsweise etwa 20 Gew.-% oder mehr,
bezogen auf die Festsubstanz der Impfaufschlämmung, welche
durch die Leitung 10 eingeführt wird.
Außerdem kann die durch Leitung 7 eingeführte Waschflüssigkeit
geeignet gekühlt werden, um den Sättigungsgrad an
Natriumoxalat darin zu erhöhen. In der vorliegenden Erfindung
bezieht sich der Sättigungsgrad von Natriumoxalat auf
das Konzentrationsverhältnis von Natriumoxalat, das in einer
Waschflüssigkeit vorliegt, welche für das erste Waschen des
Impfmaterials verwendet wird, zu dem in dieser Flüssigkeit
beim Gleichgewichtszustand löslichen Natriumoxalat.
Gemäß der Erfindung erfolgt, wenn das Impfaluminiumhydroxid
in einer Waschflüssigkeit gemäß der Erfindung gewaschen
wird, um den begleitenden Alkaligehalt in diese Flüssigkeit
zur Rückgewinnung zu überführen, kaum eine Auflösung
von Natriumoxalat, das darauf abgeschieden ist, in diese
Waschflüssigkeit. Demgemäß können 60 bis 95% des Natriumaluminats,
das das Impfalumininiumhydroxid begleitet, zurückgewonnen
werden, ohne praktisch Natriumoxalat in die Waschflüssigkeit
zu lösen.
Die von der Waschstufe F abgezogene Waschflüssigkeit wird
direkt oder nach Konzentrieren in der Verdampfungsstufe I
der Aufschlußstufe durch die Leitungen 14 und 21 für die
Extraktion von Aluminiumoxid aus Bauxit zugeführt. Das in
Stufe F gewaschene Impfmaterial wird in die zweite Waschstufe
G durch Leitung 13 eingeführt.
In der zweiten Waschstufe G für das Impfmaterial wird das
vom begleitenden Natriumaluminat praktisch freie Impfhydroxid
mit heißem Wasser gewaschen, das durch die Leitung
15 zugeführt wird, um Natriumoxalat zu entfernen. Danach
wird das praktisch von Natriumoxalat befreite Impfmaterial
von der Waschflüssigkeit abgetrennt, die Natriumoxalat gelöst
enthält. Im allgemeinen wird dieser Arbeitsgang mit
bekannten Mitteln durchgeführt, beispielsweise unter Verwendung
eines Filters, der mit einer Waschvorrichtung versehen
ist, oder durch ein geeignetes System, das ein Gefäß
aufweist, welches mit einem Rührer zum Auflösen von auf dem
Impfmaterial abgeschiedenen Natriumoxalat in warmem Wasser
versehen ist (im folgenden als Resuspendiergefäß bezeichnet)
und einem Separator zur Abtrennung von Waschflüssigkeit vom
Impfmaterial. Im letzteren System wird das feine Aluminiumhydroxid
als Impfmaterial in das Resuspendiergefäß durch
Leitung 13 eingeführt und in heißes Wasser einer Temperatur von 50 bis
90°C gebracht, was durch Leitung 15 eintritt, und das
darauf abgeschiedene Natriumoxalat wird in das heiße Wasser
gelöst. Dann wird das Impfhydroxid, das praktisch frei von
Natriumoxalat ist, durch einen Separator von der Natriumoxalat enthaltenden Waschflüssigkeit
getrennt.
Das abgetrennte Impfaluminiumhydroxid wird zur Ausfällstufe
A durch Leitung 17 zurückgeführt und als Kristallisationskeime
für die Ausfällung von Aluminiumhydroxidkristallen benutzt.
Wenn Impfhydroxid übrig bleibt, kann es als Aluminiumhydroxidprodukt
abgezogen werden. Andererseits kann
die Waschflüssigkeit, welche Natriumoxalat enthält und aus
der Stufe G abgezogen wird, entweder durch Leitung 18 abgenommen
oder wie folgt behandelt werden: Sie wird in die
Kaustifizierungsstufe H durch Leitung 16 eingeführt, Natriumoxalat
in einer Flüssigkeit wird in Wasser unlösliches Material
durch Zugabe einer chemischen Substanz überführt, die
mit Natriumoxalat reagieren kann, und das wasserunlösliche
Material wird dann abgetrennt und entfernt. Im allgemeinen
gehören zu solchen chemischen Substanzen Calciumverbindungen,
wie gebrannter Kalk oder Löschkalk. Es kann jedoch
auch eine Substanz verwendet werden, die keinen nachteiligen
Effekt auf das Bayer-Verfahren hat, wie beispielsweise
Bariumhydroxid. Es ist auch möglich, ein starkes Alkali,
beispielsweise Natriumhydroxid, zu der abgezogenen Waschflüssigkeit
zuzugeben und auf diese Weise Natriumoxalat
daraus abzuscheiden.
