CN112194160B - 一种超细氢氧化铝用铝酸钠溶液的脱色方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种超细氢氧化铝用铝酸钠溶液的脱色方法。所述方法包括如下步骤：将超细氢氧化铝种子分解过程的铝酸钠溶液蒸发、浓缩，通过分离装置将溶液上层主成分为Na2CO3·H2O形成泡沫化不完整结晶并通过泡沫化结晶吸附作用将其中的杂质除去，得到低色度的铝酸钠母液；同时，再将主成分为Na2CO3·H2O的杂质固体溶于水，除去不溶物杂质，得到Na2CO3水溶液，然后将CO2气体通入该水溶液，直至Na2CO3水溶液全部转化为用做超细氢氧化铝晶种制备的NaHCO3水溶液。该方法具有不需要加入脱色剂，并且将Na2CO3杂质回收利用，具有绿色环保、成本低的特点。

Description

一种超细氢氧化铝用铝酸钠溶液的脱色方法
技术领域
本发明涉及一种铝酸钠溶液的脱色方法，更具体地涉及一种不需要使用脱色剂对超细氢氧化铝用铝酸钠溶液进行脱色的方法。
背景技术
在使用种分法生产超细氢氧化铝的工艺流程中，由于母液的长期循环使用，其中的杂质逐渐富集，导致铝酸钠母液的颜色变深，呈暗红色、褐色或黄褐色等。在种子分解过程中，有色杂质会吸附在氢氧化铝表面，导致产品氢氧化铝的白度降低，同时也影响了最终产品的纯度和性能，严重制约了其应用领域。使用拜耳法精液或使用拜耳法氢氧化铝进行重溶生产超细氢氧化铝，在使用NaHCO3法制晶种的超细氢氧化铝种子分解工艺中，随着铝酸钠母液的不断循环利用，母液中的Na2CO3、有机酸盐和其他杂质也会逐渐累积，使母液颜色变深，最终影响超细氢氧化铝产品白度和性能。
现有的铝酸钠溶液脱色工艺有多种，在CN201010128739.2中公开了一种紫外线复合臭氧的铝酸钠溶液脱色方法、CN 200910086051.X公开了一种使用石灰石的铝酸钠溶液脱色工艺、CN200710099821.5公开了一种复合了碳酸钠、硫酸钠、草酸钠、铝酸钙、氧化铝焙烧窑灰等的铝酸钠溶液脱色方法等，在上述方法中，部分方法成本较高或条件苛刻，无法在生产上实施或无法在超细氢氧化铝的生产中使用；其他使用脱色剂的方法，脱色后产物作为废渣排出，一方面产生环保问题，另一方面，导致氧化铝损失的问题，造成了资源浪费。综上所述，效果均不理想。
本发明是为了解决脱色剂的使用带来的各种技术问题，提出了一种不使用脱色剂而且可以使得其中的Na2CO3循环利用的方法。
发明内容
本发明的一个目的是针对NaHCO3法制晶种的超细氢氧化铝种分工艺，提供一种不使用脱色剂的铝酸钠溶液的脱色方法，而且脱色过程中Na2CO3可以循环利用的方法。本发明是通过以下技术方案实现的：
<1＞、一种超细氢氧化铝用铝酸钠溶液的脱色方法，所述方法包括如下步骤：
(1)提供超细氢氧化铝种子分解过程中分解后的铝酸钠母液；
(2)将所述铝酸钠母液蒸发、浓缩，然后将浓缩后的铝酸钠母液泵入固液分离装置，以使得固液分离装置中上层主成分Na2CO3·H2O泡沫化不完整结晶，从而将铝酸钠母液分离成上层是主成分为Na2CO3·H2O的泡沫化固体杂质和下层是铝酸钠溶液。
<2＞、根据<1＞所述的脱色方法，其中
步骤2)中，通过控制浓缩后的铝酸钠母液中Na2CO3的浓度和温度来使所述固液分离装置中上层主成分Na2CO3·H2O泡沫化不完整结晶。
<3＞、根据在前任一项所述的脱色方法，其中
步骤2)中，所述浓度表现为蒸发后铝酸钠母液的αk为2.4-4.0，并且Nk为160g/L-350g/L，而所述温度在70-90℃范围内。
<4＞、根据在前任一项所述的脱色方法，其中步骤(2)中主成分为Na2CO3·H2O泡沫化不完整结晶的体积比为1％-2％。
<5＞、根据在前任一项所述的脱色方法，其中，步骤(2)中铝酸钠溶液中形成的主成分为Na2CO3·H2O的泡沫化固体杂质密度≤1kg/L。
