CN107416871A - 一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，包括以下步骤：将溴化锂溶液经C3‑C6极性有机物萃取，分离钙、镁、钠和硼酸根，得到萃取的溴化锂溶液，加入叔胺有机物，混合均匀，得到有机相反应液；在二氧化碳氛围下，将有机相反应液加热搅拌反应，反应结束后将固液两相分离，洗涤干燥，得到碳酸锂结晶；将碳酸锂晶体与去离子水配制成悬浮液，将二氧化碳气体通入到悬浮液中，搅拌反应结束后，使用纳滤膜过滤得到滤液，将滤液与硝酸反应，过滤，得到高纯碳化液；将高纯碳化液通过离子交换柱进行离子置换，再经树脂柱过滤，最后搅拌加热，析出，干燥，得到产品。

Description

一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于碳酸锂材料技术领域，具体涉及一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法。
背景技术
碳酸锂是单斜晶系晶体，不带结晶水，不会发生潮解，可以被酸溶液，但不溶于酒精、丙酮、甲基酮和乙酸乙酯等有机溶剂中。目前碳酸锂产品类别大致可分为含量大于98.5％的工业级碳酸锂、含量大于99.5％的医药级和电池级碳酸锂和含量大于99.99％的高纯级碳酸锂。近年来，随着电子、电动车以及其他高兴技术的飞速发展，对碳酸锂的纯度和用量的要求也急剧增加，电池中使用碳酸锂作为阳极材料具有很高的能量密度，在笔记本电脑、相机、手机、电动汽车等便携设备和交通工具中广泛运用。
目前，工业上生产碳酸锂按照来源的不同可分为矿石提取和盐湖卤水提取，其中矿石主要为锂辉石、透锂长石、锂云母、锂磷铝石等。中国专利CN102583453B公开的一种生产电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的工艺化方法，将碳酸盐型锂源置于氢化反应釜中，加入沉淀剂或者络合剂，经氢化液加热搅拌沉锂，离心洗涤得到一次或者两次以上碳化处理的碳酸锂湿精品，再经烘干得到电池级碳酸锂。中国专利CN106082284B公开的电池级高纯碳酸锂的生产方法，经过离子筛单元吸附和洗脱得到合格的洗脱液，然后进行超滤膜过滤截留提高锂离子收率，将超滤得到的滤液经三次纳滤膜过滤，合并滤液进行体外再生连续离子交换得到第一交后溶液，将交后溶液再经反渗透膜浓缩、纳滤膜过滤、盐田幅晒、体外再生螯合树脂塔抛光脱钙镁得到第二交后溶液，将第二交后溶液沉锂得到总收率大于96.5％的电池级高纯碳酸锂。由上述现有技术可知，水相沉淀法由于在沉淀的过程中加入碳酸盐会引入新的阳离子，降低碳酸锂的纯度，通过对碳酸盐型锂源进行高纯处理可提高碳酸锂的纯度，但是流程复杂，成本提高。二氧化碳碳化法是采用二氧化碳碳化法制备高纯碳酸锂，反应过程中不会引入其他杂质，但是需要用到纯度较高的氢氧化锂作为沉淀剂，生产成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，以溴化锂为原料，二氧化碳为碳源，利用二氧化碳二次碳化得到电池级碳酸锂，本发明制备得到的电池级碳酸锂纯度高，呈现微米层、微米花和纳米棒形貌，制备方法成本低，可控性好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将溴化锂溶液经C3-C6极性有机物萃取，分离钙、镁、钠和硼酸根，得到萃取的溴化锂溶液，加入叔胺有机物，混合均匀，得到有机相反应液；
(2)在二氧化碳氛围下，将步骤(1)制备的有机相反应液在10-60℃下加热搅拌反应10-60min，反应结束后将固液两相分离，分别用乙醇和去离子洗涤，干燥，得到碳酸锂结晶；
(3)将步骤(2)制备的碳酸锂晶体与去离子水配制成悬浮液，将二氧化碳气体通入到悬浮液中，搅拌反应结束后，使用纳滤膜过滤得到滤液，将滤液与硝酸反应，过滤，得到高纯碳化液；
(4)将步骤(3)制备的高纯碳化液通过离子交换柱进行离子置换，再经树脂柱过滤，最后搅拌加热，析出，干燥，得到基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，C3-C6极性有机物为正丁醇、异戊醇或者异辛醇。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，C3-C6极性有机物与水相的体积比为1:1～5:1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，萃取的溴化锂溶液与叔胺有机物的体积比为1:0.3-0.7。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，干燥温度为60℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，去离子水与碳酸锂晶体的固液比为20-30ml/g。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，二氧化碳气体的流量为0.5-1L/min，搅拌的转速为400-500r/min，搅拌的温度为20-40℃，搅拌的时间为2-3h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，纳滤膜的孔径为0.3-0.45nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，电池级碳酸锂的纯度不低于99.95％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，电池级碳酸锂中呈现微米层、微米花和纳米棒形貌。