Die so erhaltene natriumoxalatfreie Waschflüssigkeit wird
in die Verdampferstufe I durch Leitung 19 und 21 eingeführt
und dann in das Bayer-Verfahren zurückgeführt oder in ein
Waschsystem für Rotschlamm (nicht gezeigt) als Waschflüssigkeit
eingeführt. Andererseits wird das wasserunlösliche
Material, also Oxalsäureverbindungen, durch Leitung 20 abgezogen.
Es kann in hochwertige Oxalsäureverbindungen durch
eine geeignete Behandlung überführt und einer geeigneten
Verwendung zugeführt werden.
Die obige Erläuterung bezieht sich auf das Schema der Figur,
das zwei Klassifizierungsstufen B und E aufweist. Im Rahmen
der Erfindung ist es auch möglich, daß die in den Stufen
verwendeten Klassierer auch eine einzige Einheit sind oder Kombinationen
von zwei oder mehr Einheiten. Weiter wurde in der
obigen Erläuterung eine Waschflüssigkeit oder eine verdünnte
Flüssigkeit vom Waschen des Aluminiumhydroxidprodukts
verwendet. Diese Waschflüssigkeit kann jedoch auch durch
deren Mischung mit frischem Wasser ersetzt werden.
Durch die oben beschriebene Erfindung ist die wirksame
Waschung von Impfaluminiumhydroxid, ein Ziel der vorliegenden
Erfindung, möglich. Zusätzlich dazu können aber auch
die folgenden Wirkungen erzielt werden, welche von hohem
technischen Wert sind:
- 1. Im Vergleich mit den herkömmlichen Methoden für das Waschen von Impfaluminiumhydroxid kann der größte Teil des das Impfmaterial begleitenden Natriumaluminats zurückgewonnen werden, ohne daß es wesentlich von organischen Substanzen, wie Natriumoxalat, begleitet wird.
- 2. Im Vergleich mit den herkömmlichen Methoden für die Rückgewinnung von Natriumaluminat, wobei man zuerst das Impfaluminiumhydroxid mit kaltem Wasser wäscht, ist die Menge an Waschflüssigkeit, welche in das Bayer-System eintritt, so klein, daß die Menge an benötigter Verdampfungsenergie außerordentlich vermindert werden kann.
- 3. Im Vergleich mit diesen Waschmethoden mit kaltem Wasser, ist die Wirksamkeit der Entfernung von Natriumoxalat pro Einheitsgewicht des Impfaluminiumoxids groß.
Ein Liter einer Aluminiumhydroxidaufschlämmung folgender
Spezifikation:
Natriumoxalatgehalt: 2 Gew.-%, bezogen auf Gesamtfeststoffe, Alkalikonzentration der Natriumaluminatlösung: 125 g/l (als Na₂O),
die eine Feststoffkonzentration von 684 g/l aufwies und durch Klassieren des Impfaluminiumhydroxids (Klassierungsstufe E) gemäß dem Fließschema des in der Figur gezeigten Bayer-Verfahrens erhalten war, wurde bei 60°C einer Vakuumfiltration unterzogen, um die Feststoff/Flüssigkeitstrennung durchzuführen. Danach wurden 170 ml einer verdünnten Flüssigkeit (60°C; Alkalikonzentration 25 g/l (als Na₂O), Natriumoxalatgehalt: 22 g/l), bestehend aus einer verdünnten Natriumaluminatlösung, die in der Waschstufe C für das Aluminiumoxidprodukt gewonnen war, auf den oben als Impfmaterial abgetrennten Aluminiumhydroxidkuchen (Flüssigkeitsgehalt 24,9 Gew.-%) auf dem Filter gegossen und Natriumaluminat im Kuchen wurde durch Saugfiltration gewonnen.
