DE502174C

DE502174C - Denitrierung von Abfallsaeure

Info

Publication number: DE502174C
Application number: DEB127188D
Authority: DE
Original assignee: WILHELM BUESCHING
Current assignee: WILHELM BUESCHING
Publication date: 1930-07-11

Description

Denitrierung von Abfallsäure Die bisher bekannten Verfahren zur Denitrierung von Abfallsäure bestehen darin, daß man in den Oberteil einer Kolonne, die mit Füllmaterial, Glockenböden oder sonstigen Einbauten versehen ist, die zu denitrierende Abfallsäure einführt, während von unten im Gegenstrom überhitzter Wasserdampf bzw. überhitzte Luft der Abfallsäure entgegengeführt wird, wodurch eine Trennung der in der Abfallsäure enthaltenen Komponenten erfolgt, so daß beispielsweise nach dem Verfahren gemäß Patentschrift 182 216 in dem unteren Teil der Kolonne eine 65 bis 7oprozentige'Schwefelsäure erhalten wird, während in dem Oberteil Salpetersäuredämpfe mit Stickoxyd vermischt einer Kondensationsanlage zur weiteren Verarbeitung auf Salpetersäure zugeführt werden mußte. Die aus der Denitriertrommel entfallende verdünnte Schwefelsäure wurde nach bekanntem Verfahren in einem besonderen Hochkonzentrationsapparat von dem Wasser befreit, und war die Denitrierung vom wärmetechnischen Standpunkt aus mit ziemlichen Kosten verbunden. Es wurde nun gefunden, daß man mit großem Vorteil die Denitrierung mit der Hochkonzentration verbinden kann mit der Maßgabe, daß man von den bei der Hochkonzentration entstehenden schwefelsäurehaltigen Dämpfen einen Teil benutzt, um die Denitrierung zu bewirken, die restlichen Dämpfe alle dephlegmiert, um das mit der Abfallmischsäure zutretende Wasser als Dampf loszuwerden.
In der beiliegenden Zeichnung ist B die Denitrierkolonne, C der Hochkonzentrationskessel für Schwefelsäure. Die aus C entweichenden Schwefelsäuredämpfe entweichen durch die Kolonne A. Ein Teil dieser Dämpfe tritt durch b in die Kolonne B ein und denitriert in bekannter Weise. Der Rest der Dämpfe steigt in A hoch. Bei geeigneter Dephlegmierung entweicht oben aus A nur Wasserdampf.
In C befindet sich dauernd hochkonzentrierte Schwefelsäure, die entweder direkt kontinuierlich abläuft oder als Dampf in der Kolonne B kondensiert und über C abgezogen wird.
Die aus der Kolonne B entweichenden Salpetersäuredämpfe werden in der Kolonne D mit Schwefelsäure gewaschen und getrocknet, so daß die Salpetersäuredämpfe ebenfalls in hochkonzentrierter Form in dem Kühler E wiedergewonnen werden, wohingegen die restliche Nitrose in die Absorptionstürme gelangt. Man erhält Aso in einem geschlossenen Arbeitsgang alle Komponenten in ursprünglicher Form unter anderem x. starke Schwefelsäure, 2. reinen Wasserdampf, 3. starke Salpetersäure.
In einem besonderen Vorwärmer wird die zu denitrierendeAbfallsäure, z. B. Nitroglycerinabfallsäure, so vorgewärmt, daß die in der Abfallsäure enthaltenen organischen Bestandteile sich vorher zersetzen, so daß Explosionen, die öfter in der Denitriertrommel entstanden waren, vollkommen vermieden werden. Durch Zersetzung auftretende Dämpfe werden entsprechend abgeführt.
Das vorliegende Verfahren zeichnet sich auch dadurch aus, daß die erforderlichen Apparate auch ohne weiteres zur Hochkonzentration von gewöhnlicher Schwefelsäure benutzt werden können, sofern Denitriersäure nicht vorhanden ist. Hierdurch ist eine ständige Benutzung der Apparate gewährleistet, und es werden Stillstände vermieden, die bekanntlich sehr schädlich sind. Ferner kann auch in den gleichen Apparaten verdünnte Salpetersäure nach dem Verfahren des Patents 398 32o hochkonzentriert werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: _. Verfahren zum Denitrieren von Abfallsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Schwefelsäurehochkonzentration anfallenden Schwefelsäuredämpfe zum Denitrieren benutzt werden und die beim Denitrieren entweichenden salpetersäureenthaltenden Gase und Dämpfe durch Dephlegmation und Rektifikation in Verbindung mit Waschen von Schwefelsäure hochkonzentriert werden.
2. Verfahren nach Anspruch =, dadurch gekennzeichnet, daß die denitrierte Schwefelsäure dem Prozeß wieder zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch z und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abfallsäure vor Eintritt in die Denitrierung erhitzt wird und die in der Abfallsäure enthaltenen Nitroverbindungen, z. B. Nitroglycerin usw., vor Eintritt in die Kolonne zerstört werden.