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的电池级碳酸锂以溴化锂为原料，二氧化碳为碳源，利用二氧化碳二次碳化得到，在第一次碳化过程中采用极性有机物萃取负载溴化锂，去除溴化锂溶液中的钙、镁、钠和硼酸根，提高溴化锂溶液的纯度，再以二氧化碳作为碳源，不仅降低原料成本，而且可提高碳酸锂结晶的纯度，之后再通过二氧化钛碳化进一步提高碳酸锂的纯度，控制碳酸锂产品的粒径和形貌，使之达到电池级碳酸锂的国标要求。
(2)本发明制备方法简单，可控性强，原料成本低，杂质少，纯度高，电池级碳酸锂可具有为你层、微米花和纳米棒形貌，更有利于电池的稳定和循环。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将3mol/L的溴化锂溶液经正丁醇萃取，有机相与水相的体积为4:1，分离钙、镁、钠和硼酸根，得到萃取的溴化锂溶液，加入三烷基胺，混合均匀，得到有机相反应液，其中三烷基胺的体积分数为33％。
(2)在二氧化碳氛围下，将有机相反应液在25℃下加热搅拌反应45min，反应结束后将固液两相分离，分别用乙醇和去离子洗涤，在60℃下干燥，得到纯度为99.95％的碳酸锂结晶。
(3)按照去离子水与碳酸锂晶体的固液比为20ml/g，将碳酸锂晶体与去离子水配制成悬浮液，将二氧化碳气体以0.5L/min流量通入到悬浮液中，在400r/min转速和20℃温度下搅拌反应2h，使用孔径为0.3nm的纳滤膜过滤得到滤液，将滤液与硝酸反应，过滤，得到高纯碳化液。
(4)将高纯碳化液通过离子交换柱进行离子置换，再经树脂柱过滤，最后搅拌加热，析出，干燥，得到基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂，其中，电池级碳酸锂的纯度为99.97％，电池级碳酸锂中呈现微米层、微米花和纳米棒形貌。
实施例2：
(1)将3mol/L的溴化锂溶液经异戊醇萃取，有机相与水相的体积为2:1，分离钙、镁、钠和硼酸根，得到萃取的溴化锂溶液，加入三辛胺，混合均匀，得到有机相反应液，其中三辛胺的体积分数为60％。
(2)在二氧化碳氛围下，将有机相反应液在20℃下加热搅拌反应30min，反应结束后将固液两相分离，分别用乙醇和去离子洗涤，在60℃下干燥，得到纯度为99.95％的碳酸锂结晶。
(3)按照去离子水与碳酸锂晶体的固液比为30ml/g，将碳酸锂晶体与去离子水配制成悬浮液，将二氧化碳气体以1L/min流量通入到悬浮液中，在500r/min转速和40℃温度下搅拌反应3h，使用孔径为0.45nm的纳滤膜过滤得到滤液，将滤液与硝酸反应，过滤，得到高纯碳化液。
(4)将高纯碳化液通过离子交换柱进行离子置换，再经树脂柱过滤，最后搅拌加热，析出，干燥，得到基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂，其中，电池级碳酸锂的纯度为99.96％，电池级碳酸锂中呈现微米层、微米花和纳米棒形貌。
实施例3：
(1)将4mol/L的溴化锂溶液经正丁醇萃取，有机相与水相的体积为4:1，分离钙、镁、钠和硼酸根，得到萃取的溴化锂溶液，加入三烷基叔胺，混合均匀，得到有机相反应液，其中三烷基叔胺的体积分数为33％。
(2)在二氧化碳氛围下，将有机相反应液在10℃下加热搅拌反应30min，反应结束后将固液两相分离，分别用乙醇和去离子洗涤，在60℃下干燥，得到纯度为99.95％的碳酸锂结晶。
(3)按照去离子水与碳酸锂晶体的固液比为25ml/g，将碳酸锂晶体与去离子水配制成悬浮液，将二氧化碳气体以0.6L/min流量通入到悬浮液中，在450r/min转速和30℃温度下搅拌反应2.5h，使用孔径为0.35nm的纳滤膜过滤得到滤液，将滤液与硝酸反应，过滤，得到高纯碳化液。
(4)将高纯碳化液通过离子交换柱进行离子置换，再经树脂柱过滤，最后搅拌加热，析出，干燥，得到基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂，其中，电池级碳酸锂的纯度为99.97％，电池级碳酸锂中呈现微米层、微米花和纳米棒形貌。
实施例4：
(1)将3mol/L的溴化锂溶液经异辛醇萃取，有机相与水相的体积为2:1，分离钙、镁、钠和硼酸根，得到萃取的溴化锂溶液，加入三烷基叔胺，混合均匀，得到有机相反应液，其中三烷基叔胺的体积分数为60％。
(2)在二氧化碳氛围下，将有机相反应液在20℃下加热搅拌反应10min，反应结束后将固液两相分离，分别用乙醇和去离子洗涤，在60℃下干燥，得到纯度为99.95％的碳酸锂结晶。
(3)按照去离子水与碳酸锂晶体的固液比为23ml/g，将碳酸锂晶体与去离子水配制成悬浮液，将二氧化碳气体以0.7L/min流量通入到悬浮液中，在420r/min转速和25℃温度下搅拌反应2h，使用孔径为0.4nm的纳滤膜过滤得到滤液，将滤液与硝酸反应，过滤，得到高纯碳化液。
