DE336011C - Verfahren zur Darstellung von reiner konzentrierter Salpetersaeure und Stickstoffdioxyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von reiner konzentrierter Salpetersäure und Stickstoffdioxyd. Bei der Darstellung von konzentrierter Salpetersäure nach dem Verfahren, das in der Patentschrift 2257o6 beschrieben ist, erhält man nur eine Salpetersäure von 8o bis go Prozent Konzentration, falls man nicht mit Druck und Temperatur besonders hoch geht, wodurch es möglich wird, eine Säure von bis auf 95 bis 96 Prozent zu erhalten. Die unter Anwendung eines mäßigen Druckes und einer gewöhnlichen Temperatur erhaltene Säure von niedrigerer Konzentration enthält 2o bis 3o Prozent nicht umgewandeltes Stickstofftetroxyd. Falls man versuchen will, aus dieser unreinen Säure durch Destillation und Deflegmation eine reine hochkonzentrierte Säure darzustellen, gelingt dies nicht. Man erhält nur rote rauchende Salpetersäure, die sich durch Erhitzung oder Hindurchblasen mit Luft sehr schwierig reinigen und abfärben läßt. Das letztgenannte Reinigungsverfahren ist insoweit auch wenig wirtschaftlich, als es stark verdünnte nitrose Gase liefert, welche wieder durch Ausfrieren oder Ausnutzung mittels Absorption in üblicher Weise auf flüssiges Stickstofftetroxyd verarbeitet werden müssen.
• Es hat sich nun ergeben, daß man sowohl reine hochkonzentrierte Säure wie reines N02, welche wieder ohne weiteres im Prozeß angewendet werden können, erhalten kann, wenn man das Stickstofftetroxyd in einer Ausblasekolonne mittels Dampfes konzentrierter Salpetersäure abtreibt und danach die derart gereinigte Säure einem Deflegmationsprozeß unterwirft, wodurch diese in Säure von hoher Konzentration (97 bis 98 Prozent) und solche niedrigerer Konzentration (68 bis 7o Prozent) getrennt wird. Die hochkonzentrierte Säure entweicht in Dampfform, wogegen die schwächere in flüssiger Form abgeht. Ein Teil der Säuredämpfe wird in Form von hochkonzentrierter Säure kondensiert, während der Rest nach dem Ausblasturm geleitet wird, wo das Abtreiben der Stickstoffoxyde stattfindet.
• Die beiliegende Zeichnung zeigt ein Beispiel einer Einrichtung, mit der dieser Prozeß fortlaufend ausgeführt werden kann. Die mit Stickstoffoxyd verunreinigte Salpetersäure wird am Gipfel der Abtreibungskolonne Dl zugeführt, in dessen Boden Dampf hochkonzentrierter Säure eingeleitet wird. Vom Boden dieser Abtreibungskolonne wird die nitrose frei gewordene Säure nach dem Gipfel der Deflegmationskolonne D2 und vom Boden der Letzteren nach dem Kocher A geleitet. Der oben in der Kolonne D2 abdestillierende Dampf hochkonzentrierter Salpetersäure wird nach dem Kondensator K2 geleitet, wo er teilweise kondensiert wird. Die nicht kondensierte Dampfmenge wird danach in den Boden der Kolonne D, geleitet. Die Temperatur in dieser wird mittels der Kühlung im Kondensator X geregelt. - Vom Gipfel von Dl entweicht reines N02, welches im Kondensator Ki durch Kühlung mit Wasser unterhalb -E- 2i ° C kondensiert werden kann. Die reine hochkonzentrierte Säure verläß t den Apparat durch den Kühler K3 und die 7o prozentige Säure durch den Kühler K4.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRU CH: Verfahren zur Darstellung von reiner konzentrierter Salpetersäure und Stickstoffdioxyd aus mit Stickstoffoxyden verunreinigter Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure in Gegenstrom zu Salpetersäuredämpfen geführt, die derart gereinigte Säure einem Deflegmationsprozeß unterworfen wird, worauf ein Teil der im Deflegmator erhaltenen Dämpfe der konzentrierten Säure in Berührung mit der zu reinigenden Säure gebracht wird, während ein anderer Teil in Form von hochkonzentrierter Selpetersäure kondensiert wird.