DE580980C - Verfahren zur Herstellung von Thornitrat aus Thoroxalat

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Verfahren zur Herstellung von Thornitrat aus Thoroxalat Thoroxalat sowie daraus durch Glühen hergestelltes Thordioxyd löst sich selbst in kochender, konzentrierter Salpetersäure nur äußerst langsam und sehr unvollständig. Selbst das aus dem Oxalat bei nicht zu hoher Temperatur, also bei etwa Soo bis 6oo° (vgl. Z s i g m o n d y, Kolloidchemie, 5. Aufl., 2. Teil, S.127) bereitete Oxyd wird durch Abdampfen mit verdünnter Salpetersäure nur angeätzt, d. h. oberflächlich angegriffen, und danach von Wasser als Kolloid zu einer weißen, milchigen Flüssigkeit gelöst. Durch weitere Behandlung mit starker Salpetersäure tritt Fällung des Thordioxydsols ein. Salpetersaure Salze sind auf diese Weise also nicht zu erhalten (vgl. K. A. H o f m a n n, Lehrbuch der anorganischen Experimentalchemie 1918, S.505).
Es wurde nun gefunden, daß vorsichtig, also höchstens bei 5oo bis 6oo°, zu Thoroxyd verglühtes Thoroxalat in Salpetersäure oberhalb deren Siedepunkt rasch und vollständig aufgelöst wird, ohne daß ein großer Überschuß an Salpetersäure -erforderlich ist. Beispiel i Teil Thoroxyd, das durch Glühen von Thoroxalat bei Temperaturen von 35o° bis höchstens 6oo° darzustellen ist, wird mit i,4Teilen Salpetersäure (D= 1,q.) in einem mit Porzellaneinsatz versehenen Druckgefäß 3 Stunden lang auf etwa -17o° erhitzt. Die entstehende klare Lösung wird in bekannter Weise eingedampft.

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Thornitrat aus Thoroxalat, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Verglühen von Thoroxalat bei möglichst niedriger Temperatur gewonnenes Thoroxyd mit konzentrierter Salpetersäure auf Temperaturen oberhalb des Siedepunktes derselben erhitzt.