AT269070B - Verfahren zum Auskristallisieren von Aluminiumfluoridhydrat aus übersättigten, wässerigen Lösungen von Aluminiumfluorid - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Auskristallisieren von Aluminiumfluoridhydrat aus übersättigten, wässerigen Lösungen von Aluminiumfluorid 
AlF3 wird im allgemeinen durch Fällung von   AIFs'3O   aus einer übersättigten Lösung von   AIF,   hergestellt, wonach das ausgefällte Hydrat getrocknet und kalziniert wird. Die übersättigte Lösung von   ALFAS   wird im allgemeinen aus Aluminiumhydroxyd, Bauxit, Aluminiummetall   od. dgl.   hergestellt, die mit fluorhaltigen Rohstoffen, wie HF,   HzSiF6   usw. zum Reagieren gebracht werden. Die Fluorkonzentration in den fluorhaltigen Rohstoffen liegt bei den bekannten Methoden relativ hoch und ist von einer Grössenordnung, die etwa   15%   HF entspricht.

   Wenn eine Säure, die 15% HF enthält, mit   Al (OH) g rea-   giert, wird die resultierende Lösung etwa 220 g   Alg/1   enthalten. 



   Beim Ausfällen von Aluminiumfluorid aus der übersättigten Lösung können sich Produkte mit variierendem Gehalt an Kristallwasser bilden. Zur Erzielung der bestmöglichen Fällung werden die meisten Fällungsverfahren im Temperaturgebiet von 75 bis 1000 C ausgeführt, und es ist bekannt, dass die Fällungsgeschwindigkeit durch Zugabe von Impfstoffen (Keimen) von   AIFs'3H20   steigt. 



   Im Temperaturgebiet von 75 bis 1000 C, worin die Fällung im allgemeinen erfolgt, beträgt die Löslichkeit des Aluminiumfluorides etwa 10 bis 15 g   AlF3/l.   Es hat sich jedoch in der Praxis erwiesen, dass die Fällungsreaktion aufhört oder sehr geringe Geschwindigkeit erhält, wenn man eine Konzentra- 
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 stoff, können beispielsweise übersättigte Lösungen hergestellt werden, die etwa 70 g   AlFg/1   enthalten. Durch Fällung dieser Lösung bei 900 C unter Zusatz von Impfstoff von   AlF'SHsO   wurde eine Restkonzentration von etwa 15 g   Alg/1   erzielt. Dies entspricht einer Ausfällung von knapp 80% des Fluorgehaltes der Ausgangslösung. 



   Erfindungsgemäss wurde festgestellt, dass man die Fällungsgeschwindigkeit erhöhen, die Restkonzentration reduzieren und somit reichere Kristallisationsausbeuten erzielen kann, wenn man handelsübliche Tonerde,   Al203,   anstatt Keime von   AlF3#3H2O   als Impfstoff für die Fällung von Aluminiumfluorid verwendet. 



   Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Auskristallisieren von Aluminiumfluoridhydrat aus übersättigten, wässerigen Lösungen von Aluminiumfluorid, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Auskristallisation aus den übersättigten, wässerigen Lösungen in Gegenwart von als Impfstoff wirkendem Aluminiumoxyd bewerkstelligt wird. 



   Wenn der Keimzusatz gross genug ist, wird die Fällungsreaktion bei Konzentrationen bis abwärts etwa 1 g   Alg/1   mit zufriedenstellender Geschwindigkeit erfolgen. Legt man   z. B. 50/0iges   HF, entspre- 
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 Keime sowohl in der Hauptfällung als auch in der Restfällung hinzugibt. ras Verfahren kann jedoch auch in zwei Stufen durchgeführt werden, indem man in der ersten Stufe in bekannter Weise Keime von   AlFg'3HO   hinzugibt, während man in der   zweiten Stufe Keime von A403 verwendet. Der Nieder-   schlag aus der ersten Stufe kann vor der Fällung in der zweiten Stufe abfiltriert werden, aber man kann auch das Filtrieren auslassen und die Lösung mit dem Niederschlag direkt zur Fällung in der zweiten Stufe gehen lassen.

   Die Methode gestattet die Anwendung von Rohstoffen mit geringem HF-Gehalt, und man kann somit mit Vorteil die   HF-Lösung   verwenden, die sich durch das Waschen von Abgasen aus Aluminiumelektrolyseöfen mit Wasser ergibt. Diese Lösung, die auch Turmsäure genannt wird, enthält etwa 3 bis   5'%'HF.   Die Methode bietet somit auch die Möglichkeit zur Rückgewinnung des Fluors in Abgasen aus Aluminiumelektrolyseöfen. 



   Man kann auch andere HF-haltige Lösungen verwenden, z. B. Lösungen, die sich durch pyrohydrolytische Spaltung von kohlenstoffhaltigen Abfallmaterialien der Aluminiumindustrie ergeben. Die Methode kann im übrigen in Verbindung mit jeglicher niederkonzentrierten Lösung von HF zur Erzielung besserer Fällungsausbeute verwendet werden. 



   Das ausgefällte Aluminiumfluoridhydrat, das also etwas Aluminiumoxyd enthält, wird in bekannter Weise getrocknet und kalziniert. Das kalzinierte Produkt kann als Rohstoff in Aluminiumelektrolyseöfen verwendet werden. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zum Auskristallisieren von Aluminiumfluoridhydrat aus übersättigten, wässerigen Lösungen von Aluminiumfluorid, dadurch gekennzeichnet, dass die Auskristallisation aus den übersättigten, wässerigen Lösungen in Gegenwart von als Impfstoff wirkendem Aluminiumoxyd bewerkstelligt wird. 
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Claims (1)

1. Stufen erfolgt, wobei man der übersättigten, wässerigen Lösung in der ersten Kristallisationsstufe in bekannter Weise Aluminiumfluoridhydrat als Impfstoff und in der zweiten KristallisationsstufeAluminium- oxyd als Impfstoff zusetzt.