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Verfahren zur Herstellung von Alummiumchlorid.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid bei dem eine Lösung von Rohsulfaten, die z. B. von der Zersetzung eines Minerals, wie Ton, durch Schwefelsäure herrühren kann, mit Chlorwasserstoffgas unter Bildung von Aluminiumehloridhydratkristallen gesättigt wird.
Bei den bisher bekannten Verfahren dieser Art wurde vorgeschlagen, die von den Kristallen des Aluminiumehlorids abgeschiedene chlorwasserstoff- und schwefelsaure Mutterlauge zur Zersetzung der Mineralien wieder zu verwenden und bei einem Verfahren gemäss dem das Mineral durch Chlorwasserstoffsäure zersetzt wird, ist vorgeschlagen worden, die Chlorwasserstoffsäure der mit Eisen verunreinigten, von den Aluminiumchloridkristallen abgeschiedenen Mutterlaugen durch Austreiben der Chlorwasserstoffsäure mittels Zusatzes konzentrierter Schwefelsäure wiederzugewinnen, wobei das so erzeugte Chlorwasserstoffgas in Wasser aufgefangen wurde, um die zur Zersetzung des Minerales verwendete Chlorwasserstoffsäure wieder zu bilden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren der erwähnten Art, bei dem das Mineral durch Schwefelsäure zersetzt wird, das einen ökonomischen kontinuierlichen Betrieb gestattet, bei dem nicht nur die
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wird, sondern auch die Gesamtmenge der Schwefelsäure, die bei der Herstellung der Rohsulfate aus dem Mineral gedient hat.
Die Erfindung ist ihrem Wesen nach dadurch gekennzeichnet, dass in ein und denselben Kreisprozess das Chlorwasserstoffgas und die Schwefelsäure derart aufeinander zur Wechselwirkung gebracht werden, dass einerseits durch Einleiten des Chlorwasserstoffgases ein Gleichgewichtszustand zwischen der Chlorwasserstoff-und der Schwefelsäure in Lösung hergestellt wird, und dass anderseits umgekehrt durch Einführung einer zusätzlichen Menge von Schwefelsäure dieses Gleichgewicht gestölt wird. In diesem Kreisprozess werden demnach die zwei Säuren jedesmal in ihrer ursprünglichen Form wiedergewonnen und ihre Massen werden konstant erhalten.
In der angeschlossenen Skizze ist der Verfahrenskreislauf gemäss der Anmeldung dargestellt.
Das Chlorwasserstoffgas, das z. B. aus einem Behälter. i stammt, wird in einem Sättigungsbehälter oder Autoklaven B geleitet, um dort die Lösung der rohen Sulfate, die Eisen als hauptsächliche Verunreinigung enthalten, zu sättigen. Nach Abseheidung der entstandenen Kristalle von Aluminiumchlorid- hydrat F gelangt die ehlorwasserstoff-und sehwefelsäurehältige Mutterlauge, in der sich das Gleichgewicht zwischen den beiden Säuren eingestellt hat und die das ganze Eisen und Reste von Aluminiumsulfat enthält, in eine Zersetzungsvorriehtung C, wo sie mit konzentrierter Schwefelsäure zusammentrifft, die das vorher eingetretene Gleichgewicht stört, indem sie den Chlorwasserstoff in gasförmigem Zustande austreibt, den man nach A leitet.
Die verbleibende schwefelsäurehältige Lösung D, die das Eisensulfat und die Reste des Aluminiumsulfates enthält, wird in K konzentriert, um wieder konzentrierte Schwefel-
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ausfallen lassen kann.
Auf diese Art gewinnt man die Gesamtmenge der eingeführten Schwefelsäure wieder, d. h. diejenige Menge von Schwefelsäure die im Zersetzungsappatat C verwendet wurde und die zurückgeführt werden kann und jene Menge von Schwefelsäure G die der Gewichtsmenge von rohen Sulfaten entspricht, die
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in Chloride verwandelt wurden. Diese letztere Menge von konzentrierter Schwefelsäure G kann zu einer neuerlichen Behandlung des mineralischen Ausgangsstoffes behufs Herstellung einer weiteren Lösung der rohen Sulfate wieder verwendet werden.
Alle diese Massnahmen können in ununterbrochener Weise vorgenommen werden. Die Entwicklung des Chlorwasserstoffgases in C geht vor sich ohne dass Wasser entsteht oder destilliert wird. Das Wasser, das bei den Reaktionen des Teilkreises A, B, C gebildet oder eventuell in diesem Kreise zugesetzt wird, wird von der Schwefelsäure im Konzentrierapparat K des Teilkreises C, D, E abgeschieden. Die Konstruktion solcher Konzentrierapparate mittels geeigneter Stoffe ist bekannt und man verwendet vorzugsweise Apparate von der Art, in denen eine kontinuierliche Konzentration stufenweise oder durch Fraktionierung mit einem Minimalaufwand von Brennstoff bewirkt wird, z. B. unter direkter Berührung mit den heissen Gasen.