DE483875C

DE483875C - Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Nitraten und eines Gemisches von Cl und NOCI aus Metallchloriden und waesseriger Salpetersaeure

Info

Publication number: DE483875C
Application number: DED48622D
Authority: DE
Original assignee: WALENTY DOMINIK DR
Current assignee: WALENTY DOMINIK DR
Priority date: 1925-03-11
Filing date: 1925-08-23
Publication date: 1929-10-09

Description

Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Nitraten und eines Gemisches von C12 und NOCI aus Metallchloriden und wässeriger Salpetersäure Die Gewinnung der Nitrate aus Chloriden und synthetischer Salpetersäure ist sehr lohnend, wenn es gelingt, gleichzeitig das Chlor in freiem Zustande zu gewinnen:- Für manche Zwecke ist auch ein trockenes Gemisch von CL und NOCl verwendbar, aus dem man nach bekannten Verfahren reines Chlor ausscheiden kann.
Die Einwirkung der Salpetersäure auf Metallchloride ist schon untersucht worden (siehe G m e 1 i n -Kraut , »Handbuch der anorganischen Chemie«); doch haben diese Untersuchungen nicht zu einem technisch verwendbaren Verfahren geführt und haben auch nicht ein trockenes Ch- und NOCl-Gemisch ergeben. Es wurden bei diesen bekannten Verfahren chlorhaltige Zersetzungsprodukte erhalten, aus denen die Absonderung des C12-und NOCl-Gemisches nicht vorgenommen werden konnte.
Die Erfindung ermöglicht dagegen die Gewinnung von trockenem CL- und NOCl-Gasgemisch neben entsprechendem salpetersaurem Salz aus technischen wässerigen Lösungen der Salpetersäure und Metallchloriden.
Es bat sich gezeigt, daß dies nur dann erreichbar ist, wenn die Reaktion in großem Überschuß von etwa 5o%iger Salpetersäure vor sich geht, so großem, daß noch nach Beendigung der Reaktion die Konzentration der Salpetersäure in der Reaktionslösung wenigstens siebenfach normal bleiben soll, da sonst die Gase wegen dien zu großen Wasserdampfkonzentration im Kühler vollständig als Königswasser verflüssigt werden würden. Praktisch muß man mit noch höherer Konzentration der Salpetersäure beginnen. Diese hohe Konzentration erlaubt auch die gegebene Chloridmenge beinahe vollständig in salpetersaures Salz zu verwandeln und die Spannung des Wasserdampfes bei verhältnismäßig hoher Temperatur auf niedriger Höhe zu halten. Wenn die dabei sich entwickelnden Gase in einer Dephlegmationskolonne auf gewöhnliche Temperatur gekühlt werden, erhält man reines CL- und NOCl-Gemisch fast ohne Wasser und Salpetersäure. Nachdem das Chlor auf diese Weise entfernt worden ist, kann man aus der übriggebliebenen Lösung vor oder nach dem Ausscheiden des Salpeters unter Erhitzen. auf höhere Temperatur und mit Verwendung einer Dephlegmationskolonne einen Teil des Wassers abdestillieren und dadurch die Säure derart konzentrieren, daß sie auf gleiche Weisse neue Chloridmengen zu zersetzen vermag. In Berücksichtigung der großen Löslichkeit der Nitrate empfiehlt es sich, um unnötige Wärmeverschwendung zu vermeiden, die Kristallisation des Salpeters nicht nach Austreiben von Chlor jedesmal auszuführen, sondern von Zeit zu Zeit, wenn seine Konzentration .entsprechend gewachsen ist.
Als Ausführungsbeispiel des Verfahrens kann folgender Versuch dienen: ioo cmä 11,5 normaler Salpetersäure werden mit 16g Kaliumcblorid im Rückflußkühler erhitzt. Wenn die Temperatur der Lösung etwa 1o5° C erreicht und etwa 9o% Chlor aus der Lösung als C12 und NOCl abgegangen ist, wird dann höher erhitzt und annähernd i 6 g Wasser abdestilliert, indem man die Dämpfe durch eine Dephlegmationskolonne führt.. Die übriggebliebene Lösung kann. wieder mit 12 g Kaliumchlorid erhitzt werden, und es wird wieder bis 105'C beinahe vollständiges Abtreiben des Chlors erreicht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung_ von Nitraten und eines Gemisches von C12 und NOCl aus Metallchloriden und wässeriger Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung hines leicht zu trocknenden Gasgemisches die Metallchloride in der Wärme mit einem solchen überschuß etwa 5oo/oiger Salpetersäure behandelt werden, daß nach beendeter Reaktion die Konzentration der Salpetersäure nicht weniger als siebenfach normal ist. z. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nach dem Austreiben der Hauptmenge des Chlors verbleibende Lösung konzentriert und von neuem mit Chloriden umgesetzt wild.