CN110498741B - 一种氧化铝流程外排草酸钠的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝流程中外排草酸钠的提纯方法，该方法在草酸钠氢氧化铝共沉淀颗粒溶解、过滤后的草酸钠溶液中加入强氧化剂，直至溶液由酒红色变为淡黄色或无色，向氧化脱色后的溶液中加入草酸并混合均匀，将溶液PH值调整至6－8，调整完毕后将溶液静置5min－60min，将静置后的溶液过滤，滤液为草酸钠净化液，将草酸钠净化液蒸发结晶，得到白色草酸钠结晶。本发明提出的脱色加除杂的技术方案，可将提纯产品的颜色由棕黄色变为白色，通过调整溶液中铁离子的介稳态使其沉淀，可将铁含量由大于90ppm降至10ppm以下。提纯后的草酸钠颜色为白色，铁含量低，附加值高，应用领域更广。
Description
技术领域
该技术属于氧化铝冶金领域，具体来说，涉及回收利用了氧化铝生产流程中排出的草酸钠废渣。
背景技术
草酸钠是氧化铝生产流程中的一种杂质，需要从生产流程中除去以保证氧化铝产品质量和优化生产操作。氧化铝厂脱除草酸钠的方法很多，在某些氧化铝厂采用草酸钠和氢氧化铝共沉淀的方法脱除草酸钠，在这种情况下，共沉淀颗粒以球状颗粒存在于铝酸钠溶液分解工序中，并通过筛分的方法将其排出氧化铝生产流程。
中国专利CN201710537425.X公布了一种用多元醇生产副产品甲酸钠生产草酸钠的工艺，公开了甲酸钠的提纯以及其间接或连续脱氢方法。此方法应用的原料为甲酸钠，原料成本较高；制备草酸钠的流程较长、反应温度较高，生产工艺相对比较复杂；
中国专利CN201810821031.1公布了一种二氧化碳和水电解生产草酸钠的装置及制备方法。该技术生产原料和申请专利不同，且在制备过程中未涉及到脱色和除杂等相关技术问题。
中国专利CN201410680058.5公布了一种制备亚硝酸钾、试剂级亚硝酸钾及联产试剂级草酸钠的环保方法。该技术中，草酸钠是一种副产品，且在生产过程中也未涉及到相关脱色除杂技术。
中国专利CN201410165623.4公布了一种试剂级亚硝酸钾及草酸钠的制备方法。该技术以草酸和亚硝酸钠为原料，原料成本较高，在制备过程中也未涉及脱色除杂技术。
中国专利CN201711272596.0公布了一种氧化铝生产过程中脱除草酸钠的结晶物的处理方法，该专利主要是提出了一种氧化铝流程中杂质草酸钠的回收方法，但该技术未开展脱色和除杂研究。采为这种技术回收的草酸钠为棕黄色，且铁(Fe)含量较高，约在90ppm左右。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种氧化铝流程外排草酸钠的提纯方法。
本发明的方案如下：
一种氧化铝流程回收草酸钠的提纯方法，其特征在于，在草酸钠氢氧化铝共沉淀颗粒溶解、过滤后的草酸钠溶液中加入强氧化剂，直至溶液由酒红色变为淡黄色或无色，向氧化脱色后的溶液中加入草酸并混合均匀，将溶液PH值调整至6－8，调整完毕后将溶液静置5min－60min，将静置后的溶液过滤，滤液为草酸钠净化液，将草酸钠净化液蒸发结晶，得到白色草酸钠结晶。
根据上述的提纯方法，其特征在于，所述强氧化剂为臭氧或双氧水，或者混合使用臭氧和双氧水。
本发明的有益效果：1.本技术不引入新的杂质，工艺过程不影响草酸钠纯度；2.提纯后的草酸钠纯度更高，颜色更白，可应用于附加值较高的应用领域。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是未除杂结晶草酸钠；
