<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung von Tonerde bzw. Tonerdehydrat aus beim Aufschluss von
Rohton mit Salzsäure erhaltenem Aluminiumchlorid
Es ist bekannt, Aluminiumsalze, beispielsweise der Mineralsäuren, durch Umsetzung von Oxyden, Hydroxyden oder Silikaten des Aluminiums mit den entsprechenden Säuren, z. B. Salz-, Salpeteroder Schwefelsäure, bei normaler oder erhöhter Temperatur und unter Atmosphären-oder erhöhtem Druck, herzustellen. Die bei diesem Aufschluss gebildeten, in Wasser aufgenommenen Aluminiumsalze werden nun einem Reinigungsverfahren unterworfen. Um die zum Aufschluss verwendete Säure weiter zu verwerten, fällt man das Aluminium als Aluminiumhydroxyd oder Aluminiumoxyd aus der gereinigten Aluminiumsalzlösung aus und filtriert ab.
So kann beispielsweise das in dem Filtrat enthaltene Ammoniumsulfat, wie es beim Aufschluss von tonerdehaltigen Rohstoffen mit Schwefelsäure und anschliessender Fällung von Aluminiumhydroxyd mit Ammoniak gebildet wird, zu Düngemitteln weiterverarbeitet werden. Bei der Verwendung von Salzsäure zum Aufschluss von tonerdehaltigen Rohstoffen bildet sich Aluminiumchlorid, welches bisher, um die Salzsäure wiederzugewinnen, zersetzt wurde. Weiterhin ist bekannt, dass man Chloride, insbesondere Alkalichloride, mit Salpetersäure zu Nitraten umsetzt, um das dabei entstehende Chlor zu gewinnen.
Es wurde nun gefunden, dass man Tonerde bzw. Tonerdehydrat aus beim Aufschluss von Rohton mit Salzsäure erhaltenem Aluminiumchlorid unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlor und gegebenenfalls Ammonnitrat in vorteilhafter Weise gewinnen kann, wenn man das Aluminiumchlorid mit Salpetersäure gegebenenfalls unter Erhitzen bis zum Siedepunkt umsetzt und das entweichende chlolhaltige Gas in bekannter Weise auf Chlor aufarbeitet. Das gebildete Aluminiumnitrat wird thermisch in bekannter Weise zu Tonerde zersetzt bzw. gegebenenfalls mit Ammoniak in bekannter Weise zu Tonerdehydrat umgesetzt und die anfallende Ammonnitratlösung zu festem Ammonnitrat aufgearbeitet. Beim Aufarbeiten der salpetersauren Aluminiumnitrat- lösung zu Tonerde durch thermische Zersetzung entweichen Stickoxyde, die in bekannter Weise zu Salpetersäure aufgearbeitet werden.
Die er- haltene Salpetersäure wird durch eine Konzentrationsanlage geschickt und schliesslich wieder zur Umsetzung des Aluminiumchlorides eingesetzt.
Bei der Behandlung des Aluminiumchlorids mit Salpetersäure entweicht ein Gasgemisch, welches zu etwa 65% aus elementarem Chlor und zu etwa 35% aus Nitrosylchlorid besteht. Dieses Gasgemisch wird nun in an sich bekannter Weise, z. B. durch Einleiten in Schwefelsäure, vom Nitrosylchlorid befreit, so dass man reines elementares Chlor enthält.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, das Aluminiumchlorid, falls es in wässeriger Lösung vorliegt, vor der Umsetzung mit Salpetersäure zu erwärmen, um dadurch das Wasser wenigstens teilweise zu entfernen.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren können Tonerde bzw. Tonerdehydrat und Ammonnitrat neben reinem Chlor gewonnen werden.
Weiterhin kann nach diesem Verfahren die eingesetzte Salpetersäure zurückgewonnen werden, wenn man das bei der Umsetzung von Aluminiumchlorid mit Salpetersäure erhaltene Aluminiumnitrat thermisch zersetzt und die gebildeten Stickoxyde zu Salpetersäure aufarbeitet. Dadurch ist das gesamte Verfahren besonders wirtschaftlich. Es hat sich gezeigt, dass das erfindunggemässe Verfahren kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden kann.
Beispiel :
Kristallisiertes Aluminiumchlorid der Zusammensetzung AlClg. 6 H O, das durch Aufschliessen von Rohton mit HC1 hergestellt wurde,
EMI1.1
Reaktionsbeginnes darf die Temperatur dabei 50 C nicht überschreiten.
Diese Suspension lässt man oben in eine mit Füllkörpern gefüllte Kolonne eintreten und durch diese ablaufen. Am Fuss der Kolonne befindet sich ein heizbares Gefäss, in welchem eine Tempe-
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
Verunreinigung des Chlors nur noch Wasserdampf, der in üblicher Weise mittels konzentrierter Schwefelsäure herausgewaschen wird. Das abgeschiedene Aluminiumnitrat, das als stark kristallwasserhaltiges Salz anfällt, wird mit einer konzentrierten Lösung von Ammoniak behandelt, wobei Aluminiumhydroxyd anfällt und eine Lösung von Ammonnitrat entsteht, welche in üblicher Weise auf Stickstoffdüngemittel aufge- arbeitet wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Tonerde bzw. Tonerdehydrat aus beim Aufschluss von Rohton mit Salzsäure erhaltenem Aluminiumchlorid unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlor und gegebenenfalls Ammonnitrat, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumchlorid mit Salpetersäure gegebenenfalls unter Erhitzen bis zum Siedepunkt umgesetzt, das entweichende chlorhaltige Gas in bekannter Weise auf Chlor aufgearbeitet und das gebildete Aluminiumnitrat thermisch in bekannter Weise zu Tonerde zersetzt bzw. gegebenenfalls mit Ammoniak in bekannter Weise zu Tonerdehydrat umgesetzt wird und die anfallende Ammonnitratlösung zu festen Ammonnitrat aufgearbeitet wird.