DE373284C - Verfahren zum Abtreiben von Ammoniak aus seinen waessrigen Loesungen mittels Luft - Google Patents

Description

• Verfahren zum Abtreiben von Ammoniak aus seinen wäßrigen Lösungen mittels Luft. Es ist an sich bekannt, zum Austreiben von in Flüssigkeiten gelösten Gasen, Dämpfen u. dgl. einen Luft- oder Gasstrom in die Flüssigkeit einzuführen. Auf diese Weise kann man nitrose Abfallsäure unter Austreibunder nitrosen Gase regenerieren oder Kohlensäure aus Wasser austreiben. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, Ammoniakwasser auf diese Weise in einer gewöhnlichen Abtreibekolonne, die ganz oder nahezu ganz mit Verteileinrichtungen irgendwelcher Art angefüllt ist, zu behandeln. Um hierbei ein günstiges Ergebnis zu erhalten, mußte das Abtreibeinittel durch Zusatz von Dampf oder auf andere Weise entsprechend hoch erwärmt, oder es mußte der zu behandelnden Flüssigkeit eine entsprechende Wärmemenge zugeführt werden. In beiden Fällen mußte man daher bei der Durchführung des Verfahrens mit einem zusätzlichen Aufwand von Wärine rechnen, der beispielsweise für r cbm Amnioniakwasser in bisherigen technischen GroßbetrieLen mit 0,3 bis 0,5 t Dampfverbrauch in Ansatz zu bringen ist. Bei Versuchen, diesen Wärmeverbrauch zu vermeiden, also mit künstlich nicht erwärmter Luft oder Flüssigkeit zu arbeiten, hat sich gezeigt, daß dies auf dein bisher bekannten Wege unter Benutzung der üblichen Abtreibekolonnen nicht möglich ist, und daß in diesem Falle noch ein beträchtlicher Teil des abzutreibenden Gases in der Flüssigkeit zurückbleibt. Die nachstehende Versuchsreihe ergibt ein Bild der Abtreibung des Gases, wenn man mit den üblichen Kolonnen arbeitet:

  Abtreibemittel Kolonnenbeschickung Prozent N H3 im

  Abwasser verblieben

  Dampf Ammoniakwasser mit 25,63 Gewichtsprozent NH3 o,ooo5 Prozent

  Luft von ioo° - - 25,63 - - 0,0003 -

  _ _ 500 _ - 25,63 - _ Spuren

  - - 40° - - 25,63 - - o,ooi Prozent

  _ _ 300 . _ - 25,63 - - 0,83 _

  _ _ 150 _ - 2563 - - 9,89 -

  Aus diesen Zahlen erkennt man auch, daß eine glatte Austreibung des Ammoniaks nur dann eintritt, wenn die Temperatur der Kolonne entsprechend erhöht wird. Der Zwang, -bei den bekannten Verfahren stets Wärme in irgendeiner Form zuführen zu müssen, macht die Abtreibung des Gases auf diesem Wege unwirtschaftlich, da unter den heutigen Verhältnissen die Wärmeersparnis von ausschlaggebender Bedeutung ist.
• Bei der Untersuchung der Ursache des Mitterfolges der Behandiung mit kalter Luft errat> sich nun die überraschende Tatsache, daß im oberen gefüllten Teil der Kolonne eine Auswaschung des bereits abgetriebenen Anitnoniaks aus der Luft durch das frische und kalte Ainnioniakwasser im umgekehrten Sinne stattfindet. Die Abgase sind daher oben an der gefüllten Kolonne ammoniakärmer wie etwa in der Mitte, und das Kolonnenabwasser enthält dann stets mehr oder weniger große Mengen Ammoniak, die nicht abgeschieden sind. Man konnte diesen Nachteil bisher nur dadurch beheben, daß man die Affinität zwischen Ammoniak-Luft-Gemischen einerseits und Ammoniakwasser anderseits durch entsprechende Wärmezufuhr verringert.
• Weitere Versuche haben nun ergeben, daß es doch möglich ist, mit kalter Luft zu arbeiten und eine praktisch vollständige Abtreibung des Gases zu erhalten, wenn man eine Kolonne verwendet, die nur zum Teil mit Verteileinrichtungen gefüllt ist und bei der dieser angefüllte Teil in einem bestimmten Verhältnis zu dem darüber gelegenen freien Rauin steht. In solchen Kolonnen erzielt man durch Dampf oder Heißluft genau das gleiche Ergebnis wie in ganz gefüllten Apparaten; man kann jedoch jetzt mit kalter Luft arbeiten. Die nachstehende Versuchsreihe gibt für diesen Fall ein Bild von der Abtreibung des Gases

  Abtreibemittel Kolonnenbeschickung

  Prozent N H, im

  bei einem Vcrhältnis des freien zu dem gefüllten Abwasser verblieben

  Raum wie 1 : 1)