图3是脱色除杂后结晶草酸钠。
具体实施方式
参见图1，本发明的氧化铝流程外排草酸钠的提纯方法包括以下步骤：1)首先将草酸钠和氢氧化铝共沉淀颗溶于水后过滤得到的草酸钠溶液进行氧化脱色，可以在溶液中通入臭氧、或加入双氧水或其它不引入杂质的强氧化剂。室温下在草酸钠溶液中通入臭氧或加入双氧水，将溶液中显色的有机物氧化，使溶液由酒红色变为淡黄色或无色；2)在氧化后的草酸钠溶液中加入草酸并搅拌均匀，将PH值调整到6－8，静置5min－60min。在这一PH条件下，铁离子原有的介稳状态将被打破，生成胶态沉淀，同时，在这一条件下，氧化过程生成的碳酸钠将生成草酸钠，此举同时除去了铁离子和碳酸钠两种杂质；3)将静置后的溶液过滤，得到纯净的草酸钠溶液。将草酸钠溶液蒸发结晶，可以得到白色草酸钠结晶，其铁(Fe)含量小于10ppm。图2和图3分别是未除杂的结晶草酸钠和脱色除杂后晶草酸钠的对比图。
实施例1：
取5L草酸钠和氢氧化铝共沉淀颗粒溶解、过滤后的滤液，草酸钠浓度约为20g/L，在室温、搅拌的条件下加入双氧水氧化，直至溶液由原来的酒红色变为淡黄色；在上述溶液中加入市售精品草酸并搅拌均匀，将PH值调到6－8；调好PH值后静置5min，然后将溶液过滤，得草酸钠净化液；将净化液蒸发结晶，得到纯度大于99％的白色草酸钠产品，产品中铁(Fe)含量小于10ppm。
实施例2：
取5L草酸钠和氢氧化铝共沉淀颗粒溶解、过滤后的滤液，草酸钠浓度约为55g/L，在室温下通入臭氧，直至溶液由原来的酒红色变为淡黄色；在上述溶液中加入市售精品草酸并搅拌均匀，将PH值调到6－8；调好PH值后静置30min，然后将溶液过滤，得草酸钠净化液；将净化液蒸发结晶，得到纯度大于99％的白色草酸钠产品，产品中铁(Fe)含量小于10ppm。
实施例3：
取5L草酸钠和氢氧化铝共沉淀颗粒溶解、过滤后的滤液，草酸钠浓度约为30g/L，在室温下通入臭氧，直至溶液由原来的酒红色变为无色；在上述溶液中加入市售精品草酸并搅拌均匀，将PH值调到6－8；调好PH值后静置20min，然后将溶液过滤，得草酸钠净化液；将净化液蒸发结晶，得到纯度大于99％的白色草酸钠产品，产品中铁(Fe)含量小于10ppm。
实施例4：
取5L草酸钠和氢氧化铝共沉淀颗粒溶解、过滤后的滤液，草酸钠浓度约为50g/L，在室温、搅拌的条件下加入双氧水氧化，直至溶液由原来的酒红色变为淡黄色；在上述溶液中加入市售精品草酸并搅拌均匀，将PH值调到6－8；调好PH值后静置60min，然后将溶液过滤，得草酸钠净化液；将净化液蒸发结晶，得到纯度大于99％的白色草酸钠产品，产品中铁(Fe)含量小于10ppm。
Claims (1)
1.一种氧化铝流程回收草酸钠的提纯方法，其特征在于，在共沉淀颗粒溶解过滤后的草酸钠溶液中加入氧化剂为臭氧或双氧水，或者混合使用臭氧和双氧水，直至溶液由酒红色变为淡黄色或无色，向氧化脱色后的草酸钠溶液中加入草酸并混合均匀，将溶液pH 值调整至6-8，调整完毕后将溶液静置5min-60min，将静置后的溶液过滤，滤液为草酸钠净化液，将草酸钠净化液蒸发结晶，得到白色草酸钠结晶。
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