DE373734C - Verfahren zur Konzentration von waesseriger Salpetersaeure mittels Schwefelsaeure - Google Patents

Description

Bekanntlich wird die Konzentration wässeriger Salpetersäure, wie sie bei der Absorption von nitrosen Gasen, erhalten wird, zu hochkonzentrierter Salpetersäure mit Hilfe von Schwefelsäure in größtem Umfange ausgeführt. Eine Anzahl von Verfahren, aus welchen die technische Wichtigkeit dieses Prozesses hervorgehet, beruht darauf, daß Gemische der dünnen Salpetersäure mit Schwefelsäure in Türmen oder Kolonnen mit Wasserdampf und inerten Gasen behandelt werden, wobei die Salpetersäuredämpfe durch die Schwefelsäure getrocknet werden. Durch die Zufuhr von Wasserdampf wird aber bei diesem Verfahren die Schwefelsäure wesentlich mehr verdünnt, als wenn eine Wärmezufuhr von außen stattfinden würde. Hierdurch wird eine wesentliche Vergrößerung der Apparatur zur Wiederkonzentration der Schwefelsäure bedingt. Um das direkte Einblasen des Wasserdampfes in das Salpetersäure-Schwefelsäure-Gemisch zu vermeiden, wurde deshalb wieder auf die Destillation der Salpetersäure aus diesem Gemisch in eisernen Pfannen oder Kesseln zurückgegriffen, bei welcher die zur Abtreibung nötige Wärme von außen zugeführt werden konnte.

Bei dieser Destillation stellen sich eine Reihe von Übels'tänden heraus, indem in gleieher Weise, wie bei der alten Herstellung von Salpetersäure aus Chilesalpeter größere Mengen von nitrosen Gasen durch Zersetzung von HNO₃-Dämpfen gebildet werden und außerdem nur ein kleinerer Teil des HNO₃ als hochkonzentrierte Säure gewonnen werden kann. Auch die Destillation des Salpeter-Schwefelsäure-Gemisches im Vakuum kann den Anteil an starker Säure nicht erhöhen. Geht man von einer 53prozentigen Salpetersäure und a.6prozentigen Schwefelsäure aus und destilliert im Vakuum ohne Dephlegmator, so erhält man nur ^χ/₃ bis ^x/₄ der HNO₃ als Säure von 48⁰ Be, der Rest ist dünnere Salpetersäure, und im Durchschnitt kann man nur % der HNO₃ als 85prozentige Salpetersäure, ^x/₄ als 20 bis 3oprozentige Salpetersäure gewinnen.

Überraschenderweise gelingt es aber, über 95 Prozent der HNO₃ als Säure von 48⁰ Be bei weniger als 5 Prozent dünner Säure zu gewinnen, wenn man im Vakuum arbeitet und zugleich zwischen die Kondensationsapparatur und die Destillationsretorte einen Dephlegmator einschaltet, der auf einer Temperatür von 60° gehalten wird. Es ist zwar eine bekannte Tatsache, daß Dämpfe beliebiger Flüssigkeiten durch Dephlegmatoren in verschiedene Komponenten zerlegt werden können, und die Anwendung eines ähnlichen

Dephlegmator wurde bereits für die Entwässerung Salpetersäure mit Schwefelsäure vorgeschlagen, aber nur für die Destillation unter gewöhnlichem Druck. Es war nicht vorauszusehen, daß im Vakuum eine derartig weitgehende Verschiebung der Destillationsprodukte zugunsten der hochkonzentrierten HNO₃ auftreten würde, wie es tatsächlich der Fall ist. Nur die gleichzeitige Anwendung

ίο von Vakuum und Dephlegmator ermöglicht es, fast die ganze angewandte Salpetersäure als 48⁰ Be zu erhalten und mit dem theoretisch geringsten Quantum an Schwefelsäure auszukommen. Außerdem liegt die Destillationstemperatur im Vakuum sehr niedrig und gestattet es, Retorten mit Dampfmänteln oder eingegossenen Schlangen anzuwenden, die mit Dampf von 5 bis 8 Atm. beheizt werden, wodurch die Zersetzung von HN0₃-Dampf in niedrigere Stickoxyde fast ganz vermieden wird.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Konzentration von wasseriger Salpetersäure mittels Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung von Salpetersäure und Schwefelsäure in gußeisernen Retorten im Vakuum erhitzt und gleichzeitig die erhaltenen Dämpfe durch einen auf höchstens 6o° gehaltenen Dephlegmator leitet.