DE954149C

DE954149C - Verfahren zur Rueckgewinnung von Ammoniak aus den Mutterlaugen der Ammoniaksodafabrikation

Info

Publication number: DE954149C
Application number: DEK16568A
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Schmid
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1951-06-13
Filing date: 1952-12-21
Publication date: 1956-12-13

Description

Nach dem Verfahren des Hauptpatents wird das für die Rückgewinnung des Ammoniaks aus den Mutterlaugen der Ammoniaksodafabrikation erforderliche Kalkhydrat in Form einer Paste zur Anwendung gebracht. Mit Hilfe dieses Verfahrens ist es möglich, die bei Anwendung von Kalkmilch mit dem suspendierten Kalkhydrat in den Prozeß eingeführte Wassermenge auf 25 bis 20% zu reduzieren.

Die Herstellung der Kalkhydratpaste erfordert aber immer noch eine- gewisse, zusätzliche Wassermenge zur Verknetung des trockenen Hydratpulvers. Man kann zwar diese Wassermenge weitgehend herabsetzen und eine sehr steife Paste herstellen, muß aber diesen Vorteil mit einem stark ansteigenden Kraftbedarf der Förder- bzw. Knetpumpen bezahlen. Andererseits wird bei einem höheren Wasserzusatz 3war der Kraftbedarf niedriger, man hat aber den Nachteil, daß durch die erhöhte Wassereinfuhr eine Herabsetzung der Ammoniakkonzentration der Mutterlauge erfolgt. . Man hat auch schon vorgeschlagen, unreinen Ätzkalk — (in besonderen, an einer zur Abtreibung des

Ammoniaks aus den Mutterlaugen der Ammoniaksodafabrikation benutzten zweiteiligen Destillierkolonne angebrachten Behältern) — mit entcarbonisierter, am Ende des ersten Teils der Kolonne anfallender Mutterlauge zu tränken und diese mit Kalk gesättigte Lauge zur weiteren Behandlung der Hauptmenge der Mutterlauge im zweiten Teil der Destillationskolonne zuzusetzen. Doch hat sich dieses Verfahren aus irgendwelchen Gründen nicht durchsetzen ίο können.

Die Anmelderin hat nun demgegenüber gefunden, daß es vorteilhaft ist, die gemäß Hauptpatent hergestellte Kalkhydratpaste zunächst in einem Vormischer mit einem Teil der aus einer DestiUationskolonne entnommenen entcarbonisierten Mutterlauge zu gut flüssiger Kalkmilch zu verdünnen und dann zur Abtreibung des gebundenen Ammoniaks, gegebenenfalls unter Zwischenschaltung geeigneter Vorrichtungen in die Destillationshauptkolonne zu schicken.

Eine andere Arbeitsmöglichkeit besteht darin, die Kalkhydratpaste durch direktes Vermischen des Kalkhydratpulvers mit der im Vormischer gewonnenen Kalkmilch, z. B. in einer Mischschnecke oder Knetpumpe, herzustellen und dann wieder in den Vormischer hineinzudrücken, worauf sie dann in Form von gut flüssiger Kalkmilch, gegebenenfalls unter Zwischenschaltung eines Stapelgefäßes und eines Hauptmischers, in die Hauptkolonne gedrückt wird. Auf diese Weise wird ein glattes und störungsfreies Arbeiten der benötigten Pumpen erreicht und trotzdem die Menge des eingeführten Wassers auf ein Mindestmaß beschränkt bzw. die Wasserzufuhr überhaupt vermieden, was wiederum eine wesentliche Ersparnis an Wärmezufuhr zur Destillationskolonne zur Folge hat.

Die Abbildung zeigt beispielsweise eine.zur Durchführung des obigen Verfahrens geeignete Apparatur. Diese besteht aus einer Vorkolonne a, einer Hauptkolonne b, einem Vormischer C₁ gegebenenfalls mit Stapelgefäß d und Hauptmischer e, einer Kalkmilchpumpe f, einer weiteren Kalkmilchpumpe h mit Entspannungsraum und Dephlegmator I zürn Auffangen von etwa frei werdendem Ammoniak sowie einer Mischschnecke oder Knetpumpe g, einem Kalkhydratbunker i nebst Zubringerschnecke k.