Natriumoxalatgehalt: 2 Gew.-%, bezogen auf Gesamtfeststoffe, Alkalikonzentration der Natriumaluminatlösung: 125 g/l (als Na₂O),
die eine Feststoffkonzentration von 684 g/l aufwies und durch Klassieren des Impfaluminiumhydroxids (Klassierungsstufe E) gemäß dem Fließschema des in der Figur gezeigten Bayer-Verfahrens erhalten war, wurde bei 60°C einer Vakuumfiltration unterzogen, um die Feststoff/Flüssigkeitstrennung durchzuführen. Danach wurden 170 ml einer verdünnten Flüssigkeit (60°C; Alkalikonzentration 25 g/l (als Na₂O), Natriumoxalatgehalt: 22 g/l), bestehend aus einer verdünnten Natriumaluminatlösung, die in der Waschstufe C für das Aluminiumoxidprodukt gewonnen war, auf den oben als Impfmaterial abgetrennten Aluminiumhydroxidkuchen (Flüssigkeitsgehalt 24,9 Gew.-%) auf dem Filter gegossen und Natriumaluminat im Kuchen wurde durch Saugfiltration gewonnen.
Der Kuchen wurde in 500 ml heißes Wasser (60°C) gegeben
und das im Kuchen enthaltene Natriumoxalat löste sich im
heißen Wassser unter Rühren, worauf gefiltert wurde. Das
Filtrat wurde auf Natriumoxalat analysiert. Das Ergebnis ist
in Tabelle I angegeben.
Das Verfahren wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1
durchgeführt mit der Ausnahme, daß beim ersten Waschen des
Impfaluminiumhydroxids 170 ml der verdünnten Flüssigkeit
durch das gleiche Volumen an kaltem frischen Wasser (17°C)
ersetzt wurden. Das nach dem zweiten Waschen mit heißem
Wasser erhaltene Filtrat wurde auf Natriumoxalat analysiert.
Das Ergebnis ist ebenfalls in Tabelle I gezeigt.
Aus Tabelle I ist ersichtlich, daß gemäß der vorliegenden
Erfindung eine beträchtliche Menge an wertvollem Natriumaluminat
ohne Zugabe von frischem Wasser für das erste Waschen
zurückgewonnen werden kann und daß außerdem das auf dem
Impfaluminiumhydroxid abgeschiedene Natriumoxalat fast vollständig
davon entfernt werden kann.
Ein Liter der gleichen Aluminiumhydroxidaufschlämmung wie
in Beispiel 1 wurde bei 60°C vakuumfiltriert, um die Feststoff/
Flüssigkeitstrennung durchzuführen. Danach wurden
jeweils 340 ml von zwei Anteilen einer verdünnten Flüssigkeit
(Na₂O: 25 g/l; Natriumoxalatgehalt: 15 g/l) eine von
60°C und die andere von 40°C, bestehend aus einer verdünnten
Natriumaluminatlösung, die bei der Waschstufe C für das
Aluminiumhydroxidprodukt erhalten war, auf den oben abgetrennten
Aluminiumhydroxidkuchen auf dem Filter gegossen,
und das Natriumaluminat im Kuchen wurde durch Saugfiltration
der verdünnten Flüssigkeit gewonnen. Die verdünnte Flüssigkeit
von 60°C hatte einen Sättigungsgrad von 0,7 an Natriumoxalat,
während der andere Teil von 40°C praktisch gesättigt
war. In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde der
Kuchen in 500 ml heißes Wasser (60°C) gegeben und das im
Kuchen enthaltene Natriumoxalat wurde in heißem Wasser unter
Rühren gelöst, worauf abfiltriert wurde. Das Filtrat wurde
auf Alkalikonzentration (als Na₂O) und auf seinen Natriumoxalatgehalt
analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle II
gezeigt.
Aus Tabelle II ist folgendes ersichtlich: Selbst beim Waschen
mit der verdünnten Natriumaluminatlösung, bei welcher die
Natriumoxalatkonzentration nicht die Sättigung erreicht, ist
die Wirksamkeit der Entfernung von Natriumoxalat höher als
im Vergleichsbeispiel, obwohl etwas Natriumoxalat gelöst
wird. Beim Waschen mit der verdünnten Flüssigkeit (40°C)
mit einem erhöhten Sättigungsgrad an Natriumoxalat ist die
Wirksamkeit der Entfernung von Natriumoxalat höher als beim
Waschen mit der anderen verdünnten Flüssigkeit (60°C). Es
ist somit verständlich, daß die Entfernung von Natriumoxalat
wirksamer wird, wenn der Sättigungsgrad von Natriumoxalat
in der Waschflüssigkeit zunimmt.
