DE1792792C3 - Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid bzw. Magnesiumhydroxid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid bzw. Magnesiumhydroxid

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DE1792792C3 DE19681792792 DE1792792A DE1792792C3 DE 1792792 C3 DE1792792 C3 DE 1792792C3 DE 19681792792 DE19681792792 DE 19681792792 DE 1792792 A DE1792792 A DE 1792792A DE 1792792 C3 DE1792792 C3 DE 1792792C3
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Gerhard Dipl.- Chem. 3500 Kassel Budan
Hellmut Prof. Dr.-Ing. 3300 Braunschweig Hartmann
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Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid bzw. Magnesiumhydroxid aus feingemahlenem Rohmagnesit, der zusammen mit Kieserit und Wasser in einer rezirkulierten Mutterlauge suspendiert wird, worauf in die Suspension gasförmiges SO2 eingeleitet und der ausgefällte Gips von der entstandenen Bisulfitlösung abgetrennt wird, aus der durch zurückgeführte Magnesia (MgO) Magnesiumsulfit-Hydrat ausgefällt und von der Mutterlauge abgetrennt wird, die rezirkuliert wird, während das MgSO3-Hydrat getrocknet, calciniert, das entstehende SO2 und eine Teilmenge MgO zurückgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Rohmagnesit stammende Eisen mittels Äthylendiamintetraessigsäure in Lösung gehalten und der pH-Wert der Mutterlauge der Fällung des MgSO3-Hydrats mit gebranntem Kalk auf etwa 9 eingestellt wird.
    Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid bzw. Magnesiumhydroxid vorgeschlagen worden, nach dem eine Suspension von gemahlenem Dolomit in Sulfat-Ionenhaltiger Lösung, deren Gehalt an SCMoner. den Ca-Ionen mindestens äquimolar ist, mit SO2, insbesondere bei Temperaturen von etwa 10 bis etwa 25° C unter Freisetzen von CO2 behandelt, die hierbei entstehende Lösung von Mg(HSO3)Z von gleichzeitig gebildetem Gips und unlöslichem Rückstand des Dolomits abgetrennt wird. Aus dem gelösten Mg(HSOa)2 wird anschließend durch zweistufiges Austreiben des gelösten SO2 mittels Inertgases und/oder durch Erhitzen bzw. Auskochen aus der Lösung, wobei in der 1. Stufe Reste von nicht gefällten Ca-Ionen ausfallen, die abgetrennt werden, in der 2. Stufe praktisch Ca-freies, neutrales MgSO3-Hydrat, insbesondere Trihydrat, kristallisiert, das nach Abtrennen der Mutterlauge entwässert, anschließend, insbesondere bei Temperaturen von etwa 500 bis 1000° C, zu MgO und/oder Mg(OH)2 unter Abspaltung und Rückgewinnung von SO2 zersetzt wird.
    Es ist nunmehr eine weitere Möglichkeit zur Herstellung von Magnesiumoxid bzw. Magnesiumhydroxid aus feingemahlenem Rohmagnesit, der zusammen mit Kieserit und Wasser in einer rezirkulierten Mutterlauge suspendiert wird, worauf in die Suspension gasförmiges SO2 eingeleitet und der ausgefällte Gips von der entstandenen Bisulfitlösung abgetrennt wird, aus der durch zurückgeführte Magnesia (MgO) Magnesiumsulfit-Hydrat ausgefällt und von der Mutterlauge abgetrennt wird, die rezirkuliert wird, während das Magnesiumsulfit-Hydrat getrocknet, calciniert, das entstehende SO2 und eine Teilmenge MgO zurückgeführt werden, gefunden worden. Danach wird das aus dem Rohmagnesit stammende Eisen mittels Äthylendi-
    is amintetraessigsäurein Lösung gehalten und der pH-Wert der Mutterlauge der Fällung des MgSO3-Hydrats mit gebranntem Kalk auf etwa 9 eingestellt
    Die entstandene Bisulfitlösung wird durch Filtration von dem Gips und den Verunreinigungen getrennt und
    in diese Lösung Magnesia (MgO), welche aus der vorhergehenden Charge stammt, eingetragen, wobei sich Magnesiumsulfit-Hydrat, insbesondere Trihydrat, abscheidet Nach Abtrennung von der Mutterlauge, (MgO), Trocknung und Calcinierung entstehen Magnesia und SO2. Ein Teil der Magnesia wird zum Ausrühren von Magnesiumsulfit-Hydrat verwendet und die übrige Menge als Fertiggut ausgeführt Das bei der Zersetzung von Magnesiumsulfit-Hydrat entstandene SO2 wird in die Aufschlämmung der Ausgangsstoffe zurückgeführt
    Bei diesem Verfahren hat sich gezeigt, daß das Eisen mit der Magnesia nicht vollständig ausgefällt wird und sich in der zirkulierenden Mutterlauge anreichert
    Im Zusammenhang mit diesem Verfahren ist nunmehr gefunden worden, daß das aus dem Rohmagnesit stammende Eisen mittels Äthylendiamintetraessigsäure in Lösung gehalten und der pH-Wert der Mutterlauge der Fällung des Magnesiumsulfit-Hydrats mit gebranntem Kalk auf etwa 9 eingestellt wird. Durch diese Maßnahmen wird der Eisengehalt des Rohmagnesits mittels Äthylendiamintetraessigsäure in Lösung gehalten und aus der Mutterlauge erst nach der Fällung des Magnesiumsulfit-Hydrats bei einem pH-Wert von etwa 9 mit gebranntem Kalk ausgefällt und abgetrennt
    Auf diese Weise wird eine Anreicherung von Eisenverbindungen in der zirkulierenden Mutterlauge vermieden.
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