  Dampf Ammoniakwasser mit 25.63 Gewichtsprozent N H3 Spur

  Luft von ioo° - - 25,63 - - o,ooox Prozent

  _ _ 500 - - 25,63 - - Spur

  - - 40° - - 25,63 - - o,ooiT Prozent

  _ _ 300 _ - 25,63 _ _ 0,003 -

  _ _ 150 _ _ 25,63 _ - 0,002 -

  _ 00 _ - 24,39 - - o,oo6 -

  Hierbei konnte das Verhältnis des freien Raumes zum gefüllten Kolonnenanteil zwischen den Grenzen r : r und 2 : 3 schwanken, ohne. das Ergebnis wesentlich zu ändern. Die vorteilhafte Wirkung des neuen Verfahrens beruht darauf, daß in dem nicht gefüllten Teil der Kolonne die Bedingung für das Aminoniakgas-Luft-Gemisch geschaffen ist, sich hinsichtlich seiner Zusammensetzung, seinen Eigendrücken, seinen Feuchtigkeitsgehalten usw. in sich selbst auszugleichen, ohne während dieser Zeit mit neuen Mengen Rieselflüssigkeit in innige Berührung zu kommen. Die Schnelligkeit dieser Gleichgewichtseinstellung ist durch Kolonnenraum, Temperatur, Luftdruck, Geschwindigkeit usw. bedingt. Verschiedenheiten in Zusammensetzung, Druck, Feuchtigkeit usw. treten in jeder Kolonne durch die nie gleichmäßige Wirkung von Abtreibemittel und Rieselflüssigkeit auf. Sie werden ausgeglichen durch die Anordnung des freien Raumes, der in dieser Hinsicht wie ein Gasometer wirkt und einen solchen ersetzt. Wenn Konzentrationen, Temperaturen, Luft und Flüssigkeitsgeschwindigkeiten, Art und Verteilung des Füllmaterials usw. genau festliegen, dann gibt es für diesen Fall eine ganz bestimmte Kolonne, die durch Höhe und Querschnitt gekennzeichnet ist, und bei der man oben ein Optimalluft-Ammoniakgemisch abziehen kann.
• Die fixen Ammoniaksalze des Ammoniakwassers oder Gaswassers müssen selbstverständlich durch Kalk, Natronlauge usw. vorher zerstört werden, wie das ja auch in den bisherigen Dampfkolonnen der Fall ist. Die Luft wirkt bei diesem Abtreibeprozeß teils als Mittel, um die Diffusion des Ammoniaks zu erhöhen, teils wirkt sie mechanisch durch die erzielte starke Bewegung des Ammoniakwassers, die auch sonst durch geeignete mechanische Vorrichtungen im unteren Kolonnenteil noch unterstützt werden kann.
• Auf der anliegenden Zeichnung ist schematisch eine Abtreibekolonne gemäß vorliegender Erfindung gezeigt. Der Raum A ist leer, während der Raum B mit Verteilungselementen zur Vergrößerung der OberflIchenwirkung zwischen Gasstrom und Flüssigkeit ausgestattet ist.. Das gegenseitige Größenverhältnis zwischen dem gefüllten und leeren Teile der Kolonne ist von der Form, Größe, Bauart und Betriebsweise der Kolonne, der Geschwindigkeit von Luft und Ammoniakwasser (bzw. Gaswasser), der Temperatur usw. abhängig und ist nach obigem so zu wählen, daß sich im oberen leeren Raum ein Gleichgewichtszustand des Ammoniakgas-Luft-Gemisches einstellen kann.
• Eine Norm für die Bemessung des Verhältnisses: ganze Kolonnenhöhe zu gefülltem Anteil zu leeren Oberteil läßt sich schlechterdings nicht abgeben. Eine mathematische Beziehung zwischen diesen Größen hat sich nicht finden lassen, und es kann -nur der Versuch unter wechselweiser Anwendung der verschiedensten Faktoren über die geeignete Bauweise der Kolonne entscheiden. Aus praktischen Gründen wird der leere Raum A der Kolonne möglichst klein zu bemessen sein und 50 Prozent des ganzen Kolonnenraumes kaum überschreiten. Die Einführung des zu behandelnden Ammoniak- oder Gaswassers zur Berieselung der Kolonne kann, wie beispielsweise gezeigt, am oberen Ende der Kolonne oder auch an irgendeiner Stelle des Freiraumes A bzm-. dicht über der Füllung B erfolgen.
• Für den Betrieb der Kolonne ist es an sich gleichgültig, ob man mit Saug- oder Druckluft arbeitet. Die Abgase lassen sich in l:ekannter Weise oder in Spezialapparaten, die dem vorliegenden Zweck angepaßt sind, auf Salmiakgeist, konzentriertes Ammoniakwasser, Salmiak, Ammonsulfat und Karbonat, Ammonnitrat verarbeiten, und besonders günstig auf Salpetersäure in Verbrennungselementen, da sie ja innigst mit Luft gemischt sind und durch batterienweise Schaltung der Kolonnen auf eine gleichbleibende Ammoniakkonzentration eingestellt werden können. Um eine Verunreinigung durch Karbonat zu verhüten, sollte die zur Verwendung kommende Luft nach Möglichkeit frei von Kohlensäure sein oder doch von dieser vor oder während des Abtreibevorganges befreit werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Abtreiben von Ammoniak aus seinen wäßrigen Lösungen mittels Luft in einer Kolonne im Gegenstrom, dadurch gekennzeichnet, daß, um künstlich nicht erwärmte (kalte) Luft verwenden zu können, die Kolonne nur in ihrem unteren Teil (B) mit Füllkörpern oder Verteileinrichtungen ausgerüstet ist und der obere freie Raum (A) der Kolonne zu dem gefüllten Raume (B) in einem solchen erfahrungsmäßig zu bestimmenden Verhältnis, z. B. i : i steht, daß sich im oberen freien Raume ein Gleichgewichtszustand des Ammoniakgas-Luft-Gemisches einstellen kann.