<6＞、根据在前任一项所述的脱色方法，其中，步骤(2)中下层的铝酸钠溶液色度a值为1-1.5。
<7＞、根据在前任一项所述的脱色方法，所述方法还包括如下碳酸钠循环利用的步骤：
(3)将步骤(2)中得到的固体杂质进一步离心分离，液体泵回所述固液分离装置；固体杂质溶入去离子水中，过滤除去不溶物，清液经吸附剂吸附后，送至碳酸氢钠溶液预备槽；
(4)将CO2气体通入步骤(3)得到的清液中，直至溶液pH值在8.5以下，过滤除去不溶物，清液送至氢氧化铝晶种配制槽。
<8＞、根据在前任一项所述的脱色方法，其中，步骤(3)中的固体杂质经离心分离后的含水量为5质量％-15质量％。
<9＞、根据在前任一项所述的脱色方法，其中，步骤(3)中的固体杂质与去离子水的质量比为1：0.8-1：3。
<10＞、根据在前任一项所述的脱色方法，其中，步骤(4)中所用的CO2气体中CO2体积比例为10-100％，其他可溶性气体体积比例≤0.01％。
具体实施方式
为了解决上述的技术问题，本申请提供一种适用于超细氢氧化铝用铝酸钠溶液的脱色方法，所述方法包括如下步骤：将超细氢氧化铝种子分解过程的铝酸钠溶液蒸发、浓缩，以使得铝酸钠母液中Na2CO3具有合适浓度和温度；通过分离装置将溶液上层主成分Na2CO3·H2O形成泡沫化不完整结晶并通过泡沫化晶体的吸附作用将其中的杂质除去，得到低色度的铝酸钠母液。同时，为了减少环境污染和降低工业成本，本申请的脱色方法还可以使Na2CO3循环回收利用，具体地，所述方法进一步包括如下步骤：再将分离得到的主成分为Na2CO3·H2O的泡沫化杂质固体溶于水，除去不溶物杂质，得到Na2CO3水溶液，然后将CO2气体通入该水溶液，直至Na2CO3水溶液全部转化为用做超细氢氧化铝晶种制备的NaHCO3水溶液。本申请所公开的脱色方法具有不需要加入脱色剂，并且将Na2CO3杂质回收循环利用，具有绿色环保、成本低的特点。
在上述步骤“将超细氢氧化铝种子分解过程的铝酸钠溶液蒸发、浓缩，以使得铝酸钠母液中Na2CO3具有合适浓度和温度”中，措辞“合适的浓度和温度”是指适合于在接下来的步骤中通过分离装置将溶液上层主成分Na2CO3·H2O形成泡沫化不完整结晶的浓度和温度。所述温度优选为70-90℃。所述合适浓度优选表现为蒸发后铝酸钠母液的αk为2.4-4.0，并且Nk为160g/L-350g/L。
在不受任何理论限制的情况下，申请人认为本公开中的Na2CO3循环使用主要基于两个反应来实现：
(1)晶种制备反应:NaHCO3+NaOH＝Na2CO3+H2O
使用NaHCO3中和铝酸钠溶液中的NaOH，打破铝酸钠溶液的稳定性，析出氢氧化铝晶种，并生成Na2CO3。
(2)NaHCO3生成反应：Na2CO3+CO2+H2O＝2NaHCO3
使用Na2CO3水溶液吸收CO2，生成NaHCO3，从而实现Na2CO3的循环利用。
在一个具体实施方案中，本申请的铝酸钠溶液的脱色方法还可以是一个连续的过程，其包括如下步骤：
(1)将超细氢氧化铝种子分解过程中分解后的铝酸钠母液蒸发、浓缩，以使得铝酸钠母液中Na2CO3具有合适浓度和温度，然后将浓缩后的铝酸钠母液泵入固液分离装置，将铝酸钠母液上层主成分为Na2CO3·H2O的泡沫化固体杂质和下层的铝酸钠溶液分离；
(2)将(1)中分离得到的铝酸钠母液送至铝酸钠分解液配制槽；
(3)将(1)中分离得到的固体杂质溶入去离子水中，过滤除去不溶物，清液经吸附剂吸附后，送至碳酸氢钠溶液预配槽；
(4)将CO2气体通入(3)得到的清液中，直至溶液pH值在8.5以下，过滤除去不溶物，清液送至氢氧化铝晶种配制槽。
在本申请的铝酸钠溶液的脱色方法的再一个具体实施方案中，上述(1)蒸发前铝酸钠母液的αk为2.4-4.0，Nk为120g/L-160g/L。