Eine verdünnte Natriumaluminatlösung, die Natriumoxalat
enthielt und bei der Waschstufe von Impfaluminiumhydroxid
(Waschstufe G in der Figur) erhalten wurde, wurde für das Waschen
des Impfmaterials wie nachfolgend beschrieben, verwendet.
Ein Liter der gleichen Aluminiumhydroxidaufschlämmung wie in
Beispiel 1 wurde bei der Waschstufe F der Figur vakuumfiltriert,
um für das Impfaluminiumhydroxid die Feststoff/
Flüssigkeitstrennung durchzuführen. Der abgetrennte Aluminiumoxidkuchen
(Flüssigkeitsgehalt 24,9 Gew.-%) wurde in die
Waschstufe G für das Impfmaterial eingeführt. Der Kuchen
wurde in 800 ml heißes Wasser (60°C) gegeben. Nach Auflösen
des im Kuchen enthaltenen Natriumoxalats in das heiße Wasser
unter Rühren wurden 880 ml Filtrat (50°C, Na₂O-Gehalt
23 g/l, Natriumoxalatgehalt 14 g/l) durch Filtration erhalten.
Danach wurden als erster Arbeitsgang 170 ml des Filtrats, das
in Stufe G erhalten wurde, wie durch die gestrichelte Linie
23 der Figur angedeutet, auf den Aluminiumhydroxid-Impfkuchen
gegossen, der durch Vakuumfiltration bei 60°C aus einem Liter
der Aufschlämmung erhalten war, welche bei der Klassierungsstufe
des Impfaluminiumhydroxids (Stufe E in der Figur) erhalten
war, und das im Kuchen enthaltene Natriumaluminat wurde durch
Saugfiltration gewonnen.
Dann wurde der filtrierte Kuchen in die Waschstufe G für
das Impfaluminiumhydroxid eingeführt. Der Kuchen wurde in
400 ml heißes Wasser (60°C) gegeben und das im Kuchen enthaltene
Natriumoxalat im heißen Wasser unter Rühren gelöst.
Nach Filtration wurden 580 ml Filtrat erhalten.
Dieser erste, oben beschriebene Arbeitsgang, wurde sechsmal
wiederholt.
Die analytischen Ergebnisse des Filtrats bei jedem Arbeitsgang
sind in Tabelle III gezeigt.
Aus Tabelle III ist ersichtlich, daß gemäß der Erfindung
eine verdünnte Natriumaluminatlösung, die Natriumoxalat enthält,
beispielsweise eine solche, die aus der Waschstufe G
des Impfaluminiumhydroxids erhalten ist, für die Waschung
des Impfmaterials zur Rückgewinnung von Alkali verwendet werden
kann. Als Ergebnis kann eine beträchtliche Menge des
wertvollen Natiumaluminats zurückgewonnen werden, ohne frisches
Wasser für die Gewinnung des Alkalimaterials zugeben
zu müssen und außerdem kann das auf dem Impfaluminiumhydroxid
abgeschiedene Natriumoxalat praktisch völlig davon
entfernt werden.
Claims (1)
- Verfahren zur Abtrennung von gefälltem Aluminiumhydroxid aus einer Natriumaluminatlösung durch Zugabe von Aluminiumhydroxid als Impfmaterial zu einer geklärten wäßrigen Lösung von Natriumaluminat, Rückführung eines Teils des gefällten Aluminiumhydroxids als Impfmaterial zur Ausfällungsstufe für das Aluminiumhydroxid nach dem Waschen mit heißem Wasser einer Temperatur von 50 bis 90°C, Waschen und Abziehen des verbleibenden Teils des gefällten Aluminiumhydroxids, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aluminiumhydroxidimpfmaterial vor dem Waschen mit heißem Wasser und seiner Rückführung zur Ausfällungsstufe mit einer Waschflüssigkeit wäscht, die eine Konzentration an alkalischen Bestandteilen, als Na₂O berechnet, von 50 g/l oder weniger und einen Sättigungsgrad an Natriumoxalat von 0,7 oder mehr aufweist.
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