Im einzelnen haben die vorerwähnten Apparate folgende Aufgabe: Der Vormischer soll einen Teil der entcarbonisierten Mutterlauge mit der entsprechenden Menge Kalkpaste zu einer Kalkmilch von einer solchen Konzentration verarbeiten, daß sie durch Pumpen und Rohrleitungen ohne Schwierigkeiten befördert werden kann. Da beim Zusammentreffen der Kalkpaste mit der entcarbonisierten Lauge Ammoniakgas in Freiheit gesetzt wird, muß der Vormischer mit derjenigen Abteilung der Destillationsvorkolonne durch eine Rohrleitung im Druckausgleich stehen, aus der die entcarbonisierte Lauge stetig entnommen wird. Der Vormischer steht also unter dem gleichen Druck wie der entsprechende Boden der Destillationskolonne.

Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die aus dem Vormischer durch einen Überlauf abfließende Kalkmilch einem größeren Stapelgefäß d zuzuführen, das die Aufgabe hat, die Schwankungen im Verbrauch an Kalkmilch auszugleichen.

Aus dem Stapelgefäß wird nun mit Hilfe einer Pumpe f die Kalkmilch entnommen und über eine Rohrleitung dem zur Aufnahme des Hauptteiles der entcarbonisierten Lauge bestimmten Hauptmischer e, in welchem die Umsetzung zwischen dem Kalkhydrat und dem gebundenen Ammoniak stattfindet, zugeführt. An das Stapelgefäß wird eine weitere Dosierpumpe h angeschlossen, die gegebenenfalls einen Teil der Kalkmilch in die Mischschnecke oder Knetpumpe g führt und die Herstellung der Paste aus trockenem Hydratpulver und der Kalkmilch aus dem Vormischer ermöglicht. Hierbei müssen Maßnahmen getroffen werden, um Ammoniakverluste, die bei der Druckentlastung dieser Kalkmilch auftreten könnten, zu vermeiden.

Die gegenüber dem Verfahren des Hauptpatents erzielten weiteren Verbesserungen werden am besten durch folgende Überlegungen erläutert:

Das Verfahren nach dem - Hauptpatent 929185 verwendet an Stelle von Kalkmilch zum Zerlegen des in den Mutterlaugen des Ammoniaksodaprozesses enthaltenen Chlorammoniums nach folgender Gleichung

2 NH₄Cl + Ca(OH)₂ = 2 NH₃ + CaCl₂ + 2 H₂O

eine hochprozentige Kalkpaste. Während Kalkmilch etwa 20 Gewichtsprozent CaO enthält, kann die Paste mit 42 bis 46°/,, CaO hergestellt werden.

Da auf ι Mol Na₂CO₃ auch 1 Mol CaO erforderlich ist, vgl. folgende summarische Formel

2 (NaCl + CaCO₃ ->■ Na₂CO₃ + CaCl₂), so sind je Tonne gewonnene Soda — 530kg

gebrannter CaO aufzuwenden.

Bei Benutzung einer 2O°/₀igen Kalkmilch werden

demnach - = 21001 Wasser zusätzlich in den *°5 20

Prozeß eingeführt, bei einer 44⁰Z₀IgGn Paste dagegen

nur ^fL = 675 kg.

44 no

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man nun sogar die zum Anteigen der Kalkpaste erforderliche Wasserzufuhr vermeiden, indem man die zur Herstellung der Kalkpaste bzw. zum Anrühren der Kalkmilch aus der vorgefertigten Kalkpaste erforderliehe Flüssigkeit nicht von außen zuführt, sondern aus dem Prozeß selbst entnimmt, z. B. durch Benutzung entcarbonierter Mutterlauge an Stelle von Wasser.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Rückgewinnung von Ammoniak aus den Mutterlaugen der Ammoniaksodafabrikation (Zusatz zu Patent 929 185), dadurch gekennzeichnet, daß das für die Zersetzung des in der Mutterlauge enthaltenen Chlorammons

benötigte Kalkhydrat in Form einer Paste mit entcarbonisierter Mutterlauge zu gut flüssiger Kalkmilch verrührt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß diese Verrührung in einem Vormischer (c) stattfindet, dem gegebenenfalls ein Stapelgefäß (d) nachgeschaltet ist, von dem die Lauge einem Hauptmischer (e) oder direkt der Hauptkolonne (k) zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalkhydratpaste durch direktes Vermischen von Kalkhydratpulver mit der nach Anspruch 1 gewonnenen Kalkmilch hergestellt und dann dem Vormischer (c) wieder zugeführt wird.
4. Vorrichtung zur Rückgewinnung von Ammoniak nach den Ansprüchen 1 bis 3, bestehend aus einer Vor- und einer HauptdestÜlationskolonne, gekennzeichnet durch einen zwischengeschalteten Vormischer (c), gegebenenfalls mit Stapelgefäß (d) und Hauptmischer (e) sowie einer Mischschnecke oder Knetpumpe (g).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

@ 509 657/31 1.56 (609 705 12.56)