在本公开中提及的αk、Nk和Nc具有本领域中的一般含义。具体地，铝酸钠溶液的Na2O含量，包括与氧化铝反应生成铝酸钠的Na2O和以NaOH形式存在的游离的Na2O，它们都是苛性碱，记为Nk，其含量是指铝酸钠溶液中以Na2O的形式表示的NaOH的浓度；以Na2CO3形式存在的Na2O，也称碳碱，记为Nc，其含量是指铝酸钠溶液中以Na2O的形式表示的Na2CO3的浓度。铝酸钠溶液中苛性碱Na2O与Al2O3的摩尔比记为αk。它们的测定方法为行业通用的化学滴定法，例如可见王建立的《超细氢氧化铝的制备及提高其热稳定性技术研究》一文中26-27页，中南大学博士论文，2009年6月。
在本申请的铝酸钠溶液的脱色方法中，因Na2CO3·H2O结晶析出，由Na2CO3在铝酸钠溶液中的溶解平衡决定，并可以把Nc与Nk和温度t进行数学建模，如：1999年第6期的《世界有色金属》中梁春来的《溶出自蒸发和种分母液的Na2CO3、Na2SO4平衡溶解度试验研究》一文中，Nc＝108.4+0.0729T-0.3545Nk进行计算。因此，只要体现Nk浓度，就可以反映Nc的析出情况，因Na2CO3析出是个动态过程。
在本申请的铝酸钠溶液的脱色方法的一个具体实施方案中，上述(1)中蒸发后铝酸钠母液的αk为2.4-4.0，Nk为160g/L-350g/L，色度a值为2-4。
在本申请的铝酸钠溶液的脱色方法的再一个具体实施方案中，上述(1)中铝酸钠溶液中形成的主成分为Na2CO3·H2O的泡沫化固体杂质密度≤1kg/L。判定方法为取任意体积泡沫化固体，置于20℃的自来水中，可见泡沫化固体浮于自来水表面，由此判断杂质密度≤1kg/L。
利用Na2CO3在铝酸钠溶液中的NaOH—Na2CO3—H2O的溶解度平衡关系，温度降低后(70℃-90℃)，短时间(1h-2h)内因Na2CO3过饱和而析出，形成晶体不完整泡沫化Na2CO3·H2O结晶，结晶量由原始Na2CO3量、Na2CO3平衡浓度、温度和停留时间等决定。如果长时间(5h以上)不处理，结晶逐步完整，密度增大，则会形成固体沉淀，相应吸附能力减弱。所以，停留时间通常可以控制在2-5小时。
在本申请的铝酸钠溶液的脱色方法的再一个具体实施方案中，上述(1)中下层的铝酸钠溶液色度a值为1-1.5。
在本申请的铝酸钠溶液的脱色方法中，上述(3)中的固体杂质经离心分离后的含水量通常为5-15质量％。
在本申请的铝酸钠溶液的脱色方法中，上述(3)中的固体杂质与去离子水的质量比可以为1：0.8-1：3。在这个步骤中，去离子水的用量主要取决于固体杂质的分散情况。水过少的情况下，不能有限分散，水过多的情况下，成本上升。
在本申请的铝酸钠溶液的脱色方法中，上述(3)中所用的吸附剂包括但不限于活性炭、分子筛、活性氧化铝。
在本申请的铝酸钠溶液的脱色方法中，上述(4)中所用的CO2气体可以是纯净二氧化碳或二氧化碳的混合气体。也就是说，可以使用工业上通常使用的CO2体积比例为10％-100％的CO2气体，其他可溶性气体体积比例≤0.01％。例如，CO2体积比例为10％-30％的煅烧法CO2气体。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
(1)将αk为2.67、Nk为145g/L、Nc为50g/L、色度(a值)为3.17的分解后的铝酸钠母液蒸发到Nk为190g/L，温度为70℃，随后泵入分离装置，停留至主成分为Na2CO3·H2O晶体泡沫出现，固体杂质产生，然后进行固液分离，所得液体的色度(a)值为1.23。
(2)将(1)中得到的液体泵入铝酸钠分解液配制槽待用；
(3)将(1)中得到的固体进行离心分离，至含水量为5-15质量％，液体泵回固液分离装置循环，固体加入至化盐槽；
(4)将(3)中所得的固体杂质，按400g/L加入35℃去离子水溶解，并加入活性炭净化，过滤；
(5)将(4)中的溶液通入体积比为约15％含量的CO2气体，使溶液的pH值达到8.5，输送至晶种预制槽待用。
实施例2：