(4)将高纯碳化液通过离子交换柱进行离子置换，再经树脂柱过滤，最后搅拌加热，析出，干燥，得到基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂，其中，电池级碳酸锂的纯度为99.96％，电池级碳酸锂中呈现微米层、微米花和纳米棒形貌。
实施例5：
(1)将3mol/L的溴化锂溶液经异辛醇萃取，有机相与水相的体积为5:1，分离钙、镁、钠和硼酸根，得到萃取的溴化锂溶液，加入三辛胺，混合均匀，得到有机相反应液，其中三辛胺的体积分数为70％。
(2)在二氧化碳氛围下，将有机相反应液在45℃下加热搅拌反应10min，反应结束后将固液两相分离，分别用乙醇和去离子洗涤，在60℃下干燥，得到纯度为99.95％的碳酸锂结晶。
(3)按照去离子水与碳酸锂晶体的固液比为27ml/g，将碳酸锂晶体与去离子水配制成悬浮液，将二氧化碳气体以0.7L/min流量通入到悬浮液中，在500r/min转速和20℃温度下搅拌反应3h，使用孔径为0.35nm的纳滤膜过滤得到滤液，将滤液与硝酸反应，过滤，得到高纯碳化液。
(4)将高纯碳化液通过离子交换柱进行离子置换，再经树脂柱过滤，最后搅拌加热，析出，干燥，得到基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂，其中，电池级碳酸锂的纯度为99.97％，电池级碳酸锂中呈现微米层、微米花和纳米棒形貌。
实施例6：
(1)将3mol/L的溴化锂溶液经正丁醇萃取，有机相与水相的体积为5:1，分离钙、镁、钠和硼酸根，得到萃取的溴化锂溶液，加入三烷基胺，混合均匀，得到有机相反应液，其中三烷基胺的体积分数为50％。
(2)在二氧化碳氛围下，将有机相反应液在60℃下加热搅拌反应10min，反应结束后将固液两相分离，分别用乙醇和去离子洗涤，在60℃下干燥，得到纯度为99.95％的碳酸锂结晶。
(3)按照去离子水与碳酸锂晶体的固液比为25ml/g，将碳酸锂晶体与去离子水配制成悬浮液，将二氧化碳气体以0.8L/min流量通入到悬浮液中，在450r/min转速和35℃温度下搅拌反应3h，使用孔径为0.45nm的纳滤膜过滤得到滤液，将滤液与硝酸反应，过滤，得到高纯碳化液。
(4)将高纯碳化液通过离子交换柱进行离子置换，再经树脂柱过滤，最后搅拌加热，析出，干燥，得到基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂，其中，电池级碳酸锂的纯度为99.96％，电池级碳酸锂中呈现微米层、微米花和纳米棒形貌。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将溴化锂溶液经C3-C6极性有机物萃取，分离钙、镁、钠和硼酸根，得到萃取的溴化锂溶液，加入叔胺有机物，混合均匀，得到有机相反应液；
(2)在二氧化碳氛围下，将步骤(1)制备的有机相反应液在10-60℃下加热搅拌反应10-60min，反应结束后将固液两相分离，分别用乙醇和去离子洗涤，干燥，得到碳酸锂结晶；
(3)将步骤(2)制备的碳酸锂晶体与去离子水配制成悬浮液，将二氧化碳气体通入到悬浮液中，搅拌反应结束后，使用纳滤膜过滤得到滤液，将滤液与硝酸反应，过滤，得到高纯碳化液；
(4)将步骤(3)制备的高纯碳化液通过离子交换柱进行离子置换，再经树脂柱过滤，最后搅拌加热，析出，干燥，得到基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，C3-C6极性有机物为正丁醇、异戊醇或者异辛醇。
3.根据权利要求1所述的一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，C3-C6极性有机物与水相的体积比为1:1～5:1。
4.根据权利要求1所述的一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，萃取的溴化锂溶液与叔胺有机物的体积比为1:0.3-0.7。
5.根据权利要求1所述的一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，干燥温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，去离子水与碳酸锂晶体的固液比为20-30ml/g。
7.根据权利要求1所述的一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，二氧化碳气体的流量为0.5-1L/min，搅拌的转速为400-500r/min，搅拌的温度为20-40℃，搅拌的时间为2-3h。
8.根据权利要求1所述的一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，纳滤膜的孔径为0.3-0.45nm。
9.根据权利要求1所述的一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，电池级碳酸锂的纯度不低于99.95％。
10.根据权利要求1所述的一种基于二氧化碳二次碳化的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，电池级碳酸锂中呈现微米层、微米花和纳米棒形貌。
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