(6)将αk为2.90、Nk为151g/L、Nc为35g/L、色度(a值)为2.6的分解母液蒸发到Nk为350g/L，温度为90℃，随后泵入分离装置，停留至大量晶体泡沫化固体杂质产生，进行固液分离，所得液体的色度(a)值为1.05；
(7)按(2)-(5)实施。
实施例3：
(8)按(6)实施；
(9)按(2)-(4)实施；
(10)将(9)中所得的固体杂质，按500g/L加入35℃去离子水溶解，并加入分子筛净化，过滤，之后按(5)实施。
对比例1：
(11)将αk为2.67、Nk为145g/L、Nc为10g/L、色度(a值)为2.49的分解母液蒸发至Nk为190g/L，然后泵入分离装置，进行固液分离，所得液体的色度(a)值为2.46；
由此可见，在Nc较低，Na2CO3·H2O析出很少的情况下，铝酸钠溶液的色度机会未下降。
对比例2：
(12)按(1)-(3)操作；
(13)将(3)中所得的固体杂质，按600g/L加入35℃去离子水溶解，直接过滤；
(14)将(13)中的溶液通入约15％含量的CO2气体，随后发现溶液产生大量泡沫，难以清除，溶液无法回收利用。
由此可见，在Na2CO3溶液通入CO2回收前，需先进行吸附处理，否则无法回收利用。
对比例3：
(15)将αk为2.67、Nk为145g/L、Nc为50g/L、色度(a值)为3.17的分解母液中按20g/L加入活性氧化钙作为脱色剂，随后蒸发、浓缩至Nk为190g/L，所得固体杂质为块状物质，沉淀于液体底部，分离后铝酸钠溶液的(a值)为2.88，氧化铝浓度约下降5‰；
由此可见，活性氧化钙作为脱色剂，效果不明显，且造成产品氧化铝的流失。
工业可适用性
本申请的铝酸钠母液脱色方法具有不需要加入脱色剂，并且将Na2CO3杂质回收利用，具有绿色环保、成本低的特点，因此具有广泛的工艺应用前景和工业价值。

Claims (7)

1.一种超细氢氧化铝用铝酸钠溶液的脱色方法，所述方法包括如下步骤：
(1)提供超细氢氧化铝种子分解过程中分解后的铝酸钠母液；
(2)将所述铝酸钠母液蒸发、浓缩，然后将浓缩后的铝酸钠母液泵入固液分离装置中停留2-5小时，以使得固液分离装置中上层主成分Na2CO3·H2O泡沫化不完整结晶，从而将铝酸钠母液分离成上层是主成分为Na2CO3·H2O的泡沫化固体杂质和下层是铝酸钠溶液，其中，通过控制浓缩后的铝酸钠母液中Na2CO3的浓度和温度来使所述固液分离装置中上层主成分Na2CO3·H2O泡沫化不完整结晶，其中，所述浓度表现为蒸发后铝酸钠母液的αk为2.4-4.0，并且Nk为160g/L-350g/L，而所述温度在70-90℃范围内；
（3）将步骤（2）中得到的固体杂质进一步离心分离，液体泵回所述固液分离装置；固体杂质溶入去离子水中，过滤除去不溶物，清液经吸附剂吸附后，送至碳酸氢钠溶液预备槽；
（4）将体积含量为10-100%的CO2气体通入步骤（3）得到的清液中，直至溶液pH值在8.5以下，过滤除去不溶物，清液送至氢氧化铝晶种配制槽。
2.根据权利要求1所述的脱色方法，其中步骤（2）中主成分为Na2CO3·H2O泡沫化不完整结晶的体积比为1%-2%。
3.根据权利要求1所述的脱色方法，其中，步骤（2）中铝酸钠溶液中形成的主成分为Na2CO3·H2O的泡沫化固体杂质密度≤1kg/L。
4.根据权利要求1所述的脱色方法，其中，步骤（2）中下层的铝酸钠溶液色度a值为1-1.5。
5.根据权利要求1所述的脱色方法，其中，步骤（3）中的固体杂质经离心分离后的含水量为5质量%-15质量%。
6.根据权利要求1所述的脱色方法，其中，步骤（3）中的固体杂质与去离子水的质量比为1：0.8-1：3。
7.根据权利要求1所述的脱色方法，其中，步骤（4）中所用的CO2气体中，其他可溶性气体体积比例≤